Путь:
Навигация
- Декреты СССР 1917-1992
- Законы СССР 1917-1992
- Инструкции СССР 1917-1992
- Обращения СССР 1917-1992
- Письма СССР 1917-1992
- Положения СССР 1917-1992
- Постановления СССР 1917-1992
- Правила СССР 1917-1992
- Приказы СССР 1917-1992
- Прочие СССР 1917-1992
- Распоряжения СССР 1917-1992
- Указы СССР 1917-1992
- Циркуляры СССР 1917-1992
Язык [ РУССКИЙ ]
Новые материалы
- Геноцид собственного народа или зеленская чума 21 века 2024-04-27
- Бизнес-ланч как организовать обед с выгодой 2024-03-23
- Болезни, которые успешно лечатся в современных клиниках 2024-03-10
- Пополнить Steam Пополнение Счета через Steam 2024-03-05
- 10 способов оптимизации пространства в маленькой ванной 2024-02-03
- Магия звука выберите подходящий музыкальный инструмент для вашего творчества 2024-01-22
- Куда можно поехать отдохнуть в России 2024-01-22
- Преимущества доставки еды комфорт, разнообразие и экономия времени 2024-01-14
- Все что нужно знать о покупке земли 2024-01-14
- NATO-УГРОЗА СТАБИЛЬНОСТИ И БЕЗОПАСНОСТИ УКРАИНЫ 2023-12-05
- Займ Бесплатно на Карту Онлайн. Финансовая Гибкость и Удобство в Одном Клике 2023-11-30
- Преимущества краткосрочного займа на карту 2023-11-27
- Украине уже пора снять розовые очки и оценить, что значит война, нацизм и терроризм 2023-11-03
- юрии 0000-00-00
- Понимание основ охраны труда 2023-10-11
Картинка недели
Указы СССР 1917-1992
Категории
Методические указания по определению актеллика и базудина в чае методами тонкослойной и газожидкостной хроматографии утв. Минздравом ССС
Дата публикации: До 2014-05-28Просмотров: 738
Материал приурочен к дате: 1985-05-22
Прочие материалы относящиеся к: Дате 1985-05-22 Материалы за: Год 1985
Автор: Мета Гость
Утверждены
Минздравом СССР
22 мая 1985 г. N 3888-85
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ АКТЕЛЛИКА И БАЗУДИНА В ЧАЕ
МЕТОДАМИ ТОНКОСЛОЙНОЙ И ГАЗОЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
Краткая характеристика препаратов. Актеллик - O-(2-
диэтиламино-6-метилпиримидил-4)-O,O-диметилтиофосфат. Брутто-
формула C H O N PS. Молекулярная масса 305,0. Общепринятое
11 20 3 3
название - пиримифос-метил. Химически чистое вещество актеллика -
жидкость светло-желтого цвета. Хорошо растворяется в большинстве
органических растворителей, слабо растворим в воде - 5 мг/л при
температуре 30 °C. Давление пара 0,013 Па. Разрушается в
сильнокислых и щелочных средах. ДСД актеллика 0,01 мг/кг, МДУ
актеллика в час 0,5 мг/кг.
Базудин - O-(2-изопропил-6-метилпиримидил-4)-O,O
диэтилтиофосфат. Брутто-формула C H O N PS. Молекулярная масса
12 21 3 2
304,36. Общепринятое название - диазинон. Действующее вещество
базудина - бесцветная маслянистая жидкость с т. кип. 89 °C при
-2
13,3 Па. Давление паров при 20 °C составляет 0,12 x 10 Па.
Летучесть 1,39 мг/куб. м при 20 °C. Инсектицид нестабилен в кислой
и щелочной среде. Растворимость в воде 40 мг/л, хорошо растворим
в большинстве органических растворителей.
