Путь:
Навигация
- Декреты СССР 1917-1992
- Законы СССР 1917-1992
- Инструкции СССР 1917-1992
- Обращения СССР 1917-1992
- Письма СССР 1917-1992
- Положения СССР 1917-1992
- Постановления СССР 1917-1992
- Правила СССР 1917-1992
- Приказы СССР 1917-1992
- Прочие СССР 1917-1992
- Распоряжения СССР 1917-1992
- Указы СССР 1917-1992
- Циркуляры СССР 1917-1992
Язык [ РУССКИЙ ]
Новые материалы
- Геноцид собственного народа или зеленская чума 21 века 2024-04-27
- Бизнес-ланч как организовать обед с выгодой 2024-03-23
- Болезни, которые успешно лечатся в современных клиниках 2024-03-10
- Пополнить Steam Пополнение Счета через Steam 2024-03-05
- 10 способов оптимизации пространства в маленькой ванной 2024-02-03
- Магия звука выберите подходящий музыкальный инструмент для вашего творчества 2024-01-22
- Куда можно поехать отдохнуть в России 2024-01-22
- Преимущества доставки еды комфорт, разнообразие и экономия времени 2024-01-14
- Все что нужно знать о покупке земли 2024-01-14
- NATO-УГРОЗА СТАБИЛЬНОСТИ И БЕЗОПАСНОСТИ УКРАИНЫ 2023-12-05
- Займ Бесплатно на Карту Онлайн. Финансовая Гибкость и Удобство в Одном Клике 2023-11-30
- Преимущества краткосрочного займа на карту 2023-11-27
- Украине уже пора снять розовые очки и оценить, что значит война, нацизм и терроризм 2023-11-03
- юрии 0000-00-00
- Понимание основ охраны труда 2023-10-11
Картинка недели
Указы СССР 1917-1992
Категории
Методические указания по измерению концентраций бетанала в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии утв. Минздравом СССР
Дата публикации: До 2014-05-28Просмотров: 603
Материал приурочен к дате: 1991-09-10
Прочие материалы относящиеся к: Дате 1991-09-10 Материалы за: Год 1991
Автор: Мета Гость
Утверждаю
Заместитель Главного
государственного
санитарного врача СССР
М.И.НАРКЕВИЧ
10 сентября 1991 г. N 5818-91
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ БЕТАНАЛА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ
ЗОНЫ МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
Аннотация
Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88. ССБТ "Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ". Методики изложены в виде "Методических указаний по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и обеспечивают избирательное измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны в присутствии сопутствующих компонентов на уровне 0,5 ПДК. Погрешность измерений концентраций вредного вещества, состоящая из суммы неисключенных систематической и случайной погрешностей, не превышает +/- 25%.
Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов и других заинтересованных министерств и ведомств.
Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утверждены МЗ СССР 10 сентября 1991 г. и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.
Методические указания являются действующими в соответствии с Постановлением Государственного комитета РСФСР Санэпиднадзора N 1 от 06.02.92 "О порядке действия на территории Российской Федерации нормативных актов бывшего Союза ССР в области санэпидблагополучия населения".
С момента утверждения данных Методических указаний утвержденные ранее ТУ на методы определения вредных веществ в воздухе, выпуск 11, М., 1976 г., утратили свое действие.
CH C NHCOO NHCOOCH
3 \// \/ \// \/ 3
│ ││ │ ││
\\ / \\ / М.м. 300,32.
Бетанал - бесцветное кристаллическое вещество, с Т. пл. 143 - 144 °С. Плохо растворим в воде, хорошо растворяется в органических растворителях, малолетуч.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
Бетанал обладает средней токсичностью, местное действие на кожу и слизистые глаз выражено слабо.
ПДК в воздухе - 0,5 мг/куб. м.
Характеристика метода
Метод основан на хроматографическом выделении бетанала в тонком слое окиси алюминия раствором диазотированной сульфаниловой кислоты в присутствии окислителя надсернокислого аммония.
Отбор проб с концентрированием на фильтры "синяя лента".
Нижний предел измерения бетанала в анализируемом объеме - 3 мкг.
Нижний предел обнаружения бетанала в воздухе - 0,25 мг/куб. м (при отборе 120 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций - от 0,25 до 2,5 мг/куб. м.
Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 25%.
Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 60 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Аспирационное устройство.
Фильтродержатели.
Камера хроматографическая, ГОСТ 10565-69.
Роторный испаритель ИР-1 м, ТУ 25-11-917-74.
Пульверизаторы стеклянные.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл.
Фильтры "синяя лента", ТУ 6-09-1678-77.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5, 10 мл.
Микропипетки или медицинский шприц емкостью 1 мл.
Пробирки градуированные с пришлифованными пробками, ГОСТ 10515-75.
