Путь:
Навигация
- Декреты СССР 1917-1992
- Законы СССР 1917-1992
- Инструкции СССР 1917-1992
- Обращения СССР 1917-1992
- Письма СССР 1917-1992
- Положения СССР 1917-1992
- Постановления СССР 1917-1992
- Правила СССР 1917-1992
- Приказы СССР 1917-1992
- Прочие СССР 1917-1992
- Распоряжения СССР 1917-1992
- Указы СССР 1917-1992
- Циркуляры СССР 1917-1992
Язык [ РУССКИЙ ]
Новые материалы
- Геноцид собственного народа или зеленская чума 21 века 2024-04-27
- Бизнес-ланч как организовать обед с выгодой 2024-03-23
- Болезни, которые успешно лечатся в современных клиниках 2024-03-10
- Пополнить Steam Пополнение Счета через Steam 2024-03-05
- 10 способов оптимизации пространства в маленькой ванной 2024-02-03
- Магия звука выберите подходящий музыкальный инструмент для вашего творчества 2024-01-22
- Куда можно поехать отдохнуть в России 2024-01-22
- Преимущества доставки еды комфорт, разнообразие и экономия времени 2024-01-14
- Все что нужно знать о покупке земли 2024-01-14
- NATO-УГРОЗА СТАБИЛЬНОСТИ И БЕЗОПАСНОСТИ УКРАИНЫ 2023-12-05
- Займ Бесплатно на Карту Онлайн. Финансовая Гибкость и Удобство в Одном Клике 2023-11-30
- Преимущества краткосрочного займа на карту 2023-11-27
- Украине уже пора снять розовые очки и оценить, что значит война, нацизм и терроризм 2023-11-03
- юрии 0000-00-00
- Понимание основ охраны труда 2023-10-11
Картинка недели
Указы СССР 1917-1992
Категории
Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций окиси пропилена и пропиленгликоля в воздухе рабочей зоны утв. М
Дата публикации: До 2014-05-28Просмотров: 702
Материал приурочен к дате: 1991-09-10
Прочие материалы относящиеся к: Дате 1991-09-10 Материалы за: Год 1991
Автор: Мета Гость
Утверждаю
Заместитель Главного
государственного
санитарного врача СССР
М.И.НАРКЕВИЧ
10 сентября 1991 г. N 5847-91
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ОКИСИ ПРОПИЛЕНА И ПРОПИЛЕНГЛИКОЛЯ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Аннотация
Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88. ССБТ "Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ". Методики изложены в виде "Методических указаний по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и обеспечивают избирательное измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны в присутствии сопутствующих компонентов на уровне 0,5 ПДК. Погрешность измерений концентраций вредного вещества, состоящая из суммы неисключенных систематической и случайной погрешностей, не превышает +/- 25%.
Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов и других заинтересованных министерств и ведомств.
Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утверждены МЗ СССР 10 сентября 1991 г. и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.
Методические указания являются действующими в соответствии с Постановлением Государственного комитета РСФСР Санэпиднадзора N 1 от 06.02.92 "О порядке действия на территории Российской Федерации нормативных актов бывшего Союза ССР в области санэпидблагополучия населения".
С момента утверждения данных Методических указаний утвержденные ранее ТУ на методы определения вредных веществ в воздухе, выпуск 11, М., 1976 г., утратили свое действие.
Таблица 37
┌───────────────┬──────────┬─────┬──────────┬────────┬────────────────────┐
│ Название │ Формула │М.м. │Плотность,│Т. кип.,│ Растворимость │
│ вещества │ │ │г/куб. см │ °С ├──────┬─────────────┤
│ │ │ │ │ │в воде│в орг. раств.│
├───────────────┼──────────┼─────┼──────────┼────────┼──────┼─────────────┤
│Окись пропилена│С Н О │58,08│0,8227 │35 │р. │сп., э. │
│ │ 6 6 │ │ │ │ │ │
│ │ │ │ │ │ │ │
│Пропиленгликоль│С Н О │76,10│1,0364 │188 │х.р. │сп., э. │
│ │ 3 8 2 │ │ │ │ │ │
└───────────────┴──────────┴─────┴──────────┴────────┴──────┴─────────────┘
Характеристика метода
Определение основано на использовании предварительного концентрирования окиси пропилена и пропиленгликоля на силикагеле с последующей экстракцией в воду, содержащую неионогенное ПАВ (ОП-10 или ОП-7) для увеличения растворяющей способности воды. Полученный водный раствор анализируется газохроматографически с использованием пламенно-ионизационного детектора. Количественный анализ проводят по методу внутреннего стандарта.
Таблица 38
ТОКСИКОЛОГИЧЕСКАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА ОПРЕДЕЛЯЕМЫХ ВЕЩЕСТВ
┌───────────────┬─────────────────────────────────────┬─────────┬─────────┐
│ Вещество │ Токсикологическая характеристика │ Класс │ ПДК, │
│ │ │опасности│мг/куб. м│
├───────────────┼─────────────────────────────────────┼─────────┼─────────┤
│Окись │Высокие концентрации вызывают раздра-│2 │1 │
│пропилена │жение слизистых оболочек, воспаление │ │ │
│ │легких │ │ │
│ │Обладает наркотическим действием. │ │ │
│ │Возможны ожоги роговицы глаза чистой │ │ │
│ │окисью пропилена │ │ │
│Пропиленгликоль│Опасность при вдыхании не велика, │3 │7 │
│ │т.к. летучесть мала. Большие концент-│ │ │
│ │рации при длительном вдыхании снижают│ │ │
│ │содержание гемоглобина в крови │ │ │
└───────────────┴─────────────────────────────────────┴─────────┴─────────┘
Таблица 39
┌─────────────────────┬───────────────────────────────────────────────────┐
│ Компонент │ Диапазон измерения │
│ ├─────────────────────────┬─────────────────────────┤
│ │ в анализируемом объеме, │ концентрация в воздухе, │
│ │ мкг │ мг/куб. м │
├─────────────────────┼─────────────────────────┼─────────────────────────┤
│ │ -3 -5 │ │
│Окись пропилена │5 х 10 - 5 х 10 │0,5 - 50 │
│ │ -3 -5 │ │
│Пропиленгликоль │10 х 10 - 10 х 10 │1,0 - 100 │
└─────────────────────┴─────────────────────────┴─────────────────────────┘
Граница суммарной погрешности не превышает +/- 25%.
Определению не мешают: метанол, формальдегид, этанол, этиленгликоль, ацетальдегид; мешаютацетон, изопропиловый спирт.
Реактивы, растворы, материалы
Силикагель марки КСМ-5, ГОСТ 3956-54, фракция 0,315 - 0,6 мм.
Неионогенное ПАВ ОП-10, ГОСТ 8433-57.
Дистиллированная вода.
Воздух газообразный, ГОСТ 17433-72.
Водород, ГОСТ 3022-70.
Гелий, ТУ 980-80, ОС-4.
Окись пропилена, ГОСТ 23001-78.
Пропиленгликоль, ч., ТУ ТСР 2187-6.
Бутиловый спирт, х.ч., ТУ 6-09-1708-77.
Инертон - супер фракция 0,16 - 0,20 мм (пр-во Чехословакии).
Лукопрен Г-1000 (силиконовый эластомер, пр-во Чехословакии).
Водный раствор внутреннего стандарта (бутилового спирта) с концентрацией 0,1 г/л готовят следующим образом:
- в мерную колбу емкостью 1 л вносят 1 г неионогенного ПАВ ОП-10 или ОП-7, наполовину наливают дистиллированной воды;
- взвешивают бутиловый спирт в бюксе с 3 г силикагеля на аналитических весах с точностью до 3-го знака;
- помещают навеску бутилового спирта с силикагелем в мерную колбу с раствором неионогенного ПАВ, взбалтывают и доливают колбу водой до метки.
Стандартный раствор окиси пропилена и пропиленгликоля N 1 готовят следующим образом:
- через предварительно взвешенную на аналитических весах пробоотборную стеклянную трубку, заполненную силикагелем, прокачивают воздух, отобранный над поверхностью жидкой окиси пропилена;
- воздух через трубку прокачивают с помощью мехового аспиратора или медицинского шприца на 100 мл;
- количество воздуха подбирают опытным путем, взвешивая пробоотборную трубку после каждой прокачки 100 мл воздуха, таким образом, чтобы навеска окиси пропилена составила около 0,02 г;
- пропиленгликоль вводят микрошприцем в количестве 20 микролитров в ту же пробоотборную трубку и взвешивают на аналитических весах с точностью до 3-го знака и по разности весов находят навеску пропиленгликоля;
- силикагель с навесками окиси пропилена и пропиленгликоля переносят в мерную колбу на 100 мл с раствором внутреннего стандарта, взбалтывают и доливают раствором внутреннего стандарта до метки.
Стандартные растворы N 2 - 6 готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 раствором внутреннего стандарта в мерных колбах на 50 и 100 мл.
Таблица 40
┌─────────────────────────┬───────────────────────────────────────────────┐
│ Компонент │ Концентрация компонента в стандартном │
│ │ водном растворе, мг/мл │
│ ├───────┬───────┬───────┬───────┬───────┬───────┤
│ │ N 1 │ N 2 │ N 3 │ N 4 │ N 5 │ N 6 │
├─────────────────────────┼───────┼───────┼───────┼───────┼───────┼───────┤
│Окись пропилена │0,2 │0,1 │0,08 │0,04 │0,02 │0,01 │
│Пропиленгликоль │0,2 │0,1 │0,08 │0,04 │0,02 │0,01 │
│Бутиловый спирт │0,1 │0,1 │0,1 │0,1 │0,1 │0,1 │
│(внутренний стандарт) │ │ │ │ │ │ │
└─────────────────────────┴───────┴───────┴───────┴───────┴───────┴───────┘
Приборы и посуда
Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
Колонка хроматографическая стальная длиной 2,5 м и внутренним диаметром 3 мм.
Аспирационное устройство.
Пробоотборная стеклянная трубка длиной 10 см и внутренним диаметром 3 мм.
Набор сит "Физприбор".
Микрошприц емкостью 10 мкл МШ-10.
Колбы мерные стеклянные емкостью 50, 100 мл, 1 л, ГОСТ 1770-74.
Пипетки вместимостью от 1 до 10 мл, ГОСТ 1770-74.
Пробирки с притертой пробкой емкостью 2,5 и 5 мл, ГОСТ 1770-74.
Линейка измерительная, ГОСТ 8309-75.
Посуда лабораторная фарфоровая, ГОСТ 427-75.
Отбор пробы воздуха
Воздух аспиратором протягивается через пробоотборную трубку, заполненную силикагелем, со скоростью 0,3 л/мин. в количестве 1 л. Трубки герметизируют с помощью резиновых заглушек. Отобранная проба обрабатывается непосредственно в день отбора.
Подготовка к измерению
Приготовление адсорбента для пробоотборной трубки: силикагель марки КСМ-5 измельчают в фарфоровой ступке, отсеивают фракцию 0,25 - 1,0 мм и промывают 5-кратно в горячей воде (дистиллированной) до исчезновения пыли в воде. Адсорбент сушат в сушильном шкафу при температуре 120 - 130 °С 4 - 6 ч и горячий пересыпают в герметичную емкость.
При приготовлении насадки для хроматографической колонки 4 г лукопрена Г-1000 растворяют в 100 мл хлороформа при кипячении в колбе с обратным холодильником или оставляют до следующего дня. 20 г инертона-супер помещают в фарфоровую чашку, заливают полученным раствором и нагревают на водяной бане до полного испарения растворителя, постоянно осторожно помешивая носитель, желательно тефлоновой палочкой. Готовый носитель сушат в сушильном шкафу при 150 °С 2 - 3 ч, охлаждают и под вакуумом заполняют колонку. Колонку кондиционируют в хроматографе путем нагрева при 250 °С в течение 8 ч в токе гелия 5 - 10 мл/мин. Затем температуру колонки снижают постепенно до 100 °С.
Условия хроматографирования
Насадка для колонки инертон-супер (0,16 - 0,20 мм)
с 20% лукопрена Г-1000
Температура колонки 100 °С
Температура испарителя 150 °С
Скорость потокагелия 60 мл/мин.
водорода 35 мл/мин.
воздуха 300 мл/мин.
Объем вводимой пробы 1 - 2 мкл
Время удерживанияокись пропилена - 50 с, пропиленгликоль - 2 мин. 25 с, бутиловый спирт (внутренний стандарт) - 1 мин. 42 с.
Проведение измерения
Количественный анализ проводят по методу внутреннего стандарта. Для определения концентрации веществ в отобранных пробах необходимо построить градуировочный график. Для этого свежеприготовленные стандартные растворы (6 растворов) с помощью микрошприца анализируют на хроматографе.
Количество вводимой в хроматограф пробы 1 - 2 мкл. На полученных хроматограммах определяют высоты пиков окиси пропилена, пропиленгликоля и бутилового спирта.
Для каждого компонента строят градуировочный график зависимости
Р (Р от Н )Н ,
i ст i ст
где:
P - количество определяемого вещества в г в 1 л стандартного раствора;
i
Р - количество бутилового спирта в г в 1 л стандартного раствора;
ст
Н - высота пика определяемого вещества;
i
Н - высота пика бутилового спирта.
ст
Определяют поправочный коэффициент каждого определяемого вещества
К как тангенс угла наклона градуировочной прямой:
i
Р х Н
i ст
К = --------.
i Р х Н
ст i
Силикагель из пробоотборной трубки переносят в пробирку на 5 мл с притертой пробкой. В пробирку приливают 1 - 2 мл воды, содержащей 0,1 г/л бутилового спирта (внутренний стандарт) и 1 г/л неионогенного поверхностно-активного вещества ОП-10. Пробу перемешивают и выдерживают в течение 10 - 15 мин. Усредненную пробу отбирают микрошприцем и вводят в хроматограф в количестве 1 - 2 мкл.
Срок хранения пробы в водном растворе при комнатной температуре до 2-х дней, при температуре не выше +10 °С - до 5-ти дней без существенных изменений.
Расчет концентрации
Концентрацию окиси пропилена и пропиленгликоля "С" в воздухе (в мг/куб. м) определяют по относительным высотам хроматографических пиков по методу внутреннего стандарта согласно формуле:
Н х К х V х С
i i ст ст
С = -------------------,
i Н х V
ст
где:
Н , Н - высоты пиков определяемого вещества и внутреннего
i ст
стандарта, мм;
V - объем стандартного раствора, необходимый для экстракции окиси
ст
пропилена и пропиленгликоля, м;
С - концентрация внутреннего стандарта (бутилового спирта), г/л;
ст
К - поправочный коэффициент;
i
V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к нормальным
условиям, в (л).
Остальные материалы раздела: Указы СССР 1917-1992
Предыдущая Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций окиси пропилена в воздухе рабочей зоны утв. Минздравом СССР 10.09.1Следующая Методические указания по фотометрическому измерению концентраций 1.1-бисоксиметилциклогексана-3 в воздухе рабочей зоны утв. Минздравом СС