Путь:
Навигация
- Декреты СССР 1917-1992
- Законы СССР 1917-1992
- Инструкции СССР 1917-1992
- Обращения СССР 1917-1992
- Письма СССР 1917-1992
- Положения СССР 1917-1992
- Постановления СССР 1917-1992
- Правила СССР 1917-1992
- Приказы СССР 1917-1992
- Прочие СССР 1917-1992
- Распоряжения СССР 1917-1992
- Указы СССР 1917-1992
- Циркуляры СССР 1917-1992
Язык [ РУССКИЙ ]
Новые материалы
- Геноцид собственного народа или зеленская чума 21 века 2024-04-27
- Бизнес-ланч как организовать обед с выгодой 2024-03-23
- Болезни, которые успешно лечатся в современных клиниках 2024-03-10
- Пополнить Steam Пополнение Счета через Steam 2024-03-05
- 10 способов оптимизации пространства в маленькой ванной 2024-02-03
- Магия звука выберите подходящий музыкальный инструмент для вашего творчества 2024-01-22
- Куда можно поехать отдохнуть в России 2024-01-22
- Преимущества доставки еды комфорт, разнообразие и экономия времени 2024-01-14
- Все что нужно знать о покупке земли 2024-01-14
- NATO-УГРОЗА СТАБИЛЬНОСТИ И БЕЗОПАСНОСТИ УКРАИНЫ 2023-12-05
- Займ Бесплатно на Карту Онлайн. Финансовая Гибкость и Удобство в Одном Клике 2023-11-30
- Преимущества краткосрочного займа на карту 2023-11-27
- Украине уже пора снять розовые очки и оценить, что значит война, нацизм и терроризм 2023-11-03
- юрии 0000-00-00
- Понимание основ охраны труда 2023-10-11
Картинка недели
Указы СССР 1917-1992
Категории
Методические указания по определению амибена в почве методом тонкослойной хроматографии утв. Минздравом СССР 27.04.1984 N 2999-84
Дата публикации: До 2014-05-28Просмотров: 647
Материал приурочен к дате: 1984-04-27
Прочие материалы относящиеся к: Дате 1984-04-27 Материалы за: Год 1984
Автор: Мета Гость
Утверждены
Минздравом СССР
27 апреля 1984 г. N 2999-84
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ АМИБЕНА В ПОЧВЕ МЕТОДОМ
ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ <*>
--------------------------------
<*> Разработаны В.Д. Чмилем, Л.А. Соломко (ВНИИГИНТОКС).
Краткая характеристика препарата. Амибен - 2,5-дихлор-3-аминобензойная
кислота. Общепринятое название - хлорамбен. Брутто формула C H O Cl N.
7 5 2 2
Молекулярная масса 206,04. Чистое вещество - светло-фиолетовые кристаллы
без запаха с т. пл. 200 - 201 °C. Препарат плохо растворим в воде (0,07% по
массе), разбавленных кислотах, хлороформе, бензоле и четыреххлористом
углероде. Хорошо растворим в спиртах, диэтиловом эфире, ацетоне,
разбавленных щелочах. Применяют во время предвсходовой обработки почвы для
борьбы с сорняками на посевах томатов, моркови, сои.
Принцип метода. Метод основан на извлечении амибена из пробы водным раствором гидрокарбоната натрия с последующим определением тонкослойной хроматографией. Для оценки содержания амибена может быть рекомендовано использование денситометра.
Метрологическая характеристика метода. Предел определения амибена в лесостепной и светло-серой суглинистой почве с содержанием гумуса 1,5 - 2,0% - 0,05 мг/кг. Среднее значение определения 76,6%. Стандартное отклонение +/- 6,1%.
Реактивы и растворы. Аммиак водный ч.д.а. Ацетон х.ч. Нитрат серебра
ч.д.а. н-Гексан ч. Диэтиловый эфир х.ч. Сульфат натрия безводный ч.д.а.
Гидрокарбонат натрия ч.д.а. Оксид алюминия нейтральный ч., прокаленный 4 ч
при 600 °C (сохраняется над P O ). Хлороводородная кислота ч. Уксусная
2 5
кислота ледяная х.ч. Силикагель КСК, N 2. Силикагель ЛС 5/40 мю для ТСХ с
13% гипса. Сульфат кальция ч.д.а. Хлорид кальция ч. Вода дистиллированная.
Проявляющий реагент: в мерную колбу на 100 мл помещают 0,5 г нитрата серебра, 5 мл дистиллированной воды, 7 мл аммиака и доводят до метки ацетоном. При хранении в плотно закрытой склянке без доступа света годен для применения в течение 1 мес. Стандартный раствор амибена в ацетоне (0,5 мг/мл).
