Путь:
Навигация
- Декреты СССР 1917-1992
- Законы СССР 1917-1992
- Инструкции СССР 1917-1992
- Обращения СССР 1917-1992
- Письма СССР 1917-1992
- Положения СССР 1917-1992
- Постановления СССР 1917-1992
- Правила СССР 1917-1992
- Приказы СССР 1917-1992
- Прочие СССР 1917-1992
- Распоряжения СССР 1917-1992
- Указы СССР 1917-1992
- Циркуляры СССР 1917-1992
Язык [ РУССКИЙ ]
Новые материалы
- Геноцид собственного народа или зеленская чума 21 века 2024-04-27
- Бизнес-ланч как организовать обед с выгодой 2024-03-23
- Болезни, которые успешно лечатся в современных клиниках 2024-03-10
- Пополнить Steam Пополнение Счета через Steam 2024-03-05
- 10 способов оптимизации пространства в маленькой ванной 2024-02-03
- Магия звука выберите подходящий музыкальный инструмент для вашего творчества 2024-01-22
- Куда можно поехать отдохнуть в России 2024-01-22
- Преимущества доставки еды комфорт, разнообразие и экономия времени 2024-01-14
- Все что нужно знать о покупке земли 2024-01-14
- NATO-УГРОЗА СТАБИЛЬНОСТИ И БЕЗОПАСНОСТИ УКРАИНЫ 2023-12-05
- Займ Бесплатно на Карту Онлайн. Финансовая Гибкость и Удобство в Одном Клике 2023-11-30
- Преимущества краткосрочного займа на карту 2023-11-27
- Украине уже пора снять розовые очки и оценить, что значит война, нацизм и терроризм 2023-11-03
- юрии 0000-00-00
- Понимание основ охраны труда 2023-10-11
Картинка недели
Указы СССР 1917-1992
Категории
Методические указания по измерению концентраций 2,4-дихлорфеноксипропионовой кислоты в воздухе рабочей зоны газохроматографическим мето
Дата публикации: До 2014-05-28Просмотров: 590
Материал приурочен к дате: 1984-11-27
Прочие материалы относящиеся к: Дате 1984-11-27 Материалы за: Год 1984
Автор: Мета Гость
Утверждены
Минздравом СССР
27 ноября 1984 г. N 315-84
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ 2,4-ДИХЛОРФЕНОКСИПРОПИОНОВОЙ
КИСЛОТЫ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКИМ
МЕТОДОМ
Краткая характеристика препарата. альфа-(2,4-
дихлорфенокси)пропионовая кислота. Брутто-формула C H O Cl .
9 8 3 2
Молекулярная масса 235,1. Синоним - 2,4-ДП. Белое кристаллическое
вещество. Т. пл. 117,5 - 118,1 °C. Растворима в большинстве
органических растворителей. Растворимость в воде при 20 °C
составляет 350 мг/л. В воздухе может находиться в виде аэрозоля. В
воздухе рабочей зоны ПДК 1 мг/куб. м.
Принцип метода. Метод основан на этерификации 2,4-ДП до метилового эфира и последующем его газохроматографическом определении с использованием ДЭЗ (ДПР). Отбор проб проводят с концентрированием.
Метрологическая характеристика метода. Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме раствора 2 нг; в воздухе - 0,008 мг/куб. м при отборе 30 л. Диапазон измеряемых концентраций 0,008 - 50 мг/куб. м. Граница суммарной погрешности +/- 20%.
Избирательность метода. Определению не мешают наполнители технических препаратов и другие гербициды группы хлорпроизводных фенокси-кислот.
Реактивы, растворы, материалы. 2,4-Дихлорфеноксипропионовая кислота 98,1-процентная. Азот газообразный особой чистоты. Бор трехфтористый эфират ч. н-Гексан х.ч. Хлористый метилен техн. Спирт метиловый х.ч. Серная кислота ч.д.а., 10-процентный водный раствор. Хлороформ х.ч. Хроматон N-AW с 5% метилсиликона SE-30 (0,20 - 0,25 мм). Фильтры АФА-ВП-20, АФА-ХП-20 или АФА-ХА-20. Стандартные растворы 2,4-ДП в метаноле; содержание 0,25; 0,5; 1; 5; 10; 25 и 50 мкг в 1 мл растворителя. При хранении в холодильнике растворы устойчивы в течение года.
