Путь:
Навигация
- Декреты СССР 1917-1992
- Законы СССР 1917-1992
- Инструкции СССР 1917-1992
- Обращения СССР 1917-1992
- Письма СССР 1917-1992
- Положения СССР 1917-1992
- Постановления СССР 1917-1992
- Правила СССР 1917-1992
- Приказы СССР 1917-1992
- Прочие СССР 1917-1992
- Распоряжения СССР 1917-1992
- Указы СССР 1917-1992
- Циркуляры СССР 1917-1992
Язык [ РУССКИЙ ]
Новые материалы
- Геноцид собственного народа или зеленская чума 21 века 2024-04-27
- Бизнес-ланч как организовать обед с выгодой 2024-03-23
- Болезни, которые успешно лечатся в современных клиниках 2024-03-10
- Пополнить Steam Пополнение Счета через Steam 2024-03-05
- 10 способов оптимизации пространства в маленькой ванной 2024-02-03
- Магия звука выберите подходящий музыкальный инструмент для вашего творчества 2024-01-22
- Куда можно поехать отдохнуть в России 2024-01-22
- Преимущества доставки еды комфорт, разнообразие и экономия времени 2024-01-14
- Все что нужно знать о покупке земли 2024-01-14
- NATO-УГРОЗА СТАБИЛЬНОСТИ И БЕЗОПАСНОСТИ УКРАИНЫ 2023-12-05
- Займ Бесплатно на Карту Онлайн. Финансовая Гибкость и Удобство в Одном Клике 2023-11-30
- Преимущества краткосрочного займа на карту 2023-11-27
- Украине уже пора снять розовые очки и оценить, что значит война, нацизм и терроризм 2023-11-03
- юрии 0000-00-00
- Понимание основ охраны труда 2023-10-11
Картинка недели
Указы СССР 1917-1992
Категории
Методические указания по определению гидразида малеиновой кислоты в табаке колориметрическим методом утв. Минздравом СССР 12.04.1985 N 3251-85
Дата публикации: До 2014-05-28Просмотров: 672
Материал приурочен к дате: 1985-04-12
Прочие материалы относящиеся к: Дате 1985-04-12 Материалы за: Год 1985
Автор: Мета Гость
Утверждаю
Заместитель Главного
государственного
санитарного врача СССР
А.И.ЗАИЧЕНКО
12 апреля 1985 г. N 3251-85
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ГИДРАЗИДА МАЛЕИНОВОЙ КИСЛОТЫ В ТАБАКЕ
КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ
Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава СССР, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Агропрома СССР и лабораторий других министерств и ведомств, занимающихся анализом остаточных количеств пестицидов и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде.
Срок действия временных методических указаний устанавливается до утверждения гигиенических регламентов.
Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками Госагропрома СССР.
Методические указания согласованы и одобрены отделом перспективного планирования санэпидслужбы ИМПиТМ им. Марциновского Е.И. и Лабораторным советом при Главном санитарно-эпидемиологическом управлении Минздрава СССР.
1. Краткая характеристика препарата
Гидразид малеиновой кислоты (ГМК, малеингидразид, МН-30, МГ, регулокс) - 3-Оксипиридазон-6 - белое кристаллическое вещество.
//\ OH
// \/
│ ││
│ ││
O=\ /N
\ /
N
│
H
3-Оксипиридазон-6
Эмпирическая формула C H O N .
4 4 2 2
Молекулярная масса - 112,03.
Температура плавления - 296 - 298 °С.
Растворимость в воде при 25 °С - 0,6%, в диметилформамиде - 2,4%, растворимость в 1 л воды: натриевой соли - 200 г, калиевой соли - 400 г, диэтиламиновой соли - 700 г.
В СССР МДУ в табаке - 8,0 мг/кг.
В зависимости от концентрации применяется для борьбы с заразихой и для пасынкования табака. Выпускается в виде натриевой, калиевой и диэтиламиновой соли ГМК.
2. Методика определения ГМК в табаке
колориметрическим методом
2.1. Основные положения
2.1.1. Принцип метода
Методика основана на измерении оптической плотности продукта взаимодействия сернокислого гидразина с п-диметиламинобензальдегидом при длине волны 455 нм после восстановления малеинового гидразида до янтарного гидразида, который затем гидролизуется, отгонки освобожденного гидразина в раствор серной кислоты, очистки дистиллята активированным углем и концентрирования.
