Путь:
Навигация
- Декреты СССР 1917-1992
- Законы СССР 1917-1992
- Инструкции СССР 1917-1992
- Обращения СССР 1917-1992
- Письма СССР 1917-1992
- Положения СССР 1917-1992
- Постановления СССР 1917-1992
- Правила СССР 1917-1992
- Приказы СССР 1917-1992
- Прочие СССР 1917-1992
- Распоряжения СССР 1917-1992
- Указы СССР 1917-1992
- Циркуляры СССР 1917-1992
Язык [ РУССКИЙ ]
Новые материалы
- Геноцид собственного народа или зеленская чума 21 века 2024-04-27
- Бизнес-ланч как организовать обед с выгодой 2024-03-23
- Болезни, которые успешно лечатся в современных клиниках 2024-03-10
- Пополнить Steam Пополнение Счета через Steam 2024-03-05
- 10 способов оптимизации пространства в маленькой ванной 2024-02-03
- Магия звука выберите подходящий музыкальный инструмент для вашего творчества 2024-01-22
- Куда можно поехать отдохнуть в России 2024-01-22
- Преимущества доставки еды комфорт, разнообразие и экономия времени 2024-01-14
- Все что нужно знать о покупке земли 2024-01-14
- NATO-УГРОЗА СТАБИЛЬНОСТИ И БЕЗОПАСНОСТИ УКРАИНЫ 2023-12-05
- Займ Бесплатно на Карту Онлайн. Финансовая Гибкость и Удобство в Одном Клике 2023-11-30
- Преимущества краткосрочного займа на карту 2023-11-27
- Украине уже пора снять розовые очки и оценить, что значит война, нацизм и терроризм 2023-11-03
- юрии 0000-00-00
- Понимание основ охраны труда 2023-10-11
Картинка недели
Указы СССР 1917-1992
Категории
Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций трихлорэтилена, 1,4-диоксана и 1,2,4-триметилбензола псевдокумола
Дата публикации: До 2014-05-28Просмотров: 612
Материал приурочен к дате: 1991-09-10
Прочие материалы относящиеся к: Дате 1991-09-10 Материалы за: Год 1991
Автор: Мета Гость
Утверждаю
Заместитель Главного
государственного
санитарного врача СССР
М.И.НАРКЕВИЧ
10 сентября 1991 г. N 5860-91
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ТРИХЛОРЭТИЛЕНА, 1,4-ДИОКСАНА и 1,2,4-ТРИМЕТИЛБЕНЗОЛА
(ПСЕВДОКУМОЛА) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Аннотация
Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88. ССБТ "Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ". Методики изложены в виде "Методических указаний по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и обеспечивают избирательное измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны в присутствии сопутствующих компонентов на уровне 0,5 ПДК. Погрешность измерений концентраций вредного вещества, состоящая из суммы неисключенных систематической и случайной погрешностей, не превышает +/- 25%.
Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов и других заинтересованных министерств и ведомств.
Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утверждены МЗ СССР 10 сентября 1991 г. и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.
Методические указания являются действующими в соответствии с Постановлением Государственного комитета РСФСР Санэпиднадзора N 1 от 06.02.92 "О порядке действия на территории Российской Федерации нормативных актов бывшего Союза ССР в области санэпидблагополучия населения".
С момента утверждения данных Методических указаний утвержденные ранее ТУ на методы определения вредных веществ в воздухе, выпуск 11, М., 1976 г., утратили свое действие.
CHCl=CCl C HCl
2 2 3
Трихлорэтилен М.м. 131,39.
CH -CH
/ 2 2\
O O C H O
\ / 4 8 2
CH -CH
2 2
1,4-Диоксан М.м. 88,10.
CH
3
│
// \ --CH C H
│ ││ 3 9 12
\\ /
│
CH
3
1,2,4-Триметилбензол (псевдокумол) М.м. 120,19.
Таблица 50
ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ СВОЙСТВА СОЕДИНЕНИЙ
┌──────────────┬────────┬──────┬─────────┬─────────────────────┬──────────┐
│Наименование │Т. кип.,│ 20 │ 20 │ Растворимость │Упругость │
│ вещества │ °С │ 4 │ п ├──────┬──────────────┤пара при │
│ │ │ │ Д │в 100 │в органических│ 20 °С, │
│ │ │ │ │г воды│растворителях │мм рт. ст.│
├──────────────┼────────┼──────┼─────────┼──────┼──────────────┼──────────┤
│Трихлорэтилен │87,19 │1,4650│1,4767 │0,11 │хор. │58 │
│ │ │ │(21,7 °С)│ │ │ │
│1,4-Диоксан │101,32 │1,0338│1,4224 │- │сп. эф. │- │
│Псевдокумол │169,35 │0,8758│1,5048 │н. р. │сп. эф. │- │
└──────────────┴────────┴──────┴─────────┴──────┴──────────────┴──────────┘
Все анализируемые соединения представляют собой бесцветные жидкости, в воздухе находятся в виде паров.
Характеристика метода
Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.
Отбор проб производится без концентрирования.
Нижние пределы измерения трихлорэтилена, диоксана, псевдокумола - 0,003 мкг в анализируемом объеме пробы.
Нижние пределы измерения в воздухе трихлорэтилена, 1,4-диоксана и псевдокумола - 1 мг/куб. м.
Диапазон измеряемых концентраций в воздухе этих веществ - от 1 до 50 мг/куб. м.
Определению трихлорэтилена, 1,4-диоксана и псевдокумола не мешают толуол, ксилол и другие вещества, одновременно присутствующие в воздухе производственных помещений.
Граница суммарной погрешности измерений не превышает +/- 25%.
