Путь:
Навигация
- Декреты СССР 1917-1992
- Законы СССР 1917-1992
- Инструкции СССР 1917-1992
- Обращения СССР 1917-1992
- Письма СССР 1917-1992
- Положения СССР 1917-1992
- Постановления СССР 1917-1992
- Правила СССР 1917-1992
- Приказы СССР 1917-1992
- Прочие СССР 1917-1992
- Распоряжения СССР 1917-1992
- Указы СССР 1917-1992
- Циркуляры СССР 1917-1992
Язык [ РУССКИЙ ]
Новые материалы
- Геноцид собственного народа или зеленская чума 21 века 2024-04-27
- Бизнес-ланч как организовать обед с выгодой 2024-03-23
- Болезни, которые успешно лечатся в современных клиниках 2024-03-10
- Пополнить Steam Пополнение Счета через Steam 2024-03-05
- 10 способов оптимизации пространства в маленькой ванной 2024-02-03
- Магия звука выберите подходящий музыкальный инструмент для вашего творчества 2024-01-22
- Куда можно поехать отдохнуть в России 2024-01-22
- Преимущества доставки еды комфорт, разнообразие и экономия времени 2024-01-14
- Все что нужно знать о покупке земли 2024-01-14
- NATO-УГРОЗА СТАБИЛЬНОСТИ И БЕЗОПАСНОСТИ УКРАИНЫ 2023-12-05
- Займ Бесплатно на Карту Онлайн. Финансовая Гибкость и Удобство в Одном Клике 2023-11-30
- Преимущества краткосрочного займа на карту 2023-11-27
- Украине уже пора снять розовые очки и оценить, что значит война, нацизм и терроризм 2023-11-03
- юрии 0000-00-00
- Понимание основ охраны труда 2023-10-11
Картинка недели
Указы СССР 1917-1992
Категории
Методические указания по определению алара, ГМК-Na, гидрела, дигидрела в воде, растительном материале томаты, яблоки, свекла спектрофотомет
Дата публикации: До 2014-05-28Просмотров: 624
Материал приурочен к дате: 1982-12-28
Прочие материалы относящиеся к: Дате 1982-12-28 Материалы за: Год 1982
Автор: Мета Гость
Утверждены
Минздравом СССР
28 декабря 1982 г. N 2644-82
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ АЛАРА, ГМК-NA, ГИДРЕЛА, ДИГИДРЕЛА
В ВОДЕ, РАСТИТЕЛЬНОМ МАТЕРИАЛЕ (ТОМАТЫ, ЯБЛОКИ,
СВЕКЛА) СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ
Краткая характеристика препаратов. N,N-Диметилгидразид
янтарной кислоты (ДИМГ) - действующее начало препаратов алар, В-9.
Брутто-формула C H O N . Молекулярная масса 160. Общепринятое
6 12 3 2
название - даминозид. МДУ в продуктах питания (яблоки) 3 мг/кг,
ПДК в воде водоемов 0,05 мг/л. ДИМГ - белый кристаллический
порошок с т. пл. 154 - 156 °C. Препарат ингибирует рост побегов,
повышает число заложившихся плодов, задерживает или ускоряет
созревание плодов, повышает плотность мякоти.
Гидразид малеиновой кислоты (ГМК, МГ или МН) - действующее
начало препарата натриевой соли гидразида малеиновой кислоты
(ГМК-Na), который рекомендуется как эффективное средство задержки
прорастания и улучшения лежкости клубней картофеля, кольраби,
корнеплодов (сахарной свеклы и др.). Брутто-формула C H O N Na.
4 3 2 2
Молекулярная масса 134. Общепринятое название - оксипиридазон. МДУ
в клубнях, корнеплодах и луковицах 8 мг/кг. Т. пл. ГМК-Na 300 -
310 °C (с разложением). Препарат ГМК-Na растворяется в воде.
Промышленный ГМК-Na содержит 40 - 80% д.в.
Гидрел - бис-(2-хлорэтилфосфонат)гидразиния. Брутто-формула
C H O Cl N P . Молекулярная масса 321. МДУ в пищевых продуктах
4 16 6 2 2 2
0,15 мг/кг, ПДК в воде 0,25 мг/л. Химически чистый препарат -
белое кристаллическое вещество с т. пл. 90 - 92 °C. Гидрел хорошо
растворяется в гидрофильных растворителях, воде, спирте.
Технический препарат представляет собой 40-процентный водный
раствор, плотность которого при 20 °C равна 1,25 - 1,35 г/куб. см.
При pH 4,5 препарат разлагается с выделением этилена. Гидрел
рекомендуется для применения в качестве стимулятора созревания
овощных и плодовых культур, а также дефолианта хлопчатника.
Дигидрел - бис-(2-хлорэтилфосфонат)N,N-диметилгидразиния.
