Путь:
Навигация
- Декреты СССР 1917-1992
- Законы СССР 1917-1992
- Инструкции СССР 1917-1992
- Обращения СССР 1917-1992
- Письма СССР 1917-1992
- Положения СССР 1917-1992
- Постановления СССР 1917-1992
- Правила СССР 1917-1992
- Приказы СССР 1917-1992
- Прочие СССР 1917-1992
- Распоряжения СССР 1917-1992
- Указы СССР 1917-1992
- Циркуляры СССР 1917-1992
Язык [ РУССКИЙ ]
Новые материалы
- Геноцид собственного народа или зеленская чума 21 века 2024-04-27
- Бизнес-ланч как организовать обед с выгодой 2024-03-23
- Болезни, которые успешно лечатся в современных клиниках 2024-03-10
- Пополнить Steam Пополнение Счета через Steam 2024-03-05
- 10 способов оптимизации пространства в маленькой ванной 2024-02-03
- Магия звука выберите подходящий музыкальный инструмент для вашего творчества 2024-01-22
- Куда можно поехать отдохнуть в России 2024-01-22
- Преимущества доставки еды комфорт, разнообразие и экономия времени 2024-01-14
- Все что нужно знать о покупке земли 2024-01-14
- NATO-УГРОЗА СТАБИЛЬНОСТИ И БЕЗОПАСНОСТИ УКРАИНЫ 2023-12-05
- Займ Бесплатно на Карту Онлайн. Финансовая Гибкость и Удобство в Одном Клике 2023-11-30
- Преимущества краткосрочного займа на карту 2023-11-27
- Украине уже пора снять розовые очки и оценить, что значит война, нацизм и терроризм 2023-11-03
- юрии 0000-00-00
- Понимание основ охраны труда 2023-10-11
Картинка недели
Указы СССР 1917-1992
Категории
Методические указания по измерению концентраций бутразина в воздухе рабочей зоны методами газожидкостной хроматографии утв. Минздравом
Дата публикации: До 2014-05-28Просмотров: 665
Материал приурочен к дате: 1989-06-08
Прочие материалы относящиеся к: Дате 1989-06-08 Материалы за: Год 1989
Автор: Мета Гость
Утверждены
Минздравом СССР
8 июня 1989 г. N 4983-89
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ БУТРАЗИНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
МЕТОДАМИ ГАЗОЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
Краткая характеристика препарата. Бутразин (4-амино-6-трет-
бутил-3-метилтио-1,2,4-триазинон-5). Общепринятое название -
метрибузин. Синонимы - бутразин, зенкор, лексон, сенкор,
сенкораль. Брутто-формула C H N OS.
8 14 4
Молекулярная масса 214,29. Физико-химические свойства: белое кристаллическое вещество, т. пл. 125,5 - 126,5 °C. Хорошо растворим в низших спиртах, диэтиловом эфире, хлороформе, ацетоне, бензоле; ограниченно - в гексане. Растворимость в воде 1200 мг/л. При 20 °C устойчив к действию разбавленных кислот и щелочей. Препарат обладает малой токсичностью, кумулятивные свойства выражены слабо. Применяют на плантациях томатов, сои, сорго, картофеля, моркови, гороха, фасоли. Агрегатное состояние в воздухе - аэрозоль.
Принцип метода. Определение основано на ГЖХ на приборе с ПИД. Отбор проб с концентрированием (бумажный фильтр "синяя лента").
Метрологическая характеристика. Нижний предел измерения 0,1 мкг в анализируемом объеме раствора. Нижний предел измерения в воздухе 0,17 мг/куб. м (при отборе 150 л воздуха). Диапазон измеряемых концентраций от 0,17 до 3,40 мг/куб. м. Граница суммарной погрешности определения +/- 15%. Предельно допустимая концентрация бутразина в воздухе рабочей зоны 0,5 мг/куб. м.
Избирательность метода. Метод селективен. Определению не мешают симм-триазины, хлорорганические пестициды, фосфорорганические соединения, спирты, меркаптаны, амины.