Приборы и посуда. Ротационный вакуумный испаритель. Вакуумный водоструйный стеклянный насос. Аппарат для встряхивания. Центрифуга лабораторная стационарная. Колбы: мерные на 100 мл; плоскодонные со шлифом на 500 мл; колба Бунзена на 500 мл. Делительные воронки на 500 мл. Баня водяная. Микропипетки. Электроплитка. Сушильный шкаф. Круглодонные колбы на 250 мл со шлифом. Стеклянные пластинки размером 15 х 15 см. Пластинки "Силуфол". Сито капроновое (100 - 120 меш). Пульверизатор стеклянный для обработки пластинок. Камера для обработки пластинок. Камера хроматографическая. Эксикатор. Источники УФ-света. Воронка Бюхнера диаметром 13 см. Фильтр стеклянный N 4.
Подготовка к анализу. Приготовление хроматографических пластинок. Гипс (14 г) и сульфат кальция (1 г) смешивают с 50 мл дистиллированной воды в течение 10 мин. Сорбционную массу (5 - 7 г) равномерно наносят на одну пластинку (9 х 12 см) и сушат при комнатной температуре 12 ч. Затем пластинки активируют в сушильном шкафу при 120 °C в течение 1 ч и хранят в эксикаторе над слоем хлорида кальция.
Ход анализа. Воздушно-сухую почву (100 г), растертую и просеянную через
сито с размером отверстий 1 мм, помещают в плоскодонную колбу с
пришлифованной пробкой на 500 мл, приливают 100 мл 0,03 М водного раствора
гидрокарбоната натрия и экстрагируют амибен на аппарате для встряхивания в
течение 30 мин. Затем содержимое колбы переносят в центрифужный стакан и
центрифугируют в течение 5 мин. Вместо центрифугирования можно проводить
фильтрование под вакуумом через фильтр из стеклоткани. Водный раствор
сливают, к остатку в стакане добавляют 50 мл 0,03 М водного раствора
гидрокарбоната натрия, перемешивают и снова центрифугируют. Операцию
повторяют еще дважды. Объединенный водный экстракт переносят в делительную
воронку на 500 мл, подкисляют хлороводородной кислотой до pH 1 и трижды
экстрагируют амибен диэтиловым эфиром (порциями 100; 50 и 50 мл).
Объединенный эфирный экстракт сушат над безводным сульфатом натрия и затем
фильтруют через 1 г оксида алюминия (нейтрального), помещенного на
стеклянный фильтр N 4 (диаметр 2,5 см). Затем амибен элюируют из оксида
алюминия 50 мл 0,03 М водного раствора гидрокарбоната натрия. Элюат
помещают в делительную воронку, подкисляют хлороводородной кислотой до pH 1
и трижды экстрагируют амибен диэтиловым эфиром (порциями 340; 25 и 25 мл).
Объединенный эфирный экстракт сушат над безводным сульфатом натрия (5 - 10
г) и упаривают на ротационном испарителе до объема 0,5 - 1,0 мл. Остаток
количественно наносят на хроматографическую пластинку "Силуфол",
предварительно очищенную в растворе аммиака и затем выдержанную в сушильном
шкафу при 120 °C в течение 15 мин. Можно использовать и пластинки с тонким
слоем силикагеля, приготовленные в лабораторных условиях. На эту же
пластинку наносят 1; 5 и 10 мкг амибена и проводят хроматографирование в
системе растворителей гексан-диэтиловый эфир-уксусная кислота (25:25:1) в
камере, насыщенной в течение 2 ч парами подвижных растворителей. Для
насыщения стенки камеры обкладывают фильтровальной бумагой, которая
пропитывается смесью подвижных растворителей. После окончания процесса
хроматографирования пластинку извлекают из хроматографической камеры и
сушат на воздухе в вытяжном шкафу. Для обнаружения амибена пластинку
обрабатывают проявляющим реагентом, сушат и облучают УФ-светом 10 - 15 мин.
Амибен обнаруживается в виде темных пятен на белом фоне с величиной R 0,60
f
+/- 0,01. Минимально обнаруживаемое количество на хроматограммах 1 мкг.
Обработка результатов анализа. Оценка содержания амибена в пробе проводится путем визуального сравнения размера и интенсивности окраски пятен стандартов с пятнами пробы. Содержание амибена в почве (X, мг/кг) рассчитывают по формуле:
100A
X = ----,
P
где:
A - количество амибена в пробе, найденное визуальным сравнением со стандартом, мг;
P - масса пробы, кг.
Требования безопасности. Соблюдают правила безопасности, рекомендованные при работе с пестицидами и химическими реактивами.
Остальные материалы раздела: Указы СССР 1917-1992
Предыдущая Методические указания по определению рамрода. лассо и дуала в воде. почве и растительных пробах хроматографией в тонком слое утв. МинздравСледующая Временные методические указания по газохроматографическому определению АЮГ-80А в воздухе рабочей зоны утв. Минздравом СССР 27.04.1984 N 3000-84