Брутто-формула C H O Cl N P . Молекулярная масса 349. МДУ для
6 20 6 2 2 2
человека 0,58 мг/кг, ПДК в воде - 0,05 мг/л. Химически чистый
препарат представляет собой вязкое масло. Дигидрел хорошо
растворим в спирте, этаноле, метаноле. При pH 4,5 в воде
разлагается с выделением этилена. Технический препарат -
50-процентный водный раствор с плотностью 1,1 - 1,2 г/куб. см.
Дигидрел рекомендуется применять в качестве стимулятора роста
растений.
Принцип метода. Метод основан на щелочном гидролизе препаратов до гидразина (гидрел, ГМК-Na) или диметилгидразина (алар, дигидрел), перегонке последних с водяным паром и реакции с п-диметиламинобензальдегидом (ГМК-Na, гидрел) или пентацианоаминоферратом натрия (алар, дигидрел). Окрашенный продукт реакции с п-диметиламинобензальдегидом спектрофотометрируют при длине волны 455 нм, с пентацианоаминоферратом натрия - при 600 нм.
Метрологическая характеристика метода представлена в таблице 31.
Таблица 31
МЕТРОЛОГИЧЕСКАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА МЕТОДОВ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛАРА,
ГМК-NA, ГИДРЕЛА И ДИГИДРЕЛА С ПОМОЩЬЮ СПЕКТРОФОТОМЕТРИИ
(N = 5, P = 0,95)
┌────────┬─────────────┬────────────┬────────────┬───────────┬─────────────┐
│Пестицид│Анализируемый│ Предел │ Среднее │Стандартное│Доверительный│
│ │ объект │определения,│ значение │отклонение,│ интервал, │
│ │ │мг/л, мг/кг │определения,│ +/- % │ % │
│ │ │ │ % │ │ │
├────────┼─────────────┼────────────┼────────────┼───────────┼─────────────┤
│Алар │Вода │0,5 │95,6 │2,3 │+/- 2,86 │
│ │Растительный │0,75 │89 │0,7 │+/- 0,87 │
│ │материал │ │ │ │ │
│ГМК-Na │Вода │0,2 │77 │4,05 │+/- 5,03 │
│ │Растительный │0,2 │80 │2,7 │+/- 3,35 │
│ │материал │ │ │ │ │
│Гидрел │Вода │0,05 │85 │2,57 │+/- 3,19 │
│ │Растительный │0,1 │82 │3,0 │+/- 3,73 │
│ │материал │ │ │ │ │
│Дигидрел│Вода │0,05 │90 │3,1 │+/- 3,85 │
│ │Растительный │0,2 │87,4 │7,27 │+/- 9,04 │
│ │материал │ │ │ │ │
└────────┴─────────────┴────────────┴────────────┴───────────┴─────────────┘
Избирательность метода. Определению не мешают препараты кампозан, этрел, хлорхолинхлорид, являющиеся регуляторами роста растений. Определению мешают вещества, дающие цветную реакцию с п-диметиламинобензальдегидом и пентацианоаминоферратом натрия (высшие спирты, амины, аминокислоты).
Реактивы и растворы. Натр едкий х.ч., гранулированный, 50-процентный раствор. Серная кислота х.ч., 3 н раствор. Цинк гранулированный, ч.д.а. Цинковая пыль. п-Диметиламинобензальдегид ч.д.а. Фенолфталеин, индикатор. Лимонная кислота х.ч. Титан треххлористый ч.д.а., 15-процентный раствор. Натрий нитропруссид ч.д.а. Аммиак водный ч.д.а. Парафин ч. Спирт этиловый х.ч.
п-Диметиламинобензальдегида 4-процентный раствор. 20 г п-диметиламинобензальдегида растворяют при нагревании в 3 н серной кислоте. Раствор сохраняет стабильность в течение 1 мес. при хранении в темной склянке в прохладном месте.
Пентацианоаминоферрата натрия 0,1-процентный раствор. Натрий нитропруссид (5 - 10 г) растирают в ступке, добавляют 20 - 40 мл 25-процентного раствора аммиака и оставляют в холодильнике на 5 - 6 ч. Затем к смеси приливают 20 - 40 мл этанола, в результате образуется пентацианоаминоферрат натрия. Его отмывают от избытка аммиака этанолом на воронке (осадок высыхать не должен). Промытое вещество переносят в темную склянку, заливают спиртом и хранят в холодильнике не более 3 мес. Для приготовления 0,1-процентного раствора пентацианоаминоферрата натрия его отжимают между слоями фильтровальной бумаги, взвешивают и растворяют в дистиллированной воде. Раствор пригоден к употреблению в течение суток.
Стандартные растворы алара, ГМК-Na, гидрела, дигидрела в дистиллированной воде или этаноле с содержанием 10; 100 и 1000 мкг/мл.
