Путь:
Навигация
- Декреты СССР 1917-1992
- Законы СССР 1917-1992
- Инструкции СССР 1917-1992
- Обращения СССР 1917-1992
- Письма СССР 1917-1992
- Положения СССР 1917-1992
- Постановления СССР 1917-1992
- Правила СССР 1917-1992
- Приказы СССР 1917-1992
- Прочие СССР 1917-1992
- Распоряжения СССР 1917-1992
- Указы СССР 1917-1992
- Циркуляры СССР 1917-1992
Язык [ РУССКИЙ ]
Новые материалы
- Геноцид собственного народа или зеленская чума 21 века 2024-04-27
- Бизнес-ланч как организовать обед с выгодой 2024-03-23
- Болезни, которые успешно лечатся в современных клиниках 2024-03-10
- Пополнить Steam Пополнение Счета через Steam 2024-03-05
- 10 способов оптимизации пространства в маленькой ванной 2024-02-03
- Магия звука выберите подходящий музыкальный инструмент для вашего творчества 2024-01-22
- Куда можно поехать отдохнуть в России 2024-01-22
- Преимущества доставки еды комфорт, разнообразие и экономия времени 2024-01-14
- Все что нужно знать о покупке земли 2024-01-14
- NATO-УГРОЗА СТАБИЛЬНОСТИ И БЕЗОПАСНОСТИ УКРАИНЫ 2023-12-05
- Займ Бесплатно на Карту Онлайн. Финансовая Гибкость и Удобство в Одном Клике 2023-11-30
- Преимущества краткосрочного займа на карту 2023-11-27
- Украине уже пора снять розовые очки и оценить, что значит война, нацизм и терроризм 2023-11-03
- юрии 0000-00-00
- Понимание основ охраны труда 2023-10-11
Картинка недели
Указы СССР 1917-1992
Категории
Методические указания по определению ДД и ДДБ в почве методом газовой хроматографии утв. Минздравом СССР 12.05.1983 N 2791-83
Дата публикации: До 2014-05-28Просмотров: 741
Материал приурочен к дате: 1983-05-12
Прочие материалы относящиеся к: Дате 1983-05-12 Материалы за: Год 1983
Автор: Мета Гость
Утверждены
Минздравом СССР
12 мая 1983 г. N 2791-83
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ДД И ДДБ В ПОЧВЕ
МЕТОДОМ ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
Краткая характеристика препаратов. Препарат ДДБ состоит из
смеси дихлоридов изобутана и изобутена. Состав препарата ДДБ
следующий (в массовых процентах): монохлорпроизводные изобутана и
изобутена - не более 6; дихлориды изобутана - не более 55;
дихлориды изобутена - не менее 30; высококипящие хлориды (в
основном трихлоризобутан) - не более 12. Действующее начало
препарата ДДБ - дихлоризобутены. Брутто-формула C H Cl .
4 6 2
Молекулярная масса 125,0. Жидкость желтоватого цвета с резким
запахом с пределами выкипания от 68 до 132 °C. Т. пл. 90,4 °C.
Давление паров (при 20 °C) 73,327 гПа. Растворим в большинстве
органических растворителей и нерастворим в воде. ПДК препарата в
воздухе рабочих помещений 0,4 мг/куб. м, в воде водоемов - 0,4
мг/л. Препарат ДДБ используют для фумигации почвы против различных
видов нематод.
Характеристика препарата ДД приведена в Методических указаниях.
Принцип метода. Метод основан на экстракции ДД и ДДБ н-гексаном, очистке экстрактов серной кислотой и последующем определении ГЖХ с использованием ДЭЗ.
Метрологическая характеристика метода. Предел определения 0,04 мг/кг. Среднее значение определения ДД 87,0%, ДДБ - 83,0%. Стандартное отклонение ДД 2,2%, ДДБ - 2,3%. Относительное стандартное отклонение ДД 2,5%, ДДБ - 2,8%. Доверительный интервал среднего при p = 0,95ДД - 2,6%; ДДБ - 2,8%.
Избирательность метода. Хлорпроизводные, входящие в состав технических препаратов ДД и ДДБ, не мешают раздельному определению этих пестицидов. Одновременное определение действующих веществ препаратов ДД и ДДБ затруднено вследствие наложения пиков примесей на пики активных веществ пестицидов.
Реактивы и растворы. н-Гексан х.ч. Кислота серная концентрированная х.ч. Сульфат натрия безводный х.ч. Бикарбонат натрия х.ч. (0,5 н раствор). Эталонные растворы действующих веществ ДД (цис-, транс-1,3-дихлорпропен) и ДДБ (1,3- и 3,3-дихлоризобутены) в н-гексане в концентрации 100 мкг/мл. Из эталонных растворов разбавлением готовят рабочие растворы активных веществ пестицидов в концентрации 0,1 и 1,0 мкг/мл. Парафин для лабораторных работ. Хроматон N-AW-DMCS (0,125 - 0,160 мм). Стекловолокно. Азот особой чистоты или аргон газообразный.
