Путь:
Навигация
- Декреты СССР 1917-1992
- Законы СССР 1917-1992
- Инструкции СССР 1917-1992
- Обращения СССР 1917-1992
- Письма СССР 1917-1992
- Положения СССР 1917-1992
- Постановления СССР 1917-1992
- Правила СССР 1917-1992
- Приказы СССР 1917-1992
- Прочие СССР 1917-1992
- Распоряжения СССР 1917-1992
- Указы СССР 1917-1992
- Циркуляры СССР 1917-1992
Язык [ РУССКИЙ ]
Новые материалы
- Геноцид собственного народа или зеленская чума 21 века 2024-04-27
- Бизнес-ланч как организовать обед с выгодой 2024-03-23
- Болезни, которые успешно лечатся в современных клиниках 2024-03-10
- Пополнить Steam Пополнение Счета через Steam 2024-03-05
- 10 способов оптимизации пространства в маленькой ванной 2024-02-03
- Магия звука выберите подходящий музыкальный инструмент для вашего творчества 2024-01-22
- Куда можно поехать отдохнуть в России 2024-01-22
- Преимущества доставки еды комфорт, разнообразие и экономия времени 2024-01-14
- Все что нужно знать о покупке земли 2024-01-14
- NATO-УГРОЗА СТАБИЛЬНОСТИ И БЕЗОПАСНОСТИ УКРАИНЫ 2023-12-05
- Займ Бесплатно на Карту Онлайн. Финансовая Гибкость и Удобство в Одном Клике 2023-11-30
- Преимущества краткосрочного займа на карту 2023-11-27
- Украине уже пора снять розовые очки и оценить, что значит война, нацизм и терроризм 2023-11-03
- юрии 0000-00-00
- Понимание основ охраны труда 2023-10-11
Картинка недели
Указы СССР 1917-1992
Категории
Методические указания по определению диквата в рыбе и воде методом тонкослойной хроматографии утв. Минздравом СССР 08.06.1989 N 5024-89
Дата публикации: До 2014-05-28Просмотров: 762
Материал приурочен к дате: 1989-06-08
Прочие материалы относящиеся к: Дате 1989-06-08 Материалы за: Год 1989
Автор: Мета Гость
Утверждены
Минздравом СССР
8 июня 1989 г. N 5024-89
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ДИКВАТА В РЫБЕ И ВОДЕ
МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
Краткая характеристика препарата дана в Методических указаниях. Предельно переносимая концентрация для рыб 91 мг/л (при экспозиции 24 ч). ПДК в воде водоемов 0,02 мг/л.
Принцип метода. Метод основан на хроматографическом
определении диквата в тонком слое пластинок "Силуфол"УФ после
254
кислотного гидролиза исследуемых проб, хроматографической очистки
и концентрирования экстрактов. Подвижным растворителем служит
смесь муравьиной кислоты с водой (4,5:1). Места локализации
препарата обнаруживают после опрыскивания пластинок раствором
гидроксида натрия с последующим облучением УФ-светом.
Метрологическая характеристика метода. Минимально детектируемое количество 3 - 5 мкг. Нижний предел определения: в воде - 0,01 мг/л; рыбе - 0,1 мг/кг. Среднее значение определения: в воде - 81,0 +/- 5,47; рыбе - 76 +/- 4,18%. Доверительный интервал среднего при p = 0,95 и n = 5 в воде +/- 4,89; рыбе +/- 3,74%.
Реактивы и растворы. Гексан ч. Дикват (реглон). Этилацетат
х.ч. Спирт этиловый 96-процентный, ректиф. Пластинки "Силуфол"
УФ размером 15 x 15 см. Динатриевая соль
254
этилендиаминтетрауксусной кислоты (трилон Б) ч.д.а. Вода
дистиллированная. Гидроксид натрия х.ч. Муравьиная кислота ч.д.а.
Серная кислота х.ч. Ионообменная смола КУ-2 в H-форме. Бумага
индикаторная, универсальная. Стандартный раствор диквата в спирте
с содержанием препарата 100 мкг/мл. Проявляющий реагент -
20-процентный водный раствор гидроксида натрия.
Приборы, аппаратура и посуда. Воронки химические. Воронка Бюхнера, диаметр 13 см. Колба Бунзена на 1 л. Стеклянный холодильник. Хроматографическая колонка-бюретка на 25 мл. Круглодонная колба со шлифом на 1 л. Колбы конические вместимостью 50, 250 мл. Весы аналитические, технические, разновесы. Камера хроматографическая. Баня водяная. Шкаф сушильный лабораторный. Камера для опрыскивания хроматографических пластинок. Эксикатор. Пульверизаторы стеклянные. Вентилятор или фен. Прибор для облучения УФ-светом (лампа ПРК-4). Ступки фарфоровые разные. Чашки фарфоровые разные. Цилиндры мерные. Пипетки мерные. Фильтры бумажные. Микрошприцы. Стекловата. Водоструйный насос.