2.1.2. Метрологическая характеристика метода
Метод характеризуется среднеквадратичной ошибкой определения 3,18 - 5,14 мкг (Р = 0,95; n = 24).
Минимально определяемое количество ГМК с вероятностью Р = 0,95 равно 3,48 мкг.
2.2. Реактивы и материалы
Диметиламинобензальдегид-пара (п-ДМАБА), ТУ 6-09-3272-77, 1,5-процентный раствор в 1 Н серной кислоте. Реактив устойчив в течение месяца при хранении в темноте, в противном случае его необходимо готовить ежедневно.
Предварительно п-ДМАБА очищают по следующей схеме: 20 г п-ДМАБА растворяют в 150 мл этанола, добавляют 4 г активированного угля, перемешивают в течение 5 мин. и фильтруют под вакуумом через воронку Бюхнера. К фильтрату постепенно при перемешивании добавляют 200 мл холодной (0 °С) дистиллированной воды и выпавшие белые кристаллы отфильтровывают под вакуумом, промывают 50 мл холодной воды и сушат в вакуум-эксикаторе над концентрированной серной кислотой. Хранят реактив в темной склянке в защищенном от света месте.
Железо двухлористое, х.ч., ГОСТ 4149-74.
Цинк металлический, х.ч., ГОСТ 989-72.
Натр едкий, х.ч., ГОСТ 4328-77, 50-процентный раствор.
Активированный уголь марки ОУ-А. Уголь предварительно очищают следующим образом: к 200 г активированного угля приливают 1 л водного раствора соляной кислоты (1:9), смесь нагревают до кипения и фильтруют под вакуумом через бумажный фильтр. Уголь на фильтре промывают дистиллированной водой до нейтральной реакции по индикаторной бумаге и сушат в сушильном шкафу при 110 °С в течение 5 часов при перемешивании.
Кристаллический гидразид малеиновой кислоты.
Для приготовления стандартных растворов ГМК в мерной колбе на 500 мл растворяют 100 мг ГМК в 50 мл воды, содержащей 0,4 г едкого натра. Раствор доводят до метки дистиллированной водой. В мерные колбы на 200 мл отбирают по 10, 20, 30, 40 мл этого раствора и доводят до метки водой. Эти растворы содержат соответственно 10, 20, 30, 40 мкг ГМК в 1 мл раствора.
Соляная кислота, х.ч., ГОСТ 7118-77.
Серная кислота, х.ч., ГОСТ 4204-77, 1 Н раствор.
Этиловый спирт ректификат, ТУ 6-09-1710-77.
Ацетон, х.ч., ТУ 6-09-3513-75.
Универсальная индикаторная бумага, ТУ 6-09-1181-71.
Калий азотнокислый, ч., ГОСТ 4217-77.
Натрий азотнокислый, ч., ГОСТ 4432-77.
Натрий азотистокислый, ч., ГОСТ 4398-77.
Солевая баня приготавливается из 7% нитрата натрия, 40% нитрита натрия, 53% нитрата калия (температура плавления 142 °С).
2.3. Приборы, аппаратура и посуда
Спектрофотометр СФ-16 или другой марки, позволяющий проводить измерения в видимой области спектра.
Установка для перегонки с водяным паром.
Колбы плоскодонные на 250, 500, 2000 мл, ГОСТ 10394-72.
Стаканы химические на 250 мл, ГОСТ 10394-72.
Термометр ртутный на 200 °С, ГОСТ 16590-71.
Мензурки на 100 мл, ГОСТ 1770-73.
Цилиндр мерный на 100, 250, 1000 мл, ГОСТ 1770-74.
Колбы мерные на 25, 50, 100, 200 и 500 мл, ГОСТ 1770-74.
Пипетки на 10 мл, 1 мл, ГОСТ 20292-74.
Колба Бунзена, ГОСТ 6514-75.
Воронка Бюхнера, ГОСТ 9147-73.
Воронки химические диам. 35, 75 мм, ГОСТ 8613-75.
Электроплитки ПЭК-800/3, ТУ 92-208-74.
Колбы длинногорлые круглодонные со шлифом на 500 мл, ГОСТ 10394-72.
Насадка склянки для промывания газов СН2-50, ГОСТ 10378-73.
Ротационный вакуум-испаритель ИР-1М, ТУ 25-11-917-74.
Фильтры бумажные с синей полосой, ТУ 6-60-1678-77.