Приборы и посуда. Спектрофотометр СФ-16 или СФ-26. Колбы мерные со шлифом на 100 мл. Стаканы химические на 50 и 100 мл. Колба круглодонная. Холодильник шариковый. Колба-парообразователь КН-2000-50 ТС. Соединительные трубки полихлорвиниловые. Каплеуловитель от склянки СН2-50. Керн КИОКШ 14/23. Мензурки на 100 мл. Штатив лабораторный. Пипетки на 0,1; 0,25; 10 мл. Плиты электрические с закрытой спиралью.
Подготовка к определению. Для построения градуировочного графика в контрольные образцы анализируемых продуктов в диапазоне определяемых концентраций вносят заданное количество стандартных растворов исследуемых соединений (алар, ГМК-Na, гидрел, дигидрел) и проводят определение. Отобранные пробы хранят в стеклянной или полиэтиленовой таре в сухом защищенном от света месте.
Ход анализа. Определение алара и дигидрела в воде и растительном материале. В дистилляционную колбу на 1 л помещают пробу (воды - 100 мл, растительного материала - 50 г). К пробе прибавляют 250 - 300 мл 50-процентного раствора едкого натра, 6,3 мл 15-процентного раствора треххлористого титана, 5 г гранулированного цинка, 7 г парафина. Колбу помещают над плитой, покрывают стеклотканью или асбестом, надевают насадку и соединительными трубками присоединяют с одной стороны к каплеуловителю парообразовательной колбы, а с другой стороны при помощи керна - к вертикальному холодильнику. Конец холодильника опущен в приемник - мензурку с реактивами. В мензурку, служащую приемником, наливают 5 мл 2-процентного раствора лимонной кислоты, добавляют каплю фенолфталеина и помещают мензурку под холодильник таким образом, чтобы к моменту начала отгонки оттянутый конец холодильника был погружен в реактив, находящийся в приемнике. Отгонку продолжают до тех пор, пока в приемнике не накопится 80 мл жидкости. Если при перегонке содержимое приемника розовеет, то окраску необходимо устранить добавлением лимонной кислоты. При определении алара pH дистиллята доводят до 5 с помощью лимонной кислоты и добавляют 5 мл 0,1-процентного раствора пентацианоаминоферрата натрия. Оптическую плотность раствора измеряют после выдерживания содержимого приемника в течение 3 ч при температуре 28 +/- 1 °C.
При определении дигидрела дистиллят оставляют на 18 - 20 ч при температуре 30 °C, после чего к нему добавляют 5 мл 0,1-процентного раствора пентацианоаминоферрата натрия и через 15 мин. фотометрируют (при более длительном стоянии окраска исчезает) на спектрофотометре при длине волны 560 нм, используя в качестве раствора сравнения контрольные пробы на реактивы и растворы.
Определение ГМК-Na, гидрела в воде и растительном материале. В дистилляционную колбу вместимостью 1 л помещают 25 г едкого натра, 15 г цинковой пыли и навеску исследуемого образца (воды - 100 мл, растительного материала - 50 г). Колбу помещают над плитой, покрывают стеклотканью или асбестом и соединительной трубкой присоединяют к парообразователю с одной стороны и к холодильнику с другой. Конец холодильника опущен в приемник с реактивами. В приемник наливают 5 мл 4-процентного раствора п-диметиламинобензальдегида в 3 н серной кислоте и помещают приемник под холодильник таким образом, чтобы к моменту начала отгонки оттянутый конец холодильника был погружен в реактивы, находящиеся в приемнике. Отгонку продолжают до тех пор, пока в приемнике не накопится 40 мл жидкости. Отгонку проводят со скоростью 1 капля в 1 - 1,5 с. Через 15 мин. раствор фотометрируют на спектрофотометре при длине волны 455 нм. Если растворы имеют окраску, что особенно часто бывает при определении гидрела в томатах, яблоках, ГМК-Na в свекле, то оптическую плотность следует измерять через 24 - 25 ч после отгонки, т.е. после исчезновения окраски.
Обработка результатов анализа. Концентрацию препаратов в анализируемой пробе определяют по предварительно построенному градуировочному графику. Содержание исследуемых соединений (X, мг/л, мг/кг) в пробе находят по формуле:
AV
X = --,
P
где:
A - содержание исследуемого соединения, найденное по градуировочному графику, мкг;
V - объем дистиллята, мл;
P - навеска или объем пробы, взятой для анализа, г или мл.
Требования безопасности. При определении остаточных количеств алара, ГМК-Na, гидрела, дигидрела необходимо соблюдать правила техники безопасности при работе с ядовитыми, взрыво- и огнеопасными веществами, а также с кислотами и щелочами.
Остальные материалы раздела: Указы СССР 1917-1992
Предыдущая Методические указания по организации санитарно-эпидемиологической службы контроля за предприятиями молочной промышленности утв. МинздрСледующая Методические указания по определению трефлана в воде. почве. томатах и капусте методом УФ-спектрофотометрии с использованием тонкослойно