Путь:
Навигация
- Декреты СССР 1917-1992
- Законы СССР 1917-1992
- Инструкции СССР 1917-1992
- Обращения СССР 1917-1992
- Письма СССР 1917-1992
- Положения СССР 1917-1992
- Постановления СССР 1917-1992
- Правила СССР 1917-1992
- Приказы СССР 1917-1992
- Прочие СССР 1917-1992
- Распоряжения СССР 1917-1992
- Указы СССР 1917-1992
- Циркуляры СССР 1917-1992
Язык [ РУССКИЙ ]
Новые материалы
- Геноцид собственного народа или зеленская чума 21 века 2024-04-27
- Бизнес-ланч как организовать обед с выгодой 2024-03-23
- Болезни, которые успешно лечатся в современных клиниках 2024-03-10
- Пополнить Steam Пополнение Счета через Steam 2024-03-05
- 10 способов оптимизации пространства в маленькой ванной 2024-02-03
- Магия звука выберите подходящий музыкальный инструмент для вашего творчества 2024-01-22
- Куда можно поехать отдохнуть в России 2024-01-22
- Преимущества доставки еды комфорт, разнообразие и экономия времени 2024-01-14
- Все что нужно знать о покупке земли 2024-01-14
- NATO-УГРОЗА СТАБИЛЬНОСТИ И БЕЗОПАСНОСТИ УКРАИНЫ 2023-12-05
- Займ Бесплатно на Карту Онлайн. Финансовая Гибкость и Удобство в Одном Клике 2023-11-30
- Преимущества краткосрочного займа на карту 2023-11-27
- Украине уже пора снять розовые очки и оценить, что значит война, нацизм и терроризм 2023-11-03
- юрии 0000-00-00
- Понимание основ охраны труда 2023-10-11
Картинка недели
Указы СССР 1917-1992
Категории
Методические указания по измерению концентраций 2-амино-4,6-диметил-1,3-пиримидина в воде методом жидкостной хроматографии утв. Минздравом С
Дата публикации: До 2014-05-28Просмотров: 658
Материал приурочен к дате: 1991-07-29
Прочие материалы относящиеся к: Дате 1991-07-29 Материалы за: Год 1991
Автор: Мета Гость
Утверждены
Министерством здравоохранения СССР
29 июля 1991 г. N 6152-91
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ 2-АМИНО-4,6-ДИМЕТИЛ-1,3-ПИРИМИДИНА
В ВОДЕ МЕТОДОМ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава РФ, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхозпрода РФ и лабораторий других ведомств, занимающихся определением остаточных количеств пестицидов в продуктах питания, кормах и объектах окружающей среды.
Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госхимкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками.
1. Краткая характеристика препарата
2-Амино-4,6-диметил-1,3-пиримидин (аминопиримидин) является полупродуктом получения препаратов "Анкор-5" и "Анкор-85", рекомендуемых в качестве гербицидов, и представляет собой тонкодисперсный порошок светло-серого и белого цвета.
Структурная формула:
N___________CH
// \\ 3
NH // \\
2\ /
\______/
N-----------CH
3
Эмпирическая формула С H N .
6 9 3
Молекулярная масса 123,0.
Растворяется в воде, метаноле, этаноле, метиленхлориде и хлороформе.
ЛД для крыс - 970 мг/кг.
50
ОБУВ аминопиримидина для воды - 20 мкг/л.
2. Методика определения аминопиримидина
2.1. Основные положения
2.1.1. Принцип метода
Определение основано на извлечении анализируемого вещества из воды, насыщенной NaCl, экстракцией метиленхлоридом, концентрировании вещества упариванием растворителя и последующем определении его методом жидкостной хроматографии с УФ-детектором (226 нм) на колонке, заполненной насадкой "Силасорб-600".
2.1.2. Избирательность метода
Метод обеспечивает полную селективность. Определению не мешают полупродукты получения.
2.1.3. Метрологическая характеристика метода
Диапазон измеряемых концентраций аминопиримидина в воде от 10 до 50 мкг/л.
Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме 2 мкг.
Нижний предел измерения в воде 10 мкг/л.
Суммарная погрешность не превышает 11,40%.
Время выполнения определения (включая отбор образца) аминопиримидина в одной пробе при одновременной подготовке двух параллельных образцов 3 часа.
2.2. Реактивы, растворы и материалы
Ацетон осч, ТУ 6-09-3513-82.
Хлороформ хч, ТУ 6-09-4263-76.
Метилен хлористый техн., ТУ 6-09-2662-77.
Спирт этиловый, ГОСТ 5963-67.
Спирт изопропиловый хч, ТУ 6-09-402-81.
Гептан нормальный эталонный, ГОСТ 5.395-70.
