Утверждаю
Заместитель Главного
государственного
санитарного врача СССР
М.И.НАРКЕВИЧ
10 сентября 1991 г. N 5846-91
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ОКИСИ ПРОПИЛЕНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Аннотация
Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88. ССБТ "Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ". Методики изложены в виде "Методических указаний по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и обеспечивают избирательное измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны в присутствии сопутствующих компонентов на уровне 0,5 ПДК. Погрешность измерений концентраций вредного вещества, состоящая из суммы неисключенных систематической и случайной погрешностей, не превышает +/- 25%.
Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов и других заинтересованных министерств и ведомств.
Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утверждены МЗ СССР 10 сентября 1991 г. и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.
Методические указания являются действующими в соответствии с Постановлением Государственного комитета РСФСР Санэпиднадзора N 1 от 06.02.92 "О порядке действия на территории Российской Федерации нормативных актов бывшего Союза ССР в области санэпидблагополучия населения".
С момента утверждения данных Методических указаний утвержденные ранее ТУ на методы определения вредных веществ в воздухе, выпуск 11, М., 1976 г., утратили свое действие.
CH --CH--CH М.м. 58,08.
\2 / 3
\ /
O
Окись пропилена представляет собой бесцветную жидкость с Т. кип. 35 °С, Т. пл. - 104,4 °С. Плотность 0,831, хорошо растворима в воде, спирте, эфире.
Окись пропилена вызывает гемодинамические расстройства. Ей свойственно цитотоксическое, а также мутагенное действие.
ПДК окиси пропилена в воздухе рабочей зоны 1 мг/куб. м.
Характеристика метода
Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.
Отбор проб проводится в стеклянные пипетки или медицинские шприцы.
Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме - 0,0025 мкг.
Нижний предел измерения окиси пропилена в воздухе - 0,5 мг/куб. м (при анализе из 5 мл воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций от 0,5 до 10 мг/куб. м.
Измерению не мешают