Путь:
Навигация
- Декреты СССР 1917-1992
- Законы СССР 1917-1992
- Инструкции СССР 1917-1992
- Обращения СССР 1917-1992
- Письма СССР 1917-1992
- Положения СССР 1917-1992
- Постановления СССР 1917-1992
- Правила СССР 1917-1992
- Приказы СССР 1917-1992
- Прочие СССР 1917-1992
- Распоряжения СССР 1917-1992
- Указы СССР 1917-1992
- Циркуляры СССР 1917-1992
Язык [ РУССКИЙ ]
Новые материалы
- Геноцид собственного народа или зеленская чума 21 века 2024-04-27
- Бизнес-ланч как организовать обед с выгодой 2024-03-23
- Болезни, которые успешно лечатся в современных клиниках 2024-03-10
- Пополнить Steam Пополнение Счета через Steam 2024-03-05
- 10 способов оптимизации пространства в маленькой ванной 2024-02-03
- Магия звука выберите подходящий музыкальный инструмент для вашего творчества 2024-01-22
- Куда можно поехать отдохнуть в России 2024-01-22
- Преимущества доставки еды комфорт, разнообразие и экономия времени 2024-01-14
- Все что нужно знать о покупке земли 2024-01-14
- NATO-УГРОЗА СТАБИЛЬНОСТИ И БЕЗОПАСНОСТИ УКРАИНЫ 2023-12-05
- Займ Бесплатно на Карту Онлайн. Финансовая Гибкость и Удобство в Одном Клике 2023-11-30
- Преимущества краткосрочного займа на карту 2023-11-27
- Украине уже пора снять розовые очки и оценить, что значит война, нацизм и терроризм 2023-11-03
- юрии 0000-00-00
- Понимание основ охраны труда 2023-10-11
Картинка недели
Указы СССР 1917-1992
Категории
Методические указания по измерению концентраций хостаквика в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии утв. Минздравом СС
Дата публикации: До 2014-05-28Просмотров: 668
Материал приурочен к дате: 1983-08-24
Прочие материалы относящиеся к: Дате 1983-08-24 Материалы за: Год 1983
Автор: Мета Гость
Утверждены
Минздравом СССР
24 августа 1983 г. N 2845-83
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ХОСТАКВИКА В ВОЗДУХЕ
РАБОЧЕЙ ЗОНЫ МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
Краткая характеристика препарата. Хостаквик - O,O-диметил-
O-(6-хлор-бицикло[3,2,O]гептадиен-1,5-ил)фосфат. Брутто-формула
C H ClO P. Молекулярная масса 250,5. Синоним - гептенофос.
9 12 4
Хостаквик - жидкость с т. кип. 64 °C (10 Па). Давление паров 0,1 Па при 20 °C. Хорошо растворим в ацетоне, метаноле, ксилоле (при 25 °C - 1000 г/л), хуже растворим в н-гексане (130 г/л). Растворимость в воде 2,2 г/л.
В воздухе может находиться в виде паров и аэрозоля. ПДК в воздухе рабочей зоны 0,5 мг/куб. м.
Принцип метода. Метод основан на хроматографировании анализируемого соединения в тонком слое силикагеля с последующим обнаружением зон локализации хостаквика путем обработки водно-ацетоновым раствором нитрата серебра. Пробы отбирают с концентрированием (бумажный фильтр "синяя лента", ацетон - вода в соотношении 7:3).
Метрологическая характеристика метода. Нижний предел измерения в анализируемом объеме раствора 2 мкг, в воздухе - 0,2 мг/куб. м (при отборе 10 л воздуха). Диапазон измеряемых концентраций 0,2 - 10 мг/куб. м. Граница суммарной погрешности измерения +/- 19%.
Избирательность метода. Определению не мешают наполнители технического препарата.
Реактивы и растворы. Ацетон ч. н-Гексан ч. Диэтиловый эфир х.ч. Безводный сульфат натрия ч. Сульфат кальция ч.д.а. Нитрат серебра ч.д.а. Аммиак водный 25-процентный ч.д.а. Силикагель - ЛС 5/40 + 13% гипса. Пластинки "Силуфол". Фильтры бумажные беззольные "синяя лента". Подвижная фаза: гексан - ацетон (2:1).
Проявляющий реагент. Водно-ацетоновый раствор нитрата серебра. Навеску нитрата серебра 0,5 г растворяют в 5 мл дистиллированной воды, добавляют 7 мл аммиака и доводят объем до 100 мл ацетоном. Срок хранения в холодильнике 5 - 6 дней.