Подготовка колонки с ионообменной смолой КУ-2 в H-форме. В нижнюю часть бюретки на 25 мл помещают немного стекловаты, предварительно очищенной концентрированной серной кислотой, промытой дистиллированной водой и высушенной. Затем в колонку вносят водную взвесь 3,5 г катионита КУ-2 и промывают 50 мл дистиллированной воды со скоростью 5 мл/мин. После этого колонка готова для работы.
Ход анализа. Экстракция и очистка экстрактов. Пробу гомогенизированных тканей рыб массой 20 г помещают в круглодонную колбу, прибавляют 40 мл воды и 2 мл концентрированной серной кислоты, перемешивают и проводят гидролиз при кипячении с обратным холодильником на электроплитке в течение 4 - 5 ч. После охлаждения в колбу через холодильник прибавляют 10 мл воды и гидролизат фильтруют под вакуумом через бумажный фильтр, помещенный в воронку Бюхнера, в колбу Бунзена. Фильтр промывают двумя порциями воды по 50 мл, фильтрат переносят в химический стакан и нейтрализуют до pH 8 - 9, прибавляя 10 н раствор гидроксида натрия. Затем добавляют 5-процентный раствор трилона Б до pH 6 - 7 (контролируют универсальной индикаторной бумагой) и пропускают фильтрат через хроматографическую колонку, заполненную катионитом КУ-2 в H-форме. Дикват адсорбируется на смоле, а коэкстрактивные вещества проходят через колонку. Затем колонку промывают 150 мл 0,1 н раствора хлороводородной кислоты, которую отбрасывают, а дикват элюируют из колонки 50 мл 6 н раствора хлороводородной кислоты. Элюат концентрируют в фарфоровой чашке путем выпаривания на кипящей водяной бане досуха.
Пробу воды объемом 100 мл помещают в фарфоровую чашку и выпаривают на кипящей водяной бане досуха. При исследовании окрашенных образцов воды из прудов пробы предварительно очищают на колонке с катионитом КУ-2 в режимах, описанных для рыбы.
Хроматографирование в тонком слое. Сухой остаток пробы в
фарфоровой чашке растворяют в 0,2 мл спирта и с помощью шприца или
микропипетки наносят на хроматографическую пластинку "Силуфол"
УФ , отступив от нижнего и бокового краев на 2 см. Диаметр пятна
254
не должен превышать 1 см. Остаток экстракта в чашке тщательно
смывают двумя порциями по 0,2 мл растворителя и наносят в центр
первого пятна. На "стартовую линию" через 1,5 - 2 см от пробы
наносят стандартные растворы диквата, содержащие 5 и 10 мкг
препарата (или другие количества, близкие к определяемым
концентрациям).
Пластинку с нанесенными растворами помещают в первую
хроматографическую камеру, на дно которой за 30 мин. до начала
хроматографирования наливают 96-процентный этиловый спирт
ректификат или смесь гексан - этилацетат (7:3). Край пластинки
погружают в подвижный растворитель не более чем на 0,5 см.
Хроматографирование проводят до тех пор, пока растворитель не
поднимется на 10 см, пластинку вынимают из камеры и оставляют на
10 - 15 мин. в вытяжном шкафу для испарения растворителя. Первая
хроматографическая камера служит для очистки проб от
коэкстрактивных веществ. При хроматографировании в спирте или
смеси гексан - этилацетат (7:3) дикват остается на стартовой линии
(R - 0), а коэкстрактивные вещества поднимаются с фронтом
f
растворителя.
Затем хроматограмму помещают во вторую камеру, предварительно
заполненную смесью муравьиная кислота - вода (4,5:1). Когда фронт
растворителя поднимется на 10 см, хроматограмму вынимают и
оставляют на 10 мин. в вытяжном шкафу для удаления паров
растворителя. Далее хроматограмму опрыскивают раствором гидроксида
натрия с последующим облучением хроматограммы УФ-светом в течение
6 - 8 мин. до появления пятен желтого цвета. Величина R диквата
f
0,60 +/- 0,05.
Обработка результатов анализа. Количественное определение диквата проводят путем сравнения площадей и интенсивности окрасок пятен пробы и стандартных растворов в пределах концентрации до 20 мкг. При больших концентрациях препарата следует анализировать пропорциональную часть исследуемого экстракта.
Содержание диквата в исследуемой пробе (X, мг/кг или мг/л) вычисляют по формуле:
A
X = -,
P
где:
A - количество препарата, найденное в пробе путем сравнения площадей и интенсивности окраски пятен со стандартом, мкг;
P - масса или объем исследуемой пробы, г или мл.
Остальные материалы раздела: Указы СССР 1917-1992
Предыдущая Методические указания по определению ридомила в картофеле. сахарной свекле. огурцах. томатах. луке. винограде. виноградном соке. табаке. таСледующая Методические указания по определению триаллата в маке масличном методом газожидкостной хроматографии утв. Минздравом СССР 08.06.1989 N 5025-89