Путь:
Навигация
- Декреты СССР 1917-1992
- Законы СССР 1917-1992
- Инструкции СССР 1917-1992
- Обращения СССР 1917-1992
- Письма СССР 1917-1992
- Положения СССР 1917-1992
- Постановления СССР 1917-1992
- Правила СССР 1917-1992
- Приказы СССР 1917-1992
- Прочие СССР 1917-1992
- Распоряжения СССР 1917-1992
- Указы СССР 1917-1992
- Циркуляры СССР 1917-1992
Язык [ РУССКИЙ ]
Новые материалы
- Геноцид собственного народа или зеленская чума 21 века 2024-04-27
- Бизнес-ланч как организовать обед с выгодой 2024-03-23
- Болезни, которые успешно лечатся в современных клиниках 2024-03-10
- Пополнить Steam Пополнение Счета через Steam 2024-03-05
- 10 способов оптимизации пространства в маленькой ванной 2024-02-03
- Магия звука выберите подходящий музыкальный инструмент для вашего творчества 2024-01-22
- Куда можно поехать отдохнуть в России 2024-01-22
- Преимущества доставки еды комфорт, разнообразие и экономия времени 2024-01-14
- Все что нужно знать о покупке земли 2024-01-14
- NATO-УГРОЗА СТАБИЛЬНОСТИ И БЕЗОПАСНОСТИ УКРАИНЫ 2023-12-05
- Займ Бесплатно на Карту Онлайн. Финансовая Гибкость и Удобство в Одном Клике 2023-11-30
- Преимущества краткосрочного займа на карту 2023-11-27
- Украине уже пора снять розовые очки и оценить, что значит война, нацизм и терроризм 2023-11-03
- юрии 0000-00-00
- Понимание основ охраны труда 2023-10-11
Картинка недели
Указы СССР 1917-1992
Категории
Методические указания по измерению концентраций офунака в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии утв. Минздравом СССР 24
Дата публикации: До 2014-05-28Просмотров: 662
Материал приурочен к дате: 1983-08-24
Прочие материалы относящиеся к: Дате 1983-08-24 Материалы за: Год 1983
Автор: Мета Гость
Утверждены
Минздравом СССР
24 августа 1983 г. N 2850-83
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ОФУНАКА В ВОЗДУХЕ
РАБОЧЕЙ ЗОНЫ МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
Краткая характеристика препарата. Офунак -
O-(2-фенилпиридазон-3-ил-6)O,O-диэтилтиофосфат. Брутто-формула
C H N O PS. Молекулярная масса 340,1. Синоним - пиридафентион.
14 17 2 4
Офунак - светло-желтое кристаллическое вещество. Практически
нерастворим в воде, растворим во многих органических
растворителях, в том числе спиртах, ароматических углеводородах.
При кипячении со щелочами разлагается. В воздухе может находиться
в виде паров и аэрозоля. ОБУВ офунака в воздухе рабочей зоны 0,5
мг/куб. м.
Принцип метода. Метод основан на хроматографировании анализируемого соединения в тонком слое силикагеля с последующим обнаружением зон локализации препарата путем обработки реактивом Драгендорфа.
Пробы отбирают с концентрированием (бумажный фильтр "синяя лента" или стеклянный фильтр Шотта, смесь ацетон - вода в соотношении 7:3).
Метрологическая характеристика метода. Нижний предел измерения офунака в анализируемом объеме раствора 2 мкг, в воздухе - 0,2 мг/куб. м (при отборе 10 л воздуха). Диапазон измеряемых концентраций 0,2 - 10 мг/куб. м. Граница суммарной погрешности измерения +/- 19,9%. Предел измерения в анализируемом объеме пробы 2 мкг.
Избирательность метода. Определению не мешают наполнители технического препарата.
Реактивы и растворы. Ацетон ч. Гексан х.ч. Хлороформ х.ч. Диэтиловый эфир х.ч. Безводный сульфат натрия ч. Нитрат висмута основной ч. Винная кислота ч. Йодид калия х.ч. Сульфат кальция ч.д.а. Силикагель ЛС 5/40 мю + 15% гипса для тонкослойной хроматографии. Фильтры бумажные беззольные "синяя лента". Подвижная фаза: гексан - ацетон (1:1). Проявляющий реактив (реактив Драгендорфа) готовят смешиванием двух растворов. Раствор а: 1,7 г основного нитрата висмута растворяют в 80 мл дистиллированной воды и добавляют 20 г винной кислоты. Раствор б: 16 г йодида калия растворяют в 40 мл дистиллированной воды. Растворы а и б смешивают в равных объемах. При хранении в темном прохладном месте раствор стоек в течение года.
Рабочий раствор. Для обработки одной пластинки отбирают 1 мл приготовленного основного раствора, прибавляют 2 г винной кислоты и разбавляют 10 мл дистиллированной воды.
Стандартный раствор офунака, содержащий 1000 мкг/мл вещества, готовят растворением 10 мкг препарата в 100 мл ацетона в мерной колбе с притертой пробкой. Хранят в холодильнике не более 2 мес.