Колбы круглодонные со шлифом на 100 мл, ГОСТ 10394-72.
Баня водяная, ТУ 64-1-2850-76.
2.4. Подготовка к определению
2.4.1. Построение калибровочного графика
Способ построения калибровочного графика зависит от наличия
необработанного (контрольного) образца табака. При отсутствии контрольного
образца построение калибровочного графика проводится следующим образом: к 4
- 5 навескам табака, содержащего на основании предварительных определений
наименьшее количество ГМК, приливают соответственно по 1 мл раствора,
содержащего 10, 20, 30, 40 мкг ГМК. Навески табака с добавками ГМК, а также
без добавки анализируют по методике, описанной в п. 2.5. На основании
полученных данных в координатах Y аХ строят экспериментальный калибровочный
1
график. После экстраполяции его до пересечения с продолжением оси абсцисс
получают рабочий график в координатах Y 0Х. Отрезок 0а разбивают в том же
2
масштабе, что и ось аХ. При наличии контрольного образца табака
калибровочный график строят в координатах Y 0Х (рис. 1 - не приводится).
2
2.4.2. Отбор, хранение и доставка пробы
Отбор и хранение проб табака производят в соответствии с "Унифицированными правилами отбора проб...", утвержденными заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И. Заиченко за N 2051-79 от 21 августа 1979 г.
2.5. Проведение определения
2.5.1. 1 г исследуемого образца помещают в дистилляционную колбу установки для перегонки с водяным паром, добавляют 50 мл раствора щелочи и погружают колбу в солевую баню, нагретую до 165 °С. Содержимое колбы кипятят в течение 10 - 15 мин., охлаждают 5 мин., добавляют 0,5 г хлорида железа, 15 г цинковой стружки и присоединяют колбу к установке для перегонки с водяным паром. Отгонку ведут при температуре солевой бани 175 °С. Приемником служит мензурка, содержащая 4 мл 1 Н серной кислоты. Подачу пара регулируют так, чтобы за 20 минут в приемнике собралось 100 мл дистиллята. К полученному дистилляту добавляют 2 г активированного угля, перемешивают одну минуту и фильтруют через складчатый фильтр. Осадок на фильтре промывают водой (5 - 10 мл), выпаривают фильтрат на ротационном вакуум-испарителе или электроплитке до 6 мл. Охлажденный концентрат количественно переносят в 25 мл мерную колбу, добавляют 6 мл раствора п-ДМАБА, доводят водой до метки, тщательно перемешивают и оставляют в темноте на 20 мин. Экстинцию раствора измеряют на спектрофотометре при 455 нм по отношению к раствору, содержащему 6 мл раствора п-ДМАБА, разбавленного водой до 25 мл. Количество ГМК определяют по калибровочному графику.
2.6. Обработка результатов анализа
Содержание остаточных количеств ГМК в анализируемой пробе вычисляют как среднее из трех параллельных определений.
Результаты анализа рассчитывают по формуле:
а х 100
Х = -------------,
Н х (100 - В)
где:
Х - содержание остаточных количеств ГМК в пробе, мг/кг;
а - количество ГМК, определенное по калибровочному графику, мкг;
Н - навеска табака или вес сгоревшего табака, г;
В - влажность табака, %.
3. Требования безопасности
Необходимо соблюдать правила безопасности при работе с органическими растворителями и токсическими веществами.
Необходимо регулярно проверять дистилляционные колбы, так как из-за использования концентрированного раствора щелочи срок их использования ограничен.
Каждый раз после окончания дистилляции необходимо выливать содержимое колбы с остатками цинковой стружки в отдельный резервуар, а колбу промыть трижды 30-процентным раствором азотной кислоты для полного удаления каустических и цинковых остатков, а затем трижды - водой.
4. Методические указания разработаны:
Пискловым В.П., Пережогиной Т.А., Тумасьян Г.И. - Всесоюзный научно-исследовательский институт табака и махорки им. А.И. Микояна (ВИТИМ), г. Краснодар.
Остальные материалы раздела: Указы СССР 1917-1992
Предыдущая Методические указания по определению гидразида малеиновой кислоты в табаке фотометрическим методом утв. Минздравом СССР 12.04.1985 N 3251-85Следующая Временные методические указания по определению стомпа методом газожидкостной хроматографии в табаке утв. Минздравом СССР 12.04.1985 N 3252-85