Путь:
Навигация
- Декреты СССР 1917-1992
- Законы СССР 1917-1992
- Инструкции СССР 1917-1992
- Обращения СССР 1917-1992
- Письма СССР 1917-1992
- Положения СССР 1917-1992
- Постановления СССР 1917-1992
- Правила СССР 1917-1992
- Приказы СССР 1917-1992
- Прочие СССР 1917-1992
- Распоряжения СССР 1917-1992
- Указы СССР 1917-1992
- Циркуляры СССР 1917-1992
Язык [ РУССКИЙ ]
Новые материалы
- Геноцид собственного народа или зеленская чума 21 века 2024-04-27
- Бизнес-ланч как организовать обед с выгодой 2024-03-23
- Болезни, которые успешно лечатся в современных клиниках 2024-03-10
- Пополнить Steam Пополнение Счета через Steam 2024-03-05
- 10 способов оптимизации пространства в маленькой ванной 2024-02-03
- Магия звука выберите подходящий музыкальный инструмент для вашего творчества 2024-01-22
- Куда можно поехать отдохнуть в России 2024-01-22
- Преимущества доставки еды комфорт, разнообразие и экономия времени 2024-01-14
- Все что нужно знать о покупке земли 2024-01-14
- NATO-УГРОЗА СТАБИЛЬНОСТИ И БЕЗОПАСНОСТИ УКРАИНЫ 2023-12-05
- Займ Бесплатно на Карту Онлайн. Финансовая Гибкость и Удобство в Одном Клике 2023-11-30
- Преимущества краткосрочного займа на карту 2023-11-27
- Украине уже пора снять розовые очки и оценить, что значит война, нацизм и терроризм 2023-11-03
- юрии 0000-00-00
- Понимание основ охраны труда 2023-10-11
Картинка недели
Указы СССР 1917-1992
Категории
Методические указания по измерению концентраций фоспинола в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии утв. Минздравом ССС
Дата публикации: До 2014-05-28Просмотров: 590
Материал приурочен к дате: 1989-06-08
Прочие материалы относящиеся к: Дате 1989-06-08 Материалы за: Год 1989
Автор: Мета Гость
Утверждены
Минздравом СССР
8 июня 1989 г. N 5049-89
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ФОСПИНОЛА В ВОЗДУХЕ
РАБОЧЕЙ ЗОНЫ МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
Краткая характеристика препарата. Фоспинол (АСА-1) -
1,2,5-триметил-4-диметил-фосфон-пиперидол-4. Брутто-формула
C H NO P. Молекулярная масса 251. Химически чистый препарат
10 22 4
представляет собой белое кристаллическое вещество с характерным
запахом. Т. пл. 113 - 114 °C. Хорошо растворим в воде, этиловом и
бутиловом спиртах. Трудно растворим в эфире и хлороформе. В
воздухе может находиться в виде аэрозоля. ОБУВ препарата в воздухе
рабочей зоны 3 мг/куб. м.
Принцип метода. Метод основан на извлечении препарата с фильтров "синяя лента" этиловым спиртом, концентрировании экстрактов и хроматографировании в тонком слое пластинок "Силуфол". В качестве подвижной фазы применяют систему метанол - буферный раствор (pH 4,01) в соотношении 2:3. Зоны локализации фоспинола обнаруживают о-толидиновым реагентом после хлорирования. Отбор проб проводят с концентрированием (бумажный фильтр "синяя лента").
Метрологическая характеристика метода. Предел определения в анализируемой пробе 5 мкг, в воздухе рабочей зоны - 0,2 мг/куб. м (при отборе 25 л воздуха). Диапазон измеряемых концентраций 0,2 - 1 мг/куб. м. Граница суммарной погрешности измерения +/- 19,86%.
Избирательность метода. Определению не мешают соединения, близкие по структуре и области применения (пикс, нитрапирин, ивин и т.д.).
Реактивы и растворы. Фоспинол х.ч. Этиловый спирт х.ч. Йодид
калия х.ч. Уксусная кислота х.ч. Перманганат калия х.ч.
Хлороводородная кислота х.ч. о-Толидин х.ч. Калий фталевокислый
кислый ч.д.а. Метанол х.ч. Пластинки для тонкослойной
хроматографии "Силуфол" УФ . Стандартные растворы в этаноле с
254
содержанием фоспинола 10, 50 и 100 мкг/мл.
Проявляющий реагент: 0,16 г о-толидина растворяют в 30 мл уксусной кислоты, доводят объем до 500 мл дистиллированной водой и прибавляют 1 г йодида калия. Раствор при хранении в темной склянке годен к употреблению в течение 1 мес.
Хлорирующая смесь: на дно эксикатора помещают чашку Петри с 5 г перманганата калия и осторожно приливают 15 мл концентрированной хлороводородной кислоты. Хлорирование можно проводить через 5 - 10 мин. Смесь готовят непосредственно перед употреблением.
Приборы и посуда. Аспирационное устройство. Ротационный вакуумный испаритель. Камера хроматографическая. Пипетки вместимостью 1, 5, 10 мл. Пульверизатор стеклянный. Колбы: конические на 100 мл; мерные на 50 и 100 мл; круглодонные со шлифом вместимостью 100 мл. Воронки химические. Микропипетки вместимостью 0,1 мл. Механический встряхиватель. Камера для хлорирования (эксикатор на 2 - 3 л).
Отбор проб. Исследуемый воздух со скоростью 5 л/мин. аспирируют через фильтр "синяя лента", помещенный в фильтродержатель. Для определения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 4 л воздуха. Длительность хранения проб в холодильнике - не более двух дней.
Ход анализа. Подготовка проб к анализу. Фильтры помещают в коническую колбу, заливают 20 мл этилового спирта и проводят экстракцию на встряхивателе в течение 15 мин. Экстракт сливают в колбу для отгонки растворителя и повторяют экстракцию 20 мл этилового спирта еще дважды. Растворитель концентрируют на ротационном вакуумном испарителе до 0,5 мл и количественно переносят на хроматографическую пластинку.
Условия хроматографирования. Пластинку с нанесенными пробами и
стандартными растворами помещают в хроматографическую камеру со
смесью метанола и 0,05 М водного раствора калия фталевокислого
кислого (pH 4,01) в соотношении 2:3. После поднятия фронта
растворителя на 10 - 12 см пластинку вынимают, сушат на воздухе и
помещают в эксикатор с парами хлора на 5 мин. Затем под тягой
удаляют пары хлора и обрабатывают пластинку из пульверизатора
о-толидиновым реагентом. Места локализации фоспинола проявляются в
виде темно-фиолетовых пятен на сероватом фоне с величиной R 0,41
f
+/- 0,02. Линейность зависимости площади пятна от количества
препарата соблюдается в интервале 1 - 25 мкг.
Обработка результатов анализа. Концентрацию фоспинола в
воздухе (X, мг/куб. м) вычисляют по формуле:
G
X = ---,
V
20
где:
G - количество препарата, найденное в анализируемой пробе,
мкг;
V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к
20
стандартным условиям, л.
Требования безопасности. Необходимо соблюдать общепринятые правила при работе с органическими растворителями и токсичными веществами.
Остальные материалы раздела: Указы СССР 1917-1992
Предыдущая Методические указания по измерению концентраций дихлорбензолов и бромдиоксолана в воздухе рабочей зоны методом газожидкостной хроматогСледующая Методические указания по определению виджила в растительном материале. почве и воде методами газожидкостной и тонкослойной хроматографи