Приборы и посуда. Газовый хроматограф, имеющий ДЭЗ или ионизационно-резонансный детектор. Колонка стеклянная длиной 1 м с внутренним диаметром 3,5 мм. Насадка колонки 10% парафина на хроматоне N-AW-DMCS (0,125 - 0,160 мм). Микрошприц МШ-10. Весы: аналитические ВЛА-200, технические ВЛТК-500. Колбы мерные на 100 мл. Градуированные пробирки с притертыми пробками на 15 мл. Мерные цилиндры на 10 мл. Пипетки на 1; 2 и 5 мл.
Отбор проб. Смешанный образец почвы (500 - 600 г) составляют не менее чем из 20 индивидуальных образцов, отобранных тростевым буром с обработанного участка. Поскольку препараты ДД и ДДБ обладают высокой летучестью, смешанный образец почвы помещают в полиэтиленовый пакет и герметизируют. Транспортируют отобранную почву в переносном холодильнике или охлажденной емкости, а хранят в морозильной камере холодильника при температуре минус 10 - 15 °C не дольше двух дней. Пробу почвы в естественном состоянии растирают в ступке и пропускают через сито с диаметром отверстий 1 мм. Среднюю пробу почвы готовят методом квартования. В анализируемой почве определяют гигроскопическую влагу.
Ход анализа. Экстракция и очистка экстрактов. Пробу почвы (10 г) помещают в пробирку с притертой пробкой вместимостью 15 мл и заливают 10 мл н-гексана. Содержимое пробирки энергично встряхивают в течение 1 мин. и оставляют на 5 - 10 мин. для полного оседания почвы. Затем пипеткой отбирают 4 мл экстракта и переносят в пробирку с притертой пробкой вместимостью 10 мл. В эту же пробирку приливают 1 мл концентрированной серной кислоты, насыщенной сульфатом натрия, и смесь перемешивают осторожным покачиванием в течение 2 мин. После разделения фаз пипеткой отбирают 2 мл н-гексанового слоя и переносят в другую пробирку вместимостью 10 мл, туда же добавляют 2 мл 0,5 н раствора бикарбоната натрия. Содержимое пробирки перемешивают в течение 1 мин. покачиванием, дают разделиться фазам.
Из верхнего слоя отбирают микрошприцем 3 - 5 мкл экстракта и анализируют методом ГЖХ с использованием ДЭЗ или ионизационно-резонансного детектора. При проведении анализа исключают концентрирование экстракта, так как при испарении растворителя даже при температурах 20 - 25 °C потери пестицидов составляют 75 - 95%. При зашкаливании пиков действующих веществ ДД и ДДБ пипеткой отбирают 1 мл конечного н-гексанового экстракта, переносят в пробирку вместимостью 10 мл, доводят объем раствора до 10 мл, перемешивают содержимое и повторно анализируют 3 - 5 мкл экстракта методом ГЖХ.
Условия хроматографирования. Рабочая шкала электрометра 1 x
-11
10 . Скорость протяжки ленты 4 мм/мин. Колонка стеклянная длиной
1 м с внутренним диаметром 3,5 мм. Сорбент - 10% парафина на
хроматоне N-AW-DMCS (0,125 - 0,160 мм). Температура (°C): колонки
- 70, детектора - 200, испарителя - 220. Расход газа-носителя 30
мл/мин. Скорость потока продувочного газа 150 мл/мин. Напряжение
на детекторе 300 В. Цис-, транс-1,3-дихлорпропены (ДД) выходят из
колонки одним пиком, время удерживания 4 мин. 10 с. Действующие
вещества ДДБ (1,3- и 3,3-дихлорбензобутены) также дают один пик со
временем удерживания 7 мин. 55 с. Все компоненты технических
препаратов ДД и ДДБ (7 - 11 пиков) выходят из колонки в течение 20
мин.
Обработка результатов анализа. Количественное определение пестицидов проводят путем сравнения высот пиков действующих веществ исследуемых пестицидов и стандартных растворов. Количество пестицидов (X, мг/кг) определяют по формуле:
AH V
2 2
X = -----,
H V P
1 1
где:
A - количество пестицидов в стандартном растворе, введенном в
хроматограф, нг;
H , H - высота пика соответственно стандартного раствора и
1 2
анализируемой пробы, мм;
V - объем аликвоты, введенной в хроматограф, мкл;
1
V - общий объем экстракта после разведения, мл;
2
P - навеска анализируемого образца, г.
Требования безопасности. Соблюдают правила безопасности, рекомендуемые при работе с легковоспламеняющимися растворителями, концентрированными кислотами и сжатыми газами.
Остальные материалы раздела: Указы СССР 1917-1992
Предыдущая Методические указания по определению даконила в растительной продукции. почве и воде методами тонкослойной и газожидкостной хроматографСледующая Методические указания по определению пентадина в семенах и зеленой массе люпина. редиса методом газожидкостной хроматографии утв. Минздр