Предельно допустимые концентрации в воздухе рабочей зоны трихлорэтилена, 1,4-диоксана и псевдокумола - 10 мг/куб. м.
Время выполнения измерения - 40 мин., включая отбор проб.
Приборы, аппаратура, посуда
Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
Колонка из нержавеющей стали длиной 3 м и внутренним диаметром 3 мм.
Шприцы медицинские стеклянные, ТУ 64-1-1279-80, вместимостью 50 - 100 мл.
Шприцы медицинские, ТУ 64-2-378-78, вместимостью 2 - 5 мл.
Линейка измерительная, ГОСТ 427-75.
Лупа измерительная, ГОСТ 8309-75.
Бутыли стеклянные вместимостью 1 л.
Водоструйный насос, ТУ 861-52.
Секундомер, ГОСТ 5072-79.
Баня водяная.
Реактивы, растворы и материалы
Трихлорэтилен, х.ч., МРТУ 6-09-5300-68.
1,4-Диоксан, х.ч., ГОСТ 10455-63.
Псевдокумол, х.ч., МРТУ 6-09-2596-65.
Хлороформ, х.ч., ГОСТ 215-74.
Хроматон N-AW-DMCS, фракция 0,20 - 0,25 мм.
Реоплекс-400 для хроматографии.
Азот газообразный в баллоне с редуктором, ГОСТ 9293-74.
Водород технический в баллоне с редуктором, ГОСТ 3022-80.
Воздух для питания пневматических приборов и средств автоматизации в баллоне с редуктором, ГСП, ГОСТ 11822-72.
Отбор пробы воздуха
Пробу воздуха отбирают в стеклянные шприцы вместимостью 50 - 100 мл, которые предварительно продувают 10-кратным объемом исследуемого воздуха. После отбора шприцы закрывают заглушками, а на поршни шприцов надевают резиновые пояски во избежание потерь при транспортировке пробы. Перед анализом шприцы подогревают в термостате при 70 °С в течение 10 - 15 мин.
Пробы анализируют в день отбора.
Подготовка к измерению
Приготовленные насадки для хроматографической колонки.
Навеску неподвижной жидкой фазы - Реоплекс-400 в количестве 15% от массы носителя растворяют в хлороформе, достаточном для полного смачивания твердого носителя. Хроматон пересыпается в полученный раствор и тщательно перемешивается в течение 10 - 12 мин. Затем колбу подсоединяют к водоструйному насосу, помещают на водяную баню с температурой 60 - 70 °С и при постоянном помешивании полностью удаляют растворитель.
Вымытую и высушенную согласно инструкции по эксплуатации прибора хроматографическую колонку заполняют приготовленной насадкой. Заполнение колонки проводят в распрямленном виде при осторожном постукивании по всей длине колонки или с помощью вакуума и механической вибрации.
Кондиционирование колонки проводят в токе газа-носителя (азота), не подсоединяя к детектору, при программированном повышении температуры термостата колонки от 50 до 150 °С со скоростью 2 град./мин. Затем выдерживают при температуре 150 °С 8 - 10 ч.
Количественное определение исследуемых веществ проводят методом абсолютной калибровки. Паровоздушные смеси готовят с помощью диффузионного дозатора или расчетным путем в двух стеклянных бутылях (или газовых пипетках) вместимостью 1 л. В процессе изготовления смесей внутрь стеклянных бутылей помещают фторопластовые пластинки для равномерного перемешивания, бутыли предварительно продувают киповским воздухом до полного отсутствия в них примесей. В бутыли N 1 готовят искусственные смеси с концентрацией примерно 500 мг/куб. м путем внесения взвешенным микрошприцем определенного количества исследуемых веществ. В бутыли N 2 готовят рабочие смеси путем разбавления исходной концентрации из бутыли N 1 в количестве не менее пяти в интервале концентраций 1 - 50 мг/куб. м. Для построения градуировочного графика в хроматограф вводят по 3 куб. см паровоздушной смеси из бутыли N 2. На основании полученных данных строят градуировочный график зависимости площади пиков от содержания исследуемых веществ, мкг.
Условия хроматографирования
Температура, °С
колонки 112
испарителя 150
Температурный режим изотермический
Скорость потока, мл/мин.
азота (газ-носитель) 45
водорода 45
воздуха 300
Скорость диаграммной ленты, мм/ч 240
-12
Масштаб шкалы электрометра по току, А 50 х 10
Объем вводимой пробы 3 мл
Время удерживания, мин.
трихлорэтилена 1,25
1,4-диоксана 2,5
псевдокумола 6,25
Проведение измерения
Перед анализом шприцы с отобранными пробами подогревают в термостате при 70 °С в течение 10 - 15 мин. Пробы воздуха в количестве 3 кв. см вводят в хроматографическую колонку через самоуплотняющуюся мембрану испарителя или через кран-дозатор. Количественное определение проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию трихлорэтилена, 1,4-диоксана и псевдокумола "С" в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:
а х в
С = -----,
б х V
где:
а - количество вещества, найденное по градуировочному графику, мкг;
в - общий объем раствора пробы, мл;
б - объем пробы воздуха, вводимого в хроматограф, мл;
V - объем воздуха, отобранный для анализа, приведенный к нормальным условиям, л.
Остальные материалы раздела: Указы СССР 1917-1992
Предыдущая Методические указания по фотометрическому измерению концентраций тиогликолевой кислоты в воздухе рабочей зоны утв. Минздравом СССР 10.09.199Следующая Методические указания по фотометрическому измерению концентраций пятихлористого фосфора в воздухе рабочей зоны утв. Минздравом СССР 10.09.1