Реактивы, растворы, материалы. Бутразин с содержанием основного вещества не менее 99%. Ацетон чда. Хроматон N-AW-DMCS (фракция 0,20 - 0,25 мм) с 5% силикона SE-30. Азот газообразный технический в баллоне с редуктором. Водород технический в баллоне с редуктором. Стандартный раствор N 1 бутразина концентрации 1 мг/мл готовят в мерной колбе на 100 мл, растворяя навеску 0,1000 г в ацетоне. Стандартные растворы N 2, 3, 4, 5, 6, 7 концентрации 0,025; 0,05; 0,10; 0,150,25; 0,50 мг/мл готовят в мерных колбах на 50 мл разбавлением ацетоном стандартного раствора N 1 - 1,25; 2,5; 5,0; 7,5; 12,5; 25,0 мл соответственно. Растворы устойчивы в течение 10 дней при хранении в холодильнике.
Приборы и посуда. Хроматограф с ПИД. Колонка хроматографическая стеклянная размером 130 x 0,35 см. Фильтр бумажный беззольный "синяя лента". Фильтродержатель ИРА-20. Аспирационное устройство. Ротационный вакуумный испаритель. Микрошприц. Микропипетка. Колбы: мерные на 50, 100 мл; грушевидные для отгонки растворителя на шлифе на 100 мл. Пипетки различной вместимости. Стакан химический на 50 мл.
Условия отбора проб воздуха. Воздух со скоростью 10 л/мин. аспирируют через бумажный фильтр "синяя лента", укрепленный в фильтродержателе. Для определения 1/2 ПДК отбирают 100 л воздуха. Пробы можно хранить в течение недели.
Ход анализа. Подготовка проб к анализу. Бумажный фильтр вынимают из патрона, помещают в химический стакан, заливают 20 мл ацетона, перемешивают стеклянной палочкой в течение 1 - 2 мин. Экстракт сливают в отгонную колбу, отжимая фильтр стеклянной палочкой. Экстракцию повторяют свежей порцией ацетона (20 мл). Объединенные экстракты испаряют досуха (ротационный испаритель, ток воздуха). Сухой остаток растворяют в 1 мл ацетона, аликвоту раствора хроматографируют в трех повторностях.
Построение градуировочного графика. Хроматографическую колонку заполняют хроматоном N-AW-DMCS, пропитанным 5% силикона SE-30, устанавливают в термостат колонок и кондиционируют в токе газа-носителя при температуре 210 °C 8 - 10 ч и 200 °C - 2 ч. Хроматографируют по 4 мкл стандартных растворов бутразина N 2 - 7 в трех повторностях. Вычисляют среднее значение высоты пика для каждого раствора (мм) и строят график зависимости высоты пика в мм от концентрации бутразина (мкг).
Условия газохроматографического определения. Хроматограф с
ПИД. Колонка стеклянная размером 130 x 0,35 см. Насадка: 5%
силикона SE-30 на хроматоне N-AW-DMCS (0,20 - 0,25 мм).
Температура, °C: колонки - 200, испарителя - 240. Скорость,
мл/мин.: потока газа-носителя (азот) - 100; водорода - 50; воздуха
- 500. Скорость движения диаграммной ленты 200 мм/ч. Рабочая шкала
-12
электрометра 100 x 10 А. Объем раствора пробы, вводимый в
хроматограф, 4 мкл. Абсолютное время удерживания бутразина 4,1
мин.
Обработка результатов анализа. По результатам трех определений
вычисляют среднюю высоту пика пробы и по градуировочному графику
находят количество бутразина, ей соответствующее.
Содержание бутразина в воздухе (X, мг/куб. м) вычисляют по
формуле:
GV
2
X = -----,
V V
1 20
где:
G - количество бутразина, найденное по градуировочному графику
в анализируемом объеме пробы, мкг;
V - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
1
V - общий объем раствора пробы, мл;
2
V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к
20
стандартным условиям, л.
Требования безопасности. Соблюдать все необходимые требования техники безопасности при работе с фосфорорганическими пестицидами и легковоспламеняющимися жидкостями, при работе в химических лабораториях.
Остальные материалы раздела: Указы СССР 1917-1992
Предыдущая Методические указания по измерению концентраций версамида стеариновой кислоты ВСК в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматогрСледующая Методические указания по измерению концентраций зеллека в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии утв. Минздравом СССР 08