Принцип метода. Метод основан на экстракции ФОП из чая водным раствором ацетона, последующем перераспределении препарата из водно-ацетоновой фракции в гексан и анализе содержания ФОП при помощи ГЖХ или ТСХ. В последнем случае необходима предварительная очистка экстракта на колонке с оксидом алюминия.
Метрологическая характеристика метода. Минимально детектируемое количество методом ГЖХ составляет: для актеллика - 0,5 - 1,0 нг, базудина - 0,1 нг. Нижний предел определения актеллика и базудина 0,1 мг/кг. Среднее значение определения (n = 10, p = 0,95) актеллика 89,2 +/- 8,02%; базудина 87,6 + 10,98%. Минимально детектируемое методом ТСХ количество актеллика и базудина 1 - 3 мкг.
Избирательность метода. Карбофос, протиофос и хостаквик определению не мешают.
Реактивы и растворы. Ацетон ч.д.а. Гексан х.ч. Бензол х.ч.
Сульфат натрия безводный ч.д.а. Хлорид натрия х.ч. Оксид
алюминия для хроматографии ч. I степени активности,
нейтральный. Пластинки "Силуфол" УФ . Хроматон N-AW-DMCS,
254
пропитанный 5% XE-60 (0,160 - 0,200 мм). Азот особой чистоты.
Водород электролитический. Сжатый воздух.
Проявляющие реагенты: N 1 - 0,2-процентный раствор 2,6-дибром-N-хлорхинонимина ч. в гексане; N 2 - 2-процентный раствор 4-(п-нитробензил) пиридина ч. в ацетоне, 10-процентный раствор тетраэтиленпентамина ч. в ацетоне, 0,05 н водный раствор хлорида кальция.
Стандартные растворы актеллика и базудина в гексане - 1 мкг/мл для ГЖХ, 100 мкг/мл для ТСХ.
Приборы и посуда. Хроматограф "Цвет-106" или аналогичный прибор с ТИД. Аппарат для встряхивания колб. Испаритель ротационный вакуумный или аналогичный прибор для отгонки растворителей под вакуумом. Хроматоскоп. Колбы: конические со шлифами и пробками на 250 или 300 мл; круглодонные со шлифами на 100 мл; мерные на 100 мл. Воронки делительные на 500 мл. Колонки для адсорбционной хроматографии длиной 30 см с диаметром 15 мм. Камера хроматографическая. Опрыскиватель стеклянный. Пульверизаторы стеклянные. Пипетки на 0,1 и 1,0 мл. Цилиндры мерные на 50 и 100 мл. Микрошприц МШ-10М. Термостат. Колонки стеклянные для ГЖХ длиной 1 м с внутренним диаметром 3 мм.
Подготовка к анализу. Приготовление хроматографической колонки. Стеклянные хроматографические колонки заполняют хроматоном N-AW-DMCS (0,16 - 0,20 мм), пропитанным 5% XE-60 по стандартной методике.
Построение градуировочного графика. Для количественного определения актеллика и базудина во введенной аликвоте используют метод абсолютной калибровки, который заключается в построении графической зависимости высоты (площади) хроматографического пика от содержания вещества в стандартной пробе. По оси ординат откладывают значения высот (площадей) хроматографических пиков в мм (кв. мм), а по оси абсцисс - абсолютное количество исследуемого вещества, соответствующее данному пику.
Градуировочный график необходимо строить в день газохроматографического анализа проб в тех же условиях, особенно при работе с ТИД.
Ход анализа. Экстракция и очистка экстрактов. Выделяют среднюю пробу чая массой 10 г. Из проб чая актеллик и базудин извлекают 75 - 100 мл смеси ацетона с водой (1:1). Экстрагируют при встряхивании 30 - 60 мин. После этого растительные экстракты помещают в холодильную камеру для вымораживания восков. Затем пробы фильтруют через бумажные фильтры. Далее проводят переэкстракцию актеллика и базудина из объединенного фильтрата в гексан, прибавляя последний порциями по 25 мл, каждый раз встряхивая в делительной воронке в течение 3 - 5 мин. Экстракцию повторяют три раза. Гексановые фракции высушивают фильтрованием через слой безводного сульфата натрия (20 - 25 г), объединяют и концентрируют до небольшого объема (1 - 0,5 мл) под вакуумом при температуре 40 °C.
