Путь:
Навигация
- Декреты СССР 1917-1992
- Законы СССР 1917-1992
- Инструкции СССР 1917-1992
- Обращения СССР 1917-1992
- Письма СССР 1917-1992
- Положения СССР 1917-1992
- Постановления СССР 1917-1992
- Правила СССР 1917-1992
- Приказы СССР 1917-1992
- Прочие СССР 1917-1992
- Распоряжения СССР 1917-1992
- Указы СССР 1917-1992
- Циркуляры СССР 1917-1992
Язык [ РУССКИЙ ]
Новые материалы
- Геноцид собственного народа или зеленская чума 21 века 2024-04-27
- Бизнес-ланч как организовать обед с выгодой 2024-03-23
- Болезни, которые успешно лечатся в современных клиниках 2024-03-10
- Пополнить Steam Пополнение Счета через Steam 2024-03-05
- 10 способов оптимизации пространства в маленькой ванной 2024-02-03
- Магия звука выберите подходящий музыкальный инструмент для вашего творчества 2024-01-22
- Куда можно поехать отдохнуть в России 2024-01-22
- Преимущества доставки еды комфорт, разнообразие и экономия времени 2024-01-14
- Все что нужно знать о покупке земли 2024-01-14
- NATO-УГРОЗА СТАБИЛЬНОСТИ И БЕЗОПАСНОСТИ УКРАИНЫ 2023-12-05
- Займ Бесплатно на Карту Онлайн. Финансовая Гибкость и Удобство в Одном Клике 2023-11-30
- Преимущества краткосрочного займа на карту 2023-11-27
- Украине уже пора снять розовые очки и оценить, что значит война, нацизм и терроризм 2023-11-03
- юрии 0000-00-00
- Понимание основ охраны труда 2023-10-11
Картинка недели
Указы СССР 1917-1992
Категории
Методические указания по измерению концентраций торка в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии утв. Минздравом СССР 14.07
Дата публикации: До 2014-05-28Просмотров: 615
Материал приурочен к дате: 1988-07-14
Прочие материалы относящиеся к: Дате 1988-07-14 Материалы за: Год 1988
Автор: Мета Гость
Утверждены
Минздравом СССР
14 июля 1988 г. N 4635-88
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ТОРКА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
Краткая характеристика препарата. Торк (оксид фенбутатина) -
бис-[трис(2-метил-2-фенилпропил)олово]оксид. Брутто-формула
C H Sn O. Молекулярная масса 1052,77.
60 78 2
Химически чистое вещество представляет собой белый кристаллический порошок с т. пл. 138 - 139,5 °C. Хорошо растворим в ряде органических растворителей (ксилол, толуол, бензол, гексан, ацетон и др.), практически нерастворим в воде, нелетуч. В воде гидролизуется с образованием трис(2-метил-2-фенилпропил)оловогидроксида, который при комнатной температуре вновь переходит в исходное вещество. В воздухе может находиться в виде аэрозоля. ОБУВ торка в воздухе рабочей зоны 0,2 мг/куб. м.
Принцип метода. Метод основан на хроматографировании торка в тонком слое силикагеля с последующим обнаружением зон локализации препарата путем обработки пирокатехиновым фиолетовым, гематоксилином или кверцетином. Пробы отбирают с концентрированием (фильтры "синяя лента").
Метрологическая характеристика метода. Нижний предел измерения торка в анализируемом объеме раствора 0,3 мкг, в воздухе - 0,009 мг/куб. м (при отборе 35 л воздуха). Диапазон измеряемых концентраций 0,009 - 0,28 мг/куб. м. Граница суммарной погрешности измерения не превышает +/- 20%.
Избирательность метода. Определению не мешают препараты акрекс, кельтан, антио, фосфамид, пликтран, применяемые, как и торк, против растительноядных клещей.
Реактивы и растворы. Торк х.ч. н-Гексан х.ч. Хлороформ х.ч. Уксусная кислота х.ч. Этиловый спирт х.ч. Лимонная кислота х.ч., 0,5-процентный водный раствор. Серная кислота ч.д.а., 0,2 н водный раствор. Пирокатехиновый фиолетовый, индикатор ч.д.а. Гематоксилин х.ч. Кверцетин х.ч. Пластинки хроматографические "Силуфол". Фильтры бумажные беззольные "синяя лента". Подвижная фаза: гексан - уксусная кислота (49:7,5).