Стандартный раствор хостаквика, содержащий 100 мкг/мл вещества, готовят растворением 10 мг препарата ацетоном в мерной колбе на 100 мл. Хранят в холодильнике не более 2 мес.
Приборы и посуда. Аспирационное устройство. Фильтродержатели. Склянка для промывания и очистки газов (склянка Дрекселя). Ротационный вакуумный испаритель для отгонки растворителей. Излучатель ртутно-кварцевый. Воронки делительные вместимостью 250 мл. Колбы: конические на 100 млгрушевидные для отгонки растворителя; мерные на 25 и 100 мл. Воронки химические диаметром 6 см. Пипетки мерные вместимостью 0,1 и 1 мл. Цилиндры мерные на 50 мл. Камера хроматографическая. Пульверизатор стеклянный. Пластинки стеклянные (9 x 12 см). Для приготовления пластинок 14 г силикагеля и 1 г сульфата кальция смешивают с 40 мл дистиллированной воды, тщательно перемешивают. Полученную однородную массу наносят на 6 - 7 пластинок размером 9 x 12 см (пластинки предварительно обезжиривают).
Отбор проб. Воздух со скоростью 1 л/мин. последовательно аспирируют через помещенный в фильтродержатель бумажный фильтр "синяя лента" и для поглощения паров - через склянку Дрекселя, содержащую 100 мл смеси ацетона с водой (7:3).
Для определения 1/2 ПДК следует отобрать не более 10 л воздуха. Длительность хранения пробы в холодильнике не должна превышать 2 дня.
Ход анализа. Бумажный фильтр, содержащий аэрозоль, из фильтродержателя помещают в коническую колбу и заливают 30 мл ацетона. Экстрагируют в течение 1 ч. Экстракцию повторяют дважды. Объединенный экстракт сушат безводным сульфатом натрия (5 - 7 г) и сливают в колбу для отгонки растворителя. Смесь ацетон - вода из поглотителя переносят в делительную воронку, прибавляют 100 мл дистиллированной воды и реэкстрагируют препарат дважды хлороформом порциями по 20 мл. Объединенный хлороформный экстракт сушат безводным сульфатом натрия (5 - 7 г) и сливают в колбу для отгонки растворителя. Отгоняют растворитель под вакуумом до объема 0,2 - 0,3 мл при температуре бани не больше 40 °C.
Подготовленную пробу количественно наносят капиллярной
пипеткой на хроматографическую пластинку так, чтобы диаметр пятна
не превышал 1 см. Центр пятна должен быть на расстоянии 1,5 см от
нижнего края пластинки. Колбу с экстрактом 2 - 3 раза смывают
небольшими порциями диэтилового эфира, который также наносят в
центр пятна. Справа и слева от пробы наносят серию стандартных
растворов, содержащих 2, 5, 7 и 10 мкг препарата. Пластинку с
нанесенными растворами помещают в хроматографическую камеру, в
которую за 30 мин. до хроматографирования заливают смесь гексан -
ацетон (2:1). После поднятия фронта подвижного растворителя на 10
см пластинку вынимают и оставляют на несколько минут на воздухе
для испарения растворителя. После этого ее обрабатывают из
пульверизатора водно-ацетоновым раствором нитрата серебра и
подвергают УФ-облучению в течение 30 мин. Хостаквик проявляется в
виде пятен черного цвета на белом фоне с величиной R 0,5 +/-
f
0,05.
Количественное определение пестицида проводят путем сравнения интенсивности окраски и измерения площади пятна пробы и стандартного раствора. Прямолинейная зависимость между площадью пятна и содержанием препарата в пятне соблюдается в интервале 1 - 10 мкг.
Обработка результатов анализа. Концентрацию препарата в воздухе (X, мг/куб. м) вычисляют по формуле:
GV
2
X = -----,
V V
20 1
где:
G - количество препарата, найденное в хроматографируемом
объеме раствора пробы, мкг;
V - объем раствора пробы, взятый для хроматографирования, мл;
1
V - общий объем раствора пробы, мл;
2
V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к
20
стандартным условиям, л.
Остальные материалы раздела: Указы СССР 1917-1992
Предыдущая Методические указания по определению далапона в воде. почве. моркови. винограде и семенах хлопчатника методом тонкослойной хроматографииСледующая Временные методические указания по газохроматографическому и хроматографическому измерению концентраций болстара в воздухе рабочей зон