Путь:
Навигация
- Декреты СССР 1917-1992
- Законы СССР 1917-1992
- Инструкции СССР 1917-1992
- Обращения СССР 1917-1992
- Письма СССР 1917-1992
- Положения СССР 1917-1992
- Постановления СССР 1917-1992
- Правила СССР 1917-1992
- Приказы СССР 1917-1992
- Прочие СССР 1917-1992
- Распоряжения СССР 1917-1992
- Указы СССР 1917-1992
- Циркуляры СССР 1917-1992
Язык [ РУССКИЙ ]
Новые материалы
- Геноцид собственного народа или зеленская чума 21 века 2024-04-27
- Бизнес-ланч как организовать обед с выгодой 2024-03-23
- Болезни, которые успешно лечатся в современных клиниках 2024-03-10
- Пополнить Steam Пополнение Счета через Steam 2024-03-05
- 10 способов оптимизации пространства в маленькой ванной 2024-02-03
- Магия звука выберите подходящий музыкальный инструмент для вашего творчества 2024-01-22
- Куда можно поехать отдохнуть в России 2024-01-22
- Преимущества доставки еды комфорт, разнообразие и экономия времени 2024-01-14
- Все что нужно знать о покупке земли 2024-01-14
- NATO-УГРОЗА СТАБИЛЬНОСТИ И БЕЗОПАСНОСТИ УКРАИНЫ 2023-12-05
- Займ Бесплатно на Карту Онлайн. Финансовая Гибкость и Удобство в Одном Клике 2023-11-30
- Преимущества краткосрочного займа на карту 2023-11-27
- Украине уже пора снять розовые очки и оценить, что значит война, нацизм и терроризм 2023-11-03
- юрии 0000-00-00
- Понимание основ охраны труда 2023-10-11
Картинка недели
Указы СССР 1917-1992
Категории
Методические указания по измерению концентраций актеллика и примицида в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии утв. Мин
Дата публикации: До 2014-05-28Просмотров: 664
Материал приурочен к дате: 1983-08-24
Прочие материалы относящиеся к: Дате 1983-08-24 Материалы за: Год 1983
Автор: Мета Гость
Утверждены
Минздравом СССР
24 августа 1983 г. N 2857-83
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ АКТЕЛЛИКА И ПРИМИЦИДА В ВОЗДУХЕ
РАБОЧЕЙ ЗОНЫ МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
Краткая характеристика препаратов. Актеллик - O,O-диметил-
O-(2-диэтиламино-6-метилпиримидил-4)-тиофосфат. Брутто-формула
C H N O PS. Молекулярная масса 305,4. Синоним - пиримифос-метил.
11 20 3 3
Жидкость соломенного цвета. Плохо растворим в воде, хорошо - в
большинстве органических растворителей. Нестоек в кислой и
-2
щелочной средах. Давление пара 1,3 x 10 Па (30 °C). Может
находиться в воздухе в виде паров и аэрозоля.
Примицид - O,O-диэтил-O-(2-диэтиламино-6-метилпиримидил-4)-
тиофосфат. Брутто-формула C H N O PS. Молекулярная масса 333,4.
13 24 3 3
Синоним - фернекс, пиримифос-этил. Бесцветная с желтым оттенком
маслянистая жидкость, разлагается при 130 °C. Растворимость в воде
меньше 1 мг/л. Хорошо смешивается с большинством органических
растворителей. Быстро разрушается при нагревании с растворами
-2
щелочей и минеральных кислот. Давление пара 3,9 x 10 Па (25 °C).
В воздухе может находиться в виде паров и аэрозоля. ПДК актеллика
в воздухе рабочей зоны 2 мг/куб. м. ОБУВ примицида в воздухе
рабочей зоны 0,2 мг/куб. м.
Принцип метода. Метод основан на хроматографировании анализируемых соединений в тонком слое силикагеля с последующим обнаружением зон локализации препаратов путем обработки реактивом Драгендорфа. Пробы отбирают с концентрированием (бумажный фильтр "синяя лента", смесь ацетон - вода 7:3).
Метрологическая характеристика метода. Нижний предел измерения 2 мкг вещества в анализируемом объеме раствора. Нижний предел измерения в воздухе 0,2 мг/куб. м (при отборе 20 л воздуха). Диапазон измеряемых концентраций 0,2 - 10 мг/куб. м. Граница суммарной погрешности измерения: +/- 16,4% (примицид); +/- 14,6% (актеллик).
Избирательность метода. Определению не мешают наполнители технического препарата.
Реактивы, растворы, материалы. Ацетон ч. н-Гексан ч. Диэтиловый эфир х.ч. Безводный сульфат натрия ч. Нитрат висмута основной ч. Винная кислота ч. Йодид калия х.ч. Сульфат кальция ч.д.а. Силикагель ЛС 5/40 + 13% гипса. Фильтры бумажные "синяя лента". Подвижная фаза гексан - ацетон (4:1).
Проявляющий реактив (раствор Драгендорфа). Приготовление раствора А - 1,7 г основного нитрата висмута растворяют в 30 мл дистиллированной воды и добавляют 20 г винной кислоты. Раствор Б - 16 г иодида калия растворяют в 40 мл дистиллированной воды. Растворы А и Б смешивают в равных объемах. При хранении в темном прохладном месте раствор стоек в течение года.