Пластинки стеклянные для хроматографии размером 9 х 12 см, пластинки покрывают сорбционной массой, состоящей из 50 г оксида алюминия, 5 г сернокислого кальция и 70 - 75 мл воды.
Реактивы, растворы, материалы
Бетанал, х.ч.
Стандартный раствор бетанала N 1 с концентрацией вещества 100 мкг/мл готовят растворением 0,01 г бетанала в 100 мл хлороформа. Раствор устойчив в течение месяца.
Кальций сернокислый, ч.д.а., ТУ 6-09-706-76.
Хлороформ, х.ч., ТУ 6-09-4263-76.
Калий марганцовокислый, х.ч., ГОСТ 20490-75, 0,3-процентный раствор п-метиламинобензальдегида, ч.д.а., ТУ 6-09-3272-77, 1-процентный раствор в 40-процентном растворе уксусной кислоты. Хранят в течение 5 - 6 дней.
Аммоний надсернокислый, ч.д.а., ГОСТ 20478-75, 20-процентный раствор. Раствор устойчив в течение 30 дней.
Аммиак, ГОСТ 3760-79, х.ч.
Окись алюминия для хроматографии, х.ч., ТУ 6-09-3916-75.
Проявляющий реактив: щелочной раствор диазотированной сульфаниловой кислоты. Диазотированная сульфаниловая кислота готовится следующим образом: 4 г сульфаниловой кислоты растворяют в 60 мл 5-процентного раствора углекислого натрия, прибавляют 2 г азотнокислого натрия, медленно приливают этот раствор к 20 мл 20-процентного охлажденного льдом раствора соляной кислоты и энергично размешивают. Выпавший осадок отмывают на воронке Бюхнера и сушат на фильтровальной бумаге. Хранят в темном месте.
Гидроокись натрия, х.ч., ГОСТ 4328-77, 5-процентный раствор.
Перед опрыскиванием хроматограмм проявляющий реактив готовят растворением 0,05 г диазотированной сульфаниловой кислоты в 10 мл 5-процентного раствора гидроокиси натрия.
Кислота сульфаниловая, ч.д.а., ГОСТ 5821-78.
Отбор проб воздуха
Воздух с объемным расходом 10 л/мин. аспирируют через фильтр "синяя лента", закрепленный в фильтродержателе. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 120 л воздуха.
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой переносят в небольшой стакан и экстрагируют 10 мл ацетона в течение 15 мин. Экстракцию повторяют трижды. Экстракты сливают в грушевидную колбу роторного испарителя и отгоняют растворитель до объема 2 - 3 мл.
Раствор количественно переносят в мерную пробирку, смывая стенки колбы ацетоном и присоединяя смывы к раствору в пробирке. Отбирают аликвоту 0,2 - 0,3 мл и количественно наносят его на хроматографическую пластинку с помощью микропипетки или шприца.
Справа и слева от пробы на расстоянии 2 см наносят стандартные растворы бетанала в количестве 0,03; 0,05; 0,1; 0,2; 0,3 мл, что соответствует содержанию 3; 5; 10; 20; 30 мкг препарата.
Пластинку помещают в камеру для хроматографирования, заполненную хлороформом. После поднятия фронта растворителя на высоту 10 см пластинку извлекают из хроматографической камеры и сушат при комнатной температуре до полного удаления запаха.
Хроматограммы проявляют проявляющим реактивом, предварительно нагрев
хроматографическую пластинку в сушильном шкафу в течение 20 мин. при Т =
120 °С. После охлаждения пластинку опрыскивают свежеприготовленным щелочным
раствором диазотированной сульфаниловой кислоты. Бетанал проявляется в виде
коричнево-оранжевого пятна, лежащего на одном уровне с пятнами стандарта
R = 0,3 - 0,4.
f
Цвет пятен устойчив в течение 1 - 2 дней.
Количественное измерение бетанала в пробе проводится путем измерения площади пятен пробы и стандартов с помощью планиметра.
Концентрацию бетанала "С" в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:
m х S х в
х
С = -----------,
S х б х V
ст
где:
m - содержание бетанала на пятне стандарта, мкг;
S - площадь пятна пробы, кв. мм;
х
S - площадь пятна стандарта, кв. мм;
ст
в - общий объем раствора пробы, мл;
б - объем пробы, взятый для хроматографирования, мл;
V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным
условиям, л.
Остальные материалы раздела: Указы СССР 1917-1992
Предыдущая Методические указания по фотометрическому измерению концентраций бензола и нитробензола в воздухе рабочей зоны утв. Минздравом СССР 10.09.19Следующая Методические указания по фотометрическому измерению концентраций бромистого этила в воздухе рабочей зоны утв. Минздравом СССР 10.09.1991 N 5819-9