Приборы и посуда. Хроматограф с ДПР. Аспирационное устройство. Баня водяная. Колонки стеклянные длиной 1 м и внутренним диаметром 3,5 мм. Микрошприц. Секундомер. Фильтродержатели. Установка компрессорная УК 25-1,6 М. Воронки делительные на 100, 150 мл. Колбы: конические на 100 мл; мерные на 25, 50 мл. Пробирки со шлифом вместимостью 20 мл. Пипетки мерные, градуированные на 1 - 10 мл. Цилиндры мерные вместимостью 50 мл.
Условия отбора проб воздуха. Воздух со скоростью 1 - 5 л/мин. протягивают через фильтр, вложенный в фильтродержатель. Для определения 1/2 ПДК 2,4-ДП достаточно отобрать 1 л воздуха.
Ход анализа. Подготовка прибора к анализу. Колонку равномерно заполняют с помощью вакуума хроматографической насадкой (хроматон N-AW с 5% SE-30) и кондиционируют в течение 12 ч при 230 °C в токе газа-носителя, затем подключают к детектору и готовят прибор к работе согласно инструкции по эксплуатации.
Подготовка проб к анализу. Для определения 2,4-ДП фильтр с отобранной пробой воздуха помещают в коническую колбу и дважды промывают дистиллированной водой порциями 50 и 20 мл, собирая промывную жидкость в делительные воронки. Экстракт подкисляют 0,5 мл 10-процентного раствора серной кислоты и извлекают 2,4-ДП двумя порциями по 10 мл хлористого метилена или хлороформа интенсивным встряхиванием в течение 5 мин. Объединенный экстракт собирают в пробирку и упаривают досуха в токе воздуха на водяной бане при 30 - 35 °C. Затем к сухому остатку в пробирке прибавляют 2 мл раствора трифторида бора в метаноле и нагревают в течение 10 мин. на водяной бане при 60 - 65 °C. После охлаждения реакционной смеси в струе холодной воды добавляют 5 мл дистиллированной воды и извлекают полученный метиловый эфир 2,4-ДП 1 мл н-гексана энергичным встряхиванием в течение 5 мин. После расслоения фаз аликвотную часть гексанового экстракта вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа.
Условия хроматографического анализа. ДПР. Температура, °C: колонки - 160; детектора - 230; испарителя - 250. Скорость тока газа-носителя через колонку 35 мл/мин. Скорость диаграммной ленты 660 мм/ч. Объем вводимой пробы 2 - 10 мкл. Время удерживания метилового эфира 2,4-ДП 4 мин.
Количественный анализ проводят методом абсолютной калибровки по высотам пиков. Для построения градуировочного графика серию стандартных растворов с различным содержанием 2,4-ДП метилируют и анализируют на хроматографе так же, как и исследуемые пробы. Градуировочный график строят по 5 точкам, проводя 5 параллельных измерений для каждой концентрации.
Обработка результатов анализа. Концентрацию 2,4-ДП в воздухе (X, мг/куб. м) рассчитывают по формуле:
GV
2
X = -----,
V V
1 20
где:
G - количество 2,4-ДП, найденное по градуировочному графику в
хроматографируемом объеме пробы, нг;
V - хроматографируемый объем пробы, мкл;
1
V - общий объем анализируемого раствора, мл;
2
V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к
20
стандартным условиям, л.
Требования безопасности. Соблюдать все необходимые требования безопасности при работе в химических лабораториях.
Остальные материалы раздела: Указы СССР 1917-1992
Предыдущая Указ Президиума ВС СССР от 26.11.1984 N 1398-XI Об усилении охраны природы в районах Крайнего Севера и морских районах. прилегающих к северному побеСледующая Методические указания по определению препарата ЭФ-165 эфогама в зерне методом газожидкостной хроматографии утв. Минздравом СССР 27.11.1984 N 3150-8