Проявляющие реагенты:
N 1. Насыщенный раствор пирокатехинового фиолетового в этиловом спирте.
N 2. Раствор гематоксилина в этиловом спирте 0,1-процентный. Устойчив в течение 1 недели.
N 3. Раствор кверцетина в этиловом спирте 0,1-процентный. Все реагенты устойчивы в течение 1 недели.
Стандартный раствор торка с содержанием 100 мкг д.в. в 1 мл смеси хлороформ - уксусная кислота (75:1) готовят из х.ч. вещества. Хранят в сухом прохладном месте не дольше 1 мес.
Приборы и посуда. Аспирационное устройство. Фильтродержатели. Прибор для отгонки растворителя. Колбы: конические на 250 мл; круглодонные на 100 мл; мерные на 50 и 100 мл. Цилиндры мерные на 50 и 100 мл. Пипетки вместимостью 1, 5, 10 мл. Воронки химические. Камера для хроматографирования. Камера для опрыскивания. Пульверизаторы стеклянные. Ртутно-кварцевая лампа ПРК-2 или ПРК-4. Аппарат для встряхивания жидкости.
Отбор проб. Воздух (35 л) со скоростью 5 л/мин. аспирируют через бумажный фильтр "синяя лента". Для определения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 3 л. Пробы хранят не более суток.
Ход анализа. Подготовка проб к анализу. Фильтр переносят в коническую колбу на 250 мл и заливают 15 - 20 мл смеси хлороформ - уксусная кислота (35:1). Экстрагируют торк на встряхивателе 5 мин. Растворитель сливают в колбу прибора для его отгонки. Фильтр трижды промывают небольшими порциями гексана и промывные жидкости также сливают в колбу прибора для отгонки растворителя. Растворитель выпаривают при температуре 50 °C досуха.
Хроматографирование. Удалив растворитель, сухой остаток в колбе растворяют в 0,5 мл смеси хлороформ - уксусная кислота (75:1) и раствор наносят на хроматографическую пластинку. Колбу еще дважды ополаскивают смесью растворителей порциями по 0,5 мл и наносят на ту же хроматографическую пластинку. Затем развивают хроматограмму в системе подвижных растворителей гексан - уксусная кислота (49:7,5). После окончания хроматографирования пластинку вынимают из камеры и оставляют на несколько минут на воздухе (под вытяжкой) для удаления следов растворителя. Хроматограммы проявляют одним из следующих способов:
а) УФ-облучение в течение 10 - 12 мин. и обработка проявляющим реагентом N 1;
б) обработка проявляющим реагентом N 2, УФ-облучение в течение 5 мин. и опрыскивание 0,5-процентным водным раствором лимонной кислоты;
в) обработка 0,2 н раствором серной кислоты, УФ-облучение в течение 10 мин. и обработка проявляющим реагентом N 3.
При наличии торка в пробе на хроматограмме, обработанной
пирокатехиновым фиолетовым, появляются сиреневые пятна на желтом
фоне; гематоксилином - желтые пятна на темном фоне; кверцетином -
желтые пятна на белом фоне, с R 0,66 +/- 0,01.
f
Количество препарата в пробе определяют сравнением интенсивности окраски и площади пятен пробы и стандартного раствора.
Строят градуировочный график зависимости количества препарата (в мкг) от площади и интенсивности окраски пятна. Прямолинейная зависимость между площадью и интенсивностью пятна и содержанием препарата в пятне соблюдается в интервале 0,3 - 10 мкг.
Обработка результатов анализа. Концентрацию препарата в воздухе (X, мг/куб. м) вычисляют по формуле:
GS
1
X = -----,
S V
2 20
где:
G - количество препарата в стандартном растворе, мкг;
S - площадь пятна пробы, кв. мм;
1
S - площадь пятна стандартного раствора, кв. мм;
2
V - объем пробы воздуха, отобранный для анализа и
20
приведенный к стандартным условиям, л.
Требования безопасности. Необходимо соблюдать правила безопасности при работе в химических лабораториях.
Остальные материалы раздела: Указы СССР 1917-1992
Предыдущая Методические указания по измерению концентраций кампозана в воздухе рабочей зоны газохроматографическим методом утв. Минздравом СССР 14.07Следующая Методические указания по измерению концентраций пикса в воздухе рабочей зоны экстракционно-фотометрическим методом утв. Минздравом СССР