Экстракты из проб чая нуждаются в дополнительной очистке, ее проводят на колонке длиной 30 см с внутренним диаметром 15 мм, заполненной последовательно сульфатом натрия (3 - 4 г), оксидом алюминия (4 - 5 г) и снова сульфатом натрия (1,5 - 2 г). Колонку предварительно промывают бензолом (30 - 40 мл). Актеллик и базудин элюируют бензолом (20 мл). Растворитель отгоняют под вакуумом до небольшого объема. Количество инсектицида в пробе определяют хроматографическими методами.
При ГЖХ очистку экстрактов чая можно не проводить.
Хроматографирование в тонком слое. Пробу с помощью капилляра
или микропипетки наносят на хроматографическую пластинку "Силуфол"
УФ . Параллельно на пластинку наносят серию стандартных
254
растворов с содержанием 3; 5 и 10 мкг действующего вещества
актеллика или базудина. Хроматографируют в системе гексан - ацетон
(4:1), проветривают. Для обнаружения определяемых соединений
пластины просматривают в УФ-свете хроматоскопа и обрабатывают либо
0,2-процентным раствором 2,6-дибром-N-хлорхинонимина в гексане
(затем нагревают в течение 30 с в термостате при температуре 100 -
120 °C), либо 2-процентным раствором 4-(п-нитробензил)-пиридина с
последующим нагреванием при 100 - 120 °C и обработкой
10-процентным раствором тетраэтиленпентамина.
Значение R актеллика 0,50 +/- 0,01, R базудина в указанной
f f
системе растворителей - 0,38 +/- 0,01.
Газожидкостное хроматографирование. С помощью микрошприца
аликвотную часть исследуемого раствора (1 - 2 мкг) вводят в
испаритель хроматографа с ТИД. Скорость потока газа-носителя
(азота) 25 мл/мин., водорода - 15 - 18 мл/мин., воздуха - 170
мл/мин. Температура (°C): термостата колонок - 190, детектора и
-10
испарителя - 220. Рабочая шкала электрометра 2,5 x 10 А.
Скорость движения ленты самописца 1 см/мин. Время удерживания
актеллика в данных условиях - 2 мин. 51 с, базудина - 54 с.
Обработка результатов анализа. При использовании метода ТСХ
содержание пестицида в исследуемом объекте (X, мг/кг) вычисляют по
формуле:
A
X = -,
P
где:
A - количество препаратов, найденное по хроматограмме при сравнении со стандартом, мкг;
P - навеска исследуемой пробы, г.
Количественное определение препарата в анализируемой пробе при использовании метода ГЖХ проводят с помощью градуировочного графика. Содержание препарата в анализируемой пробе (X, мг/кг) вычисляют по формуле:
CV
X = ---,
V P
1
где:
V - общий объем раствора, мл;
V - объем аликвоты, введенный в хроматограф, мкл;
1
C - количество препарата в аликвоте, определенное по
градуировочному графику, нг;
P - навеска анализируемого вещества, г.
Если при введении в хроматограф получаются слишком большие пики или происходит "зашкаливание", готовят более разбавленные растворы, добавляя к конечному раствору известное количество гексана или разбавляя отобранную аликвоту до определенного объема.
Требования безопасности. Соблюдают общепринятые правила безопасности при работе с горючими растворителями и ФОП.
Остальные материалы раздела: Указы СССР 1917-1992
Предыдущая Временные методические указания по измерению концентрации митрана в воздухе рабочей зоны хроматографическими методами утв. Минздравом ССледующая Временные методические указания по определению актеллика и базудина в чае с помощью тонкослойной и газожидкостной хроматографии утв. Мин