Приборы и посуда. Аспирационное устройство. Фильтродержатели. Стеклянный фильтр Шотта N 2 (диаметр пор 40 мк). Склянка для промывания и очистки газов (склянка Дрекселя). Ротационный вакуумный испаритель для отгонки растворителей. Баня водяная. Воронки делительные вместимостью 250 мл; химические диаметром 6 см. Колбыконические вместимостью 100 мл; грушевидные; мерные вместимостью 25 мл. Цилиндры мерные вместимостью 50 мл. Камера хроматографическая. Пульверизатор стеклянный. Пластинки стеклянные размером 9 x 12 см.
Приготовление реактива: 14 г силикагеля ЛС 5/40 мю смешивают с 1 г гипса, тщательно растирают, добавляют 40 мл дистиллированной воды, хорошо перемешивают. Полученную однородную массу наносят на 6 - 7 пластинок размером 9 x 12 см (пластинки предварительно обезжиривают).
Отбор проб. Воздух со скоростью 1 л/мин. последовательно аспирируют через помещенный в фильтродержатель бумажный фильтр "синяя лента"(или стеклянный фильтр Шотта) и для поглощения паров - через склянку Дрекселя, содержащую 50 мл смеси ацетон - вода (7:3), в течение 20 мин. Для определения 1/2 ОБУВ следует отобрать 10 л воздуха. Пробу хранят не дольше 2 сут.
Ход анализа. Бумажный фильтр, содержащий аэрозоль, из фильтродержателя помещают в коническую колбу и заливают 20 мл ацетона. Экстрагируют пестицид из фильтра в течение 30 мин. Экстракцию повторяют дважды. Объединяют ацетоновый экстракт, сушат безводным сульфатом натрия и переносят в колбу для отгонки растворителя.
Смесь ацетон - вода из склянки Дрекселя переносят в делительную воронку, прибавляют 150 мл дистиллированной воды и экстрагируют препарат хлороформом дважды порциями по 20 мл. Объединяют органический слой, сушат безводным сульфатом натрия, сливают в колбу для отгонки растворителей.
Упаривают органический растворитель до объема 0,2 - 0,3 мл при температуре бани не выше 60 °C. Далее проводят определение методом ТСХ. Если для поглощения аэрозоля использовали стеклянный фильтр с пористой пластиной, то поверхность фильтра смывают ацетоном дважды порциями по 20 мл, тщательно обмывая поверхность фильтра, сливают ацетон через слой сульфата натрия в колбу для отгонки растворителей. Из поглотителя препарат экстрагируют таким же образом. Объединяют органический слой, концентрируют и анализируют методом ТСХ.
Подготовленную пробу количественно наносят капиллярной пипеткой на хроматографическую пластинку так, чтобы диаметр пятна не превышал 1 см. Центр пятна должен быть на расстоянии 1,5 см от нижнего края пластинки. Колбу с экстрактом 2 - 3 раза смывают небольшими порциями диэтилового эфира, который также наносят в центр пятна. Справа и слева от пробы наносят серию стандартных растворов пестицида, содержащих 2, 5, 7 и 10 мкг препарата.
Пластинку с нанесенными растворами помещают в
хроматографическую камеру, в которую за 30 мин. до
хроматографирования налита смесь гексан - ацетон (1:1). После
поднятия фронта подвижного растворителя на 10 см пластинку
вынимают и оставляют на несколько минут на воздухе для испарения
подвижного растворителя. После этого ее обрабатывают из
пульверизатора рабочим раствором реактива Драгендорфа. Офунак
проявляется в виде пятен кирпично-красного цвета на желтом фоне.
R офунака 0,65 +/- 0,05.
f
Количество препарата в пробе определяют сравнением интенсивности окраски и площади пятен пробы и стандартного раствора. Строят калибровочный график зависимости количества препарата (мкг) от площади и интенсивности пятна. Прямолинейная зависимость между площадью и интенсивностью пятна и содержанием препарата в пятне соблюдается в интервале 1 - 10 мкг.
Если содержание препарата в пробе превышает верхнюю границу диапазона (10 мкг), то для нанесения на пластинку необходимо брать аликвотную часть экстракта (0,1; 0,2 мл и т.д.) параллельной пробы.
Обработка результатов анализа. Концентрацию препарата в воздухе (X, мг/куб. м) вычисляют по формуле:
GV
2
X = -----,
V V
20 1
где:
G - количество препарата, найденное в хроматографируемом
объеме пробы, мкг;
V - объем раствора пробы, взятый для хроматографирования, мл;
1
V - общий объем раствора пробы, мл;
2
V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к
20
стандартным условиям, л.
Требования безопасности. Необходимо соблюдать общепринятые правила безопасности при работе с органическими растворителями и токсичными веществами.
Остальные материалы раздела: Указы СССР 1917-1992
Предыдущая Временные методические указания по фотометрическому измерению концентраций ГМК-Na в воздухе рабочей зоны утв. Минздравом СССР 24.08.1983 N 2849-83Следующая Временные методические указания по фотометрическому измерению концентраций эдила в воздухе рабочей зоны утв. Минздравом СССР 24.08.1983 N 2851-83