Дистиллированная вода, ГОСТ 6709-72.
Кислота уксусная ледяная, ГОСТ 61-75.
Раствор 1:10 в изопропиловом спирте.
Бумага индикаторная универсальная.
Окись бария ч, ГОСТ 10203-78.
Натрий хлористый чда, ГОСТ 4233-77.
2-Амино-4,6-диметил-1,3-пиримидин с установленным содержанием не ниже 98%.
2.3. Приборы, аппаратура, посуда
Жидкостный хроматограф Милихром с УФ-детектором, ТУ 25-05-2095-77.
Потенциометр ЛКСУ-003, ТУ 25-05-2095-77.
Колонка металлическая 6,3 см с внутренним диаметром 2 мм, заполненная силикагелем "Силосорб-600", с размером частиц 5 мкм.
Цилиндр 4-50, ГОСТ 1770-74.
Мерные колбы, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл, 50 мл и 25 мл.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 10, 5, 2 мл с делениями.
Делительные воронки, ГОСТ 25336-82, вместимостью 1000 мл.
Микрошприц МШ-10М, ТУ 2-833-106.
Колбы грушевидные, ГОСТ 9737-70, вместимостью 50 мл.
Воронка В-36-50 ХС, ГОСТ 25336-82.
Чашка фарфоровая, ГОСТ 9147-73, вместимостью 250 мл.
Холодильник Х111-1-200-14/23 ХС, ГОСТ 25336-82.
Линейка измерительная, цена деления 1 мм, ГОСТ 4272-75.
Баня водяная, ТУ 64-1-2850-76.
Регулятор температуры УКТ-4 У-2, ТУ 25-111378-77.
Термометр контактный типа ТПК, ГОСТ 9871-61.
Термометр, ГОСТ 215-73, ТЛ-2, цена деления 1 °C.
Секундомер механический СОП-пр.2а3-000, ГОСТ 5072-79.
Барометр БК-75, ТУ 35-04-223-75, цена деления 0,1 кПа.
Весы аналитические лабораторные общего назначения, тип ВЛА-200М, ТУ 25-06-1049-72.
Весы лабораторные технические ВЛКТ-500М, 4-ый класс, ГОСТ 24104-80.
Набор разновесов Г-2-210, ГОСТ 7328-82.
Насос водоструйный, ГОСТ 25336-82.
Шкаф сушильный электрический 2В-151, ТУ 64-1-1411-76.
Бюксы СН-60/14 или СН-85/15, ГОСТ 7148-70.
2.4. Отбор пробы
Отбор пробы воды производится в соответствии с "Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции, пищевых продуктов и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов", утвержденными зам. Главного государственного санитарного врача СССР 21.08.79 N 2051-79. Объем средней пробы должен составлять 2 л.
2.5. Подготовка к определению
2.5.1. Подготовка колонки и элюента
Для кондиционирования колонки через нее пропускают 6 мл элюента со скоростью 200 мкл/мин.
Для приготовления элюента смешивают гептан, метанол, изопропанол, хлороформ и уксусную кислоту (1:10 в изопропиловом спирте) в соотношении 60:5,5:3,5:1,5:0,1 по объему.
Метанол перед употреблением сушат окисью бария (0,5 л метанола - 50 г окиси бария), фильтруют и перегоняют.
2.5.2. Подготовка стандартных и градуировочных растворов
Стандартные растворы аминопиримидина 500 мкг/мл - раствор N 1.
Стандартный раствор используют для приготовления из него градуировочных растворов. Для этого 25 мг аминопиримидина взвешивают в мерной колбе вместимостью 50 мл на аналитических весах, записывая результат до четвертого знака.
После растворения аминопиримидина в хлористом метилене доводят объем до метки, тщательно перемешивая содержимое колбы, и рассчитывают концентрацию стандартного раствора с учетом чистоты вещества.
Стандартный раствор N 1 используют для приготовления стандартного раствора N 2. Для этого 10 мл раствора N 1 помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят объем до метки хлористым метиленом.
Концентрация раствора N 2 соответствует 50 мкг/мл.
Для приготовления воды с известным содержанием аминопиримидина готовят стандартный раствор N 3. Для этого 1 мл раствора N 1 помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл и доводят объем до метки этанолом. Концентрация раствора N 3 соответствует 10 мкг/мл.
Затем, используя стандартный раствор N 2, готовят градуировочные растворы в хлористом метилене:
N 4 - 10 мкг/мл;
N 5 - 20 мкг/мл;
N 6 - 30 мкг/мл;
N 7 - 40 мкг/мл;
N 8 - 50 мкг/мл.
Стандартные растворы стабильны при хранении в холодильнике в течение 1 месяца при условиях, исключающих испарение раствора.
Способ приготовления градуировочных растворов из стандартного раствора N 2 представлен в таблице 1.
Таблица 1
Номер | Стандартный раствор | Растворитель | Концентрация |
4 | 5,00 | 20,00 | 10,00 |
5 | 10,00 | 15,00 | 20,00 |
6 | 15,00 | 10,00 | 30,00 |
7 | 20,00 | 5,00 | 40,00 |
8 | 25,00 | - | 50,00 |
2.5.3. Построение градуировочного графика
Для градуировки прибора вводят в хроматограф по 10 мкл каждого градуировочного раствора не менее 3-х раз, измеряют высоту пика линейкой и строят градуировочный график зависимости высоты пика от массовой концентрации аминопиримидина в градуировочном растворе. При данной градуировке необходимо провести измерение коэффициента экстракции аминопиримидина из воды. Коэффициент экстракции определяют по отношению высоты пика аминопиримидина (экстракт из воды с дозированным количеством аминопиримидина - раствор N 3) к высоте пика аминопиримидина градуировочного раствора с той же концентрацией. При использовании градуировочного графика, построенного на основании данных, полученных после экстракции, вводить коэффициент экстракции в расчетную формулу не требуется.
2.6. Описание определения
2.6.1. Экстракция
500 мл анализируемой воды помещают в делительную воронку вместимостью 1000 мл, насыщают ее NaCl (150 г). Проводят экстракцию 3 x 50 мл хлористым метиленом в течение 1 мин. Объединенные экстракты переносят в плоскодонную колбу вместимостью 250 мл, фильтруя через бумажный фильтр, смоченный хлористым метиленом. Раствор упаривают порциями в круглодонной колбе вместимостью 50 мл с дефлегматором (10 - 12 см) при температуре бани 60 +/- 5 °C (рис. 1 - не приводится). Затем баню убирают и проводят охлаждение установки до комнатной температуры. Через дефлегматор в колбу наливают 0,5 мл хлористого метилена. Колбу снимают, сушат образец на воздухе досуха, сухой остаток растворяют в 1 мл хлористого метилена, тщательно ополаскивая стенки колбы. Полученный раствор хроматографируют.
2.6.2. Условия хроматографирования
Анализируемый экстракт, подготовленный, как было изложено выше, в количестве 10 мкл вводят с помощью дозирующего устройства в колонку хроматографа и записывают хроматограмму не менее 3-х раз.
Проводят определение высоты пика и фиксируют среднее из трех определений.
Хроматограмма ацетонового экстракта представлена на рис. 2 (не приводится).
Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб
Длина колонки, см 6,3
Внутренний диаметр колонки, мм 2,0
Насадка колонки Силосорб-600
зернением 5 мкм
Скорость потока элюента через колонку, мкл/мин. 200
Скорость диаграммной ленты, мм/час 600
Диапазон чувствительности 0,4 - 0,8
Объем вводимой пробы, мкл 10
Объем удерживания, мкл 1000
Линейный диапазон определения, нг 20,0 - 100,0
Длина волны УФ-детектора, нм 226
2.7. Обработка результатов анализа
Перед проведением измерений ежедневно по градуировочному раствору с массовой концентрацией 30,00 мкг/мл проводят коррекцию градуировочной прямой.
Расчет содержания анализируемого вещества в пробе воды проводится по высоте пика методом соотношения со стандартом по формуле:
C x h x v x K x a
X = -----------------,
hгр х V х в
где:
X - содержание аминопиримидина, мкг/л;
C - концентрация анализируемого вещества в градуировочном растворе, мкг/мл;
hгр и h - высоты пиков на хроматограммах градуировочного раствора и экстракта, мм;
v - объем экстракта после растворения остатка, мл;
a - объем градуировочного раствора, введенного в хроматограф, мкл;
в - объем пробы экстракта, введенный в хроматограф, мкл;
V - объем пробы воды, взятой для анализа, л;
K - коэффициент, учитывающий потери при концентрировании.
Примечание:
Коэффициент K находят после анализа проб воды, содержащих определенное количество анализируемого вещества по формуле:
А внесено
K = ------------.
А обнаружено
3. Требования безопасности
При проведении анализов необходимо выполнять правила техники безопасности при работе со стеклом, электрооборудованием, ЛВЖ, кислотами, а также соблюдать правила производственной санитарии и личной гигиены при работе в химической лаборатории.
Остальные материалы раздела: Указы СССР 1917-1992
Предыдущая Методические указания по газохроматографическому определению дифеноконазола скора в растительном материале. почве. воде утв. МинздравомСледующая Методические указания по определению глуфосинат аммония баста и его метаболита в почве хроматографическими методами утв. Минздравом СССР