Рабочий раствор. Для обработки 1 пластинки отбирают 1 мл приготовленного основного раствора, прибавляют 2 г винной кислоты и разбавляют 10 мл дистиллированной воды.
Стандартные растворы актеллика и примицида, содержащие 100 мкг/мл вещества, готовят растворением 10 мг препарата в мерной колбе с притертой пробкой в 100 мл ацетона. Хранят в холодильнике не более 2 мес.
Приборы, посуда. Электроаспиратор для отбора проб воздуха. Фильтродержатели. Склянка для промывания и очистки газов (склянка Дрекселя). Ротационный вакуумный испаритель для отгонки растворителей. Водяная баня. Воронки делительные вместимостью 250 мл; химические диаметром 6 см. Колбыконические вместимостью 100 мл; грушевидные; мерные на 25 мл. Пипетки вместимостью 0,1; 1 мл. Цилиндры мерные на 50 мл. Камера хроматографическая. Пульверизатор стеклянный. Пластинки стеклянные размером 90 x 120 мм.
Приготовление пластинок: 14 г силикагеля и 1 г гипса смешивают с 40 мл дистиллированной воды, тщательно перемешивают. Полученную однородную массу наносят на 6 - 7 пластинок размером 90 x 120 мм (пластинки предварительно обезжиривают).
Условия отбора проб воздуха. Воздух со скоростью 1 л/мин. последовательно аспирируют через помещенный в фильтродержатель бумажный фильтр "синяя лента" и для поглощения паров через склянку Дрекселя, содержащую 100 мл смеси ацетон - вода (7:3). Для определения 1/2 ПДК следует отобрать не более 20 л воздуха. Длительность хранения пробы в холодильнике не более 2 дней.
Ход анализа. Бумажный фильтр, содержащий аэрозоль, из фильтродержателя помещают в коническую колбу и заливают 20 мл ацетона. Экстрагируют пестицид из фильтра в течение 1 ч. Экстракцию повторяют дважды. Объединенный экстракт сушат безводным сульфатом натрия (5 - 7 г) и сливают в колбу для отгонки растворителя.
Смесь ацетон - вода из поглотителя переносят в делительную
воронку, прибавляют 100 мл дистиллированной воды и реэкстрагируют
препараты дважды по 20 мл хлороформа. Объединенный хлороформенный
экстракт сушат безводным сульфатом натрия (5 - 7 г) и сливают в
колбу для отгонки растворителей. Отгоняют растворитель под
вакуумом до объема 0,2 - 0,3 мл при температуре бани не выше 40
°C. Подготовленную пробу количественно наносят при помощи
капиллярной пипетки на хроматографическую пластинку так, чтобы
диаметр пятна не превышал 1 см. Центр пятна должен быть на
расстоянии 1,5 см от нижнего края пластинки. Колбу с экстрактом 2
- 3 раза смывают небольшими (1 мл) порциями диэтилового эфира,
который также наносят в центр первого пятна. Справа и слева от
пробы наносят стандартные растворы пестицида, содержащие 2, 5 и 10
мкг препарата. Пластинку с нанесенными растворами помещают в
хроматографическую камеру, в которую за 30 мин. до
хроматографирования налито 30 мл смеси гексан - ацетон (4:1).
После поднятия фронта растворителя на 10 см пластинку вынимают и
оставляют на несколько минут на воздухе для испарения подвижного
растворителя. После этого пластинку обрабатывают из пульверизатора
рабочим раствором реактива Драгендорфа. Препараты проявляются в
виде пятен кирпично-красного цвета на желтом фоне. Величина
R актеллика 0,44 +/- 0,05; R примицида 0,54 +/- 0,05. Окраска
f f
устойчива в течение 10 - 15 мин.
Количество препарата в пробе определяют, сравнивая интенсивность окраски и площадь пятен пробы и стандартного раствора. Измеряют площадь с помощью миллиметровой бумаги. Затем строят калибровочный график зависимости количества препарата от площади пятна. Прямолинейная зависимость между площадью пятна и содержанием препарата в пятне соблюдается в интервале 1 - 10 мкг. Если содержание препарата в пробе превышает верхнюю границу диапазона (10 мкг), то для нанесения на пластинку необходимо брать аликвотную часть экстракта (0,1 - 0,2 мл) параллельной пробы.
Обработка результатов анализа. Концентрацию препарата в воздухе (X, мг/куб. м) вычисляют по формуле:
GV
2
X = -----,
V V
1 20
где:
G - количество препарата, найденное в хроматографируемом
объеме пробы, мкг;
V - объем пробы, взятый для хроматографирования, мл;
1
V - общий объем пробы, мл;
2
V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к
20
стандартным условиям, л.
Требования безопасности. Необходимо соблюдать общепринятые правила техники безопасности при работе с органическими растворителями и токсичными веществами.
Остальные материалы раздела: Указы СССР 1917-1992
Предыдущая Методические указания по хроматографическому и хроматоспектрофотометрическому измерению концентраций беномила и БМК в воздухе рабочейСледующая Методические указания по измерению концентраций синтетических пиретроидов амбуш. децис. рипкорд. сумицидин в воздухе рабочей зоны хромат