Путь:
Навигация
- Декреты СССР 1917-1992
- Законы СССР 1917-1992
- Инструкции СССР 1917-1992
- Обращения СССР 1917-1992
- Письма СССР 1917-1992
- Положения СССР 1917-1992
- Постановления СССР 1917-1992
- Правила СССР 1917-1992
- Приказы СССР 1917-1992
- Прочие СССР 1917-1992
- Распоряжения СССР 1917-1992
- Указы СССР 1917-1992
- Циркуляры СССР 1917-1992
Язык [ РУССКИЙ ]
Новые материалы
- Геноцид собственного народа или зеленская чума 21 века 2024-04-27
- Бизнес-ланч как организовать обед с выгодой 2024-03-23
- Болезни, которые успешно лечатся в современных клиниках 2024-03-10
- Пополнить Steam Пополнение Счета через Steam 2024-03-05
- 10 способов оптимизации пространства в маленькой ванной 2024-02-03
- Магия звука выберите подходящий музыкальный инструмент для вашего творчества 2024-01-22
- Куда можно поехать отдохнуть в России 2024-01-22
- Преимущества доставки еды комфорт, разнообразие и экономия времени 2024-01-14
- Все что нужно знать о покупке земли 2024-01-14
- NATO-УГРОЗА СТАБИЛЬНОСТИ И БЕЗОПАСНОСТИ УКРАИНЫ 2023-12-05
- Займ Бесплатно на Карту Онлайн. Финансовая Гибкость и Удобство в Одном Клике 2023-11-30
- Преимущества краткосрочного займа на карту 2023-11-27
- Украине уже пора снять розовые очки и оценить, что значит война, нацизм и терроризм 2023-11-03
- юрии 0000-00-00
- Понимание основ охраны труда 2023-10-11
Картинка недели
Указы СССР 1917-1992
Категории
Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций четырехбромистого углерода в воздухе рабочей зоны утв. Минздра
Дата публикации: До 2014-05-28Просмотров: 660
Материал приурочен к дате: 1989-09-28
Прочие материалы относящиеся к: Дате 1989-09-28 Материалы за: Год 1989
Автор: Мета Гость
Утверждаю
Заместитель Главного
государственного
санитарного врача СССР
В.И.ЧИБУРАЕВ
28 сентября 1989 г. N 5092-89
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ЧЕТЫРЕХБРОМИСТОГО УГЛЕРОДА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 26) предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также НИИ Министерства здравоохранения Российской Федерации и других заинтересованных министерств и ведомств. Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ", одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профпатологии", утверждены МЗ СССР 28.09.1989.
Методические указания разработаны и утверждены с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.
Методические указания являются действующими в соответствии с Постановлением Госкомитета РСФСР санэпиднадзора от 06.02.92 N 1 "О порядке действия на территории Российской Федерации нормативных актов бывшего Союза ССР в области санэпидблагополучия населения".
CBr М.м. 331,67.
4
Четырехбромистый углерод (тетрабромметан) - кристаллическое вещество белого цвета. Т пл. 90,1° (92,5°). Разлагается при температуре 189,5°. Давление паров 386 мм рт. ст. Относительная плотность при 20 °C - 3,42 г/куб. см. Хорошо растворяется в органических растворителях, гексане, спирте, эфире, хлороформе, в воде практически нерастворим. Применяется в качестве компонента в производстве бессеребряных фотографических материалов.
В воздухе находится в виде паров.
Обладает рефлекторным, раздражающим и резорбтивным действием.
ПДК - 0,2 мг/куб. м.
Характеристика метода
Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с электронозахватным детектором.
Отбор проб проводится с концентрированием в гексан.
Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы 0,00005 мкг.
Нижний предел измерения в воздухе 0,05 мг/куб. м (при отборе 1 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций от 0,05 до 2 мг/куб. м.
Измерению не мешают 1,2,3-трибромпропан, бромоформ.
Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 14,5%.
Время выполнения измерения, включая отбор пробы, около 20 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Хроматограф с электронозахватным детектором.
Колонка стеклянная длиной 1 м, внутренним диаметром 4 мм.
Шкаф сушильный, ТУ 64-11-411-76.
Аспирационное устройство.
Вакуумный насос.
Микрошприц МШ-1 вместимостью 1 мкл, ТУ 2505-2152-76.
Секундомер, ГОСТ 5072-79.
Поглотительные сосуды Полежаева.
Лупа измерительная, ГОСТ 8304-75.
Чашка фарфоровая вместимостью 250 мл, ГОСТ 9747-80.
Пробирки с пришлифованными пробками вместимостью 5 мм, ГОСТ 19908-74.
Пипетки вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл, ГОСТ 20292-74.
Колбы мерные вместимостью 100 мл, ГОСТ 1770-74.
Реактивы, растворы и материалы
Четырехбромистый углерод хч, ТУ 6-22-11-81-84.
Гексан хч, ТУ 6-09-3375-78.
Стандартный раствор четырехбромистого углерода в гексане с содержанием 100 мкг/мл.
Газообразный азот в баллоне с редуктором, ГОСТ 9293-74.
Твердый носитель: полихром-1, фракция 0,315 - 0,5 мм.
Жидкая фаза ФС-169, 5% от массы твердого носителя.
Диэтиловый эфир, ГОСТ 6265-52.
Стекловата.
Отбор пробы воздуха
Воздух со скоростью 0,1 л/мин. аспирируют через поглотительный сосуд Полежаева, содержащий 1,5 мл гексана. Поглотительный сосуд охлаждают льдом с поваренной солью (3:1). После отбора пробы концы поглотительного сосуда закрывают заглушками. Для определения 1/2 ПДК четырехбромистого углерода достаточно отобрать 0,5 л воздуха.
Подготовка к измерению
Для приготовления насадки для колонки полихром-1 (10 г) заливают в фарфоровой чашке раствором ФС-169 (0,5 г) в диэтиловом эфире, который затем испаряют в токе воздуха от вентилятора при комнатной температуре и постоянном перемешивании до исчезновения запаха эфира. Сухой насадкой под вакуумом заполняют хроматографическую колонку. Концы колонки закрывают тампонами из стекловаты. Заполненную колонку, подключенную к испарителю, кондиционируют в токе газа-носителя при температуре 180° в течение 24 ч.
Количественный анализ проводится методом абсолютной калибровки по высоте пиков четырехбромистого углерода.
Для калибровки прибора готовят в пробирках с притертыми пробками серию стандартных растворов в гексане с содержанием четырехбромистого углерода от 0,05 до 2 мкг/мл путем разведения основного раствора с концентрацией 100 мкг/мл. По 1 мкл каждого раствора вводят в хроматограф. Калибровочный график строят в координатах: высота пика (мм) - количество вещества (мкг/мл). Построение калибровочного графика необходимо проводить не менее чем по 5 точкам, производя по 6 параллельных определений для каждой концентрации.
Условия анализа градуировочных растворов
и анализируемых проб
Температура колонки - 110 °C.
Температура испарителя - 125 °C.
Температура детектора - 150 °C.
Скорость газа-носителя (азота) - 30 мл/мин.
Скорость продувочного газа (азота) - 100 мл/мин.
Скорость диаграммной ленты - 240 мм/ч.
Время удерживания четырехбромистого углерода - 2 мин. 15 с.
Проведение измерения
Содержимое поглотительного сосуда количественно переносят в пробирку с притертой пробкой и объем раствора доводят гексаном до 1 мл.
Аликвотную часть (1 мкл) раствора вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа. Проводят анализ аналогично градуировочным растворам. Измеряют высоту пика и по градуировочному графику находят концентрацию вещества.
Расчет концентрации
Концентрацию четырехбромистого углерода в воздухе (мг/куб. м) вычисляют по формуле:
а
C = -,
V
где:
а - концентрация вещества, найденная по градуировочному графику, мкг/мл;
V - объем воздуха, отобранный для анализа, приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).
Приложение 1
Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °C и давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей формуле:
V x (273 + 20) x p
t
V = -------------------,
ст (273 + t°) x 101,33
где:
V - объем воздуха, отобранный для анализа, л;
ст
p - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);
t° - температура воздуха в месте отбора пробы, °C.
Для удобства расчета V следует пользоваться таблицей коэффициентов
ст
(см. Приложение 2). Для этого надо умножить V на соответствующий
t
коэффициент.
Приложение 2
КОЭФФИЦИЕНТ K ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА
К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ
┌────┬─────────────────────────────────────────────────────────────────────────┐
│ T, │ Давление P, кПа/мм рт. ст. │
│ °C ├──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬───────┬───────┬───────┬───────┤
│ │97,33/│97,86/│98,4/ │98,93/│99,46/│ 100/ │100,53/│101,06/│101,33/│101,86/│
│ │ 734 │ 738 │ 742 │ 746 │ 750 │ 754 │ 758 │ 760 │ 764 │
├────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼───────┼───────┼───────┼───────┤
│-30 │1,1582│1,1646│1,1709│1,1772│1,1836│1,1899│1,1963 │1,2026 │1,2058 │1,2122 │
│-26 │1,1393│1,1456│1,1519│1,1581│1,1644│1,1705│1,1768 │1,1831 │1,1862 │1,1925 │
│-22 │1,1212│1,1274│1,1336│1,1396│1,1458│1,1519│1,1581 │1,1643 │1,1673 │1,1735 │
│-18 │1,1036│1,1097│1,1158│1,1218│1,1278│1,1338│1,1399 │1,1400 │1,1490 │1,1551 │
│-14 │1,0866│1,0926│1,0986│1,1045│1,1105│1,1164│1,1224 │1,1284 │1,1313 │1,1373 │
│-10 │1,0701│1,0760│1,0819│1,0877│1,0986│1,0994│1,1053 │1,1112 │1,1141 │1,1200 │
│-6 │1,0540│1,0599│1,0657│1,0714│1,0772│1,0829│1,0887 │1,0945 │1,0974 │1,1032 │
│-2 │1,0385│1,0442│1,0499│1,0556│1,0613│1,0669│1,0726 │1,0784 │1,0812 │1,0869 │
│0 │1,0309│1,0366│1,0423│1,0477│1,0535│1,0591│1,0648 │1,0705 │1,0733 │1,0789 │
│+2 │1,0234│1,0291│1,0347│1,0402│1,0459│1,0514│1,0571 │1,0627 │1,0655 │1,0712 │
│+6 │1,0087│1,0143│1,0198│1,0253│1,0309│1,0363│1,0419 │1,0475 │1,0502 │1,0557 │
│+10 │0,9944│0,9999│1,0054│1,0108│1,0162│1,0216│1,0272 │1,0326 │1,0353 │1,0407 │
│+14 │0,9806│0,9860│0,9914│0,9967│1,0027│1,0074│1,0128 │1,0183 │1,0209 │1,0263 │
│+18 │0,9671│0,9725│0,9778│0,9880│0,9884│0,9936│0,9989 │1,0043 │1,0069 │1,0122 │
│+20 │0,9605│0,9658│0,9711│0,9783│0,9816│0,9868│0,9921 │0,9974 │1,0000 │1,0053 │
│+22 │0,9539│0,9592│0,9645│0,9696│0,9749│0,9800│0,9853 │0,9906 │0,9932 │0,9985 │
│+24 │0,9475│0,9527│0,9579│0,9631│0,9683│0,9735│0,9787 │0,9839 │0,9865 │0,9917 │
│+26 │0,9412│0,9464│0,9516│0,9566│0,9618│0,9669│0,9721 │0,9773 │0,9799 │0,9851 │
│+28 │0,9349│0,9401│0,9453│0,9503│0,9565│0,9605│0,9657 │0,9708 │0,9734 │0,9785 │
│+30 │0,9288│0,9339│0,9891│0,9440│0,9432│0,9542│0,9594 │0,9645 │0,9670 │0,9723 │
│+34 │0,9167│0,9218│0,9268│0,9318│0,9368│0,9418│0,9468 │0,9519 │0,9544 │0,9595 │
│+38 │0,9049│0,9099│0,9149│0,9198│0,9248│0,9297│0,9347 │0,9397 │0,9421 │0,9471 │
└────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴───────┴───────┴───────┴───────┘
Остальные материалы раздела: Указы СССР 1917-1992
Предыдущая Методические указания по фотометрическому измерению концентраций хлората калия в воздухе рабочей зоны утв. Минздравом СССР 28.09.1989 N 5091-89Следующая Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций этиленциангидрина в воздухе рабочей зоны утв. Минздравом СССР 28