Путь:
Навигация
- Декреты СССР 1917-1992
- Законы СССР 1917-1992
- Инструкции СССР 1917-1992
- Обращения СССР 1917-1992
- Письма СССР 1917-1992
- Положения СССР 1917-1992
- Постановления СССР 1917-1992
- Правила СССР 1917-1992
- Приказы СССР 1917-1992
- Прочие СССР 1917-1992
- Распоряжения СССР 1917-1992
- Указы СССР 1917-1992
- Циркуляры СССР 1917-1992
Язык [ РУССКИЙ ]
Новые материалы
- Геноцид собственного народа или зеленская чума 21 века 2024-04-27
- Бизнес-ланч как организовать обед с выгодой 2024-03-23
- Болезни, которые успешно лечатся в современных клиниках 2024-03-10
- Пополнить Steam Пополнение Счета через Steam 2024-03-05
- 10 способов оптимизации пространства в маленькой ванной 2024-02-03
- Магия звука выберите подходящий музыкальный инструмент для вашего творчества 2024-01-22
- Куда можно поехать отдохнуть в России 2024-01-22
- Преимущества доставки еды комфорт, разнообразие и экономия времени 2024-01-14
- Все что нужно знать о покупке земли 2024-01-14
- NATO-УГРОЗА СТАБИЛЬНОСТИ И БЕЗОПАСНОСТИ УКРАИНЫ 2023-12-05
- Займ Бесплатно на Карту Онлайн. Финансовая Гибкость и Удобство в Одном Клике 2023-11-30
- Преимущества краткосрочного займа на карту 2023-11-27
- Украине уже пора снять розовые очки и оценить, что значит война, нацизм и терроризм 2023-11-03
- юрии 0000-00-00
- Понимание основ охраны труда 2023-10-11
Картинка недели
Указы СССР 1917-1992
Категории
Методические указания по измерению концентраций ГМП, ТМДИ, ГМДИ, ХГИ, АТГ, АТГ-ф в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии
Дата публикации: До 2014-05-28Просмотров: 625
Материал приурочен к дате: 1989-07-08
Прочие материалы относящиеся к: Дате 1989-07-08 Материалы за: Год 1989
Автор: Мета Гость
Утверждены
Минздравом СССР
8 июля 1989 г. N 4985-89
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ГМП, ТМДИ, ГМДИ, ХГИ, АТГ, АТГ-Ф
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
Краткая характеристика препаратов дана на с. 449, 491 (т. 1). ОБУБ ГМП в воздухе рабочей зоны 0,59 мг/куб. м; ТМДИ - 0,6ГМДИ - 0,79; АТГ - 1,35; АТГ-ф - 0,9 мг/куб. м. Эти препараты рекомендуются для применения в сельском хозяйстве в качестве ингибиторов нитрификации азотных удобрений на посевах пшеницы, риса, овощей, хлопчатника. В воздухе рабочей зоны могут находиться в виде аэрозолей.
Принцип метода. Определение основано на хроматографировании препаратов в тонком слое пластинок "Силуфол" с последующим обнаружением зон локализации препаратов путем обработки о-толидином или йодкрахмальным реагентом после предварительного облучения и галогенирования.
Метрологическая характеристика метода представлена в таблице 175. Нижний предел определения препаратов 0,04 мг/куб. м.
Таблица 175
МЕТРОЛОГИЧЕСКАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА МЕТОДА (N = 5, P = 0,95)
┌─────────────┬──────────────┬────────────┬─────────────┬─────────────────┐
│Анализируемое│ Диапазон │ Среднее │ Стандартное │ Доверительный │
│соединение │ определяемых │ значение │отклонение, %│интервал среднего│
│ │концентраций, │определения,│ │ результата, % │
│ │ мг/куб. м │ % │ │ │
├─────────────┼──────────────┼────────────┼─────────────┼─────────────────┤
│ГМП │0,04 - 0,4 │93 │+/- 2,25 │+/- 2,78 │
│ТМДИ │0,04 - 0,4 │89 │+/- 6,50 │+/- 7,78 │
│ГМДИ │0,04 - 0,4 │90 │+/- 3,37 │+/- 4,17 │
│ХГИ │0,04 - 0,4 │92 │+/- 2,50 │+/- 1,03 │
│АТГ │0,04 - 0,4 │95 │+/- 1,10 │+/- 1,36 │
│АТГ-ф │0,04 - 0,4 │92 │+/- 2,75 │+/- 3,39 │
└─────────────┴──────────────┴────────────┴─────────────┴─────────────────┘
Избирательность метода. Определению ГМП, ТМДИ, ГМДИ, ХГИ, АТГ, АТГ-ф в предлагаемых условиях не мешают такие близкие по структуре и области применения соединения, как нитрапирин, 6-хлорпиколиновая кислота, тилт, байлетон, хлорамп, лонтрел, а также применяющиеся на посевах риса пропанид, базагран, ордран.
Реактивы, растворы, материалы. ГМП, ТМДИ, ГМДИ, ХГИ, АТГ,
АТГ-ф 98-процентные (товарные формы). Хлороформ х.ч. н-Гексан х.ч.
Ацетон х.ч. Этиловый спирт х.ч. Безводный сульфат натрия ч.
Уксусная кислота х.ч. Хлороводородная кислота концентрированная
х.ч., 25-процентный водный раствор (по объему). Марганцовокислый
калий х.ч., 3-процентный водный раствор. Йодид калия х.ч.,
1-процентный водный раствор. Крахмал водорастворимый х.ч.,
3-процентный водный раствор. о-Толидин х.ч. Фильтры бумажные
обеззоленные "синяя лента", предварительно промытые смесью
хлороформ - ацетон (1:1) и высушенные. Пластинки
хроматографические "Силуфол" УФ размером 15 x 15 см.
254
Стандартные растворы ГМП, ТМДИ, ГМДИ, ХГИ, АТГ, АТГ-ф в ацетоне с
содержанием 100, 10, 1 мкг/мл. Хранить в холодильнике не более
3 мес.
Проявляющие реагенты. Раствор для хлорирования. Смешивают равные объемы 3-процентного раствора перманганата калия и 25-процентного раствора хлороводородной кислоты. Готовят перед употреблением в количествах, необходимых для разового пользования. Проявляющий реагент N 1: а - 0,2 г о-толидина растворяют в 2 мл уксусной кислоты; б - 0,8 г йодида калия растворяют в 2 мл дистиллированной воды. Смешивают растворы а и б и доводят дистиллированной водой до 200 мл; N 2: а - 1-процентный водный раствор йодида калия; б - 3-процентный раствор крахмала. Перед употреблением смешать растворы а и б и этиловый спирт в соотношении 2,5:2,5:1. Перед опрыскиванием пластинку помещают в эксикатор, содержащий раствор для хлорирования, на 3 - 5 мин., после чего оставляют на воздухе до удаления запаха хлора (около 15 мин.) и обрабатывают проявляющим реагентом 1 или 2.
Приборы, аппаратура, посуда. Аспирационное устройство. Прибор для отгонки растворителей. Ртутно-кварцевая лампа ПРК-2 или ПРК-4. Микропипетки на 0,1 мл. Колбы: мерные и конические на 100 мл. Воронки химические. Цилиндры мерные на 50, 100 мл. Камера хроматографическая. Камера для хлорирования (эксикатор). Пульверизаторы стеклянные.
Отбор проб. Воздух со скоростью 5 л/мин. протягивают через фильтры "синяя лента". Для определения на уровне чувствительности метода необходимо отобрать 25 л воздуха, для определения 1/2 ОБУВ препаратов достаточно отобрать 1 - 3 л. Анализы необходимо проводить сразу после отбора проб.
Ход анализа. Экстракция. Фильтры переносят в коническую колбу и трижды экстрагируют хлороформом или ацетоном ГМП, ТМДИ, ГМДИ, ХГИ по 10 мл, а АТГ и АТГ-ф - ацетоном, трижды встряхивая (1 ч; 10 мин.; 5 мин.) на аппарате для встряхивания. Объединенный экстракт сушат безводным сульфатом натрия и концентрируют на ротационном испарителе при температуре бани не выше 30 °C при определении ГМП; 60 °C - ТМДИ, ГМДИ, ХГИ; 70 °C - АТГ и АТГ-ф до объема 0,1 - 0,2 мл. Полученный остаток количественно наносят на хроматографическую пластинку.
Условия хроматографирования. Справа и слева от пробы на пластинку наносят известные количества стандартных растворов анализируемых соединений в пределах линейности детектирования. Хроматографирование ГМП, ТМДИ, ГМДИ, ХГИ проводят в системе гексан - ацетон (5:3) до поднятия фронта растворителя на высоту 14 см, а АТГ и АТГ-ф - ступенчато, сначала в системе гексан - ацетон (5:3), затем в 80-процентном растворе этилового спирта.
После поднятия фронта растворителя на 14 см пластинку
проветривают на воздухе до полного удаления растворителей. После
этого пластинку подвергают облучению УФ-светом в течение 35 - 40
мин., затем помещают в камеру с хлорирующей смесью на 3 мин. После
этого оставляют пластинку на воздухе до полного удаления запаха
хлора (около 15 мин.) и обрабатывают из пульверизатора проявляющим
реагентом (о-толидином или йодкрахмальным). Зоны локализации
обнаруживаются в виде синих пятен на светлом фоне. Окраска пятен
устойчива в течение 3 дней. Величины R составляют: для ГМП -
f
0,36; ТМДИ - 0,68; ГМДИ - 0,78; ХГИ - 0,84АТГ и АТГ-ф - 0,54.
Линейный диапазон измерения на пластинке: для ГМП, ТМДИ, ГМДИ, ХГИ
- 1 - 10 мкг, а АТГ и АТГ-ф - 0,01 - 10 мкг. Если содержание
препаратов в пробе превышает верхнюю границу линейности (10 мкг),
то для нанесения на пластинку необходимо брать аликвотную часть
экстракта.
Обработка результатов анализа. Количественную оценку проводят путем сравнения интенсивности окраски и площади пятна пробы и стандартных растворов. Содержание препаратов в воздухе (X, мг/куб. м) вычисляют по формуле:
G
X = ---,
V
20
где:
G - количество ГМП, ТМДИ, ГМДИ, ХГИ, АТГ, АТГ-ф, найденное
путем сравнения со стандартами, мкг;
V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к
20
стандартным условиям, л.
Требования техники безопасности. Соблюдать все необходимые требования безопасности при работе в химических лабораториях.
Остальные материалы раздела: Указы СССР 1917-1992
Предыдущая Указание МПС СССР от 05.07.1989 N 298у Об услугах железных дорог по гарантированному устранению в пути следования неисправностей вагонов. принадСледующая Методические указания по определению ГМП. ТМДИ. ГМДИ. ХГИ в воде. почве. растительном материале методом тонкослойной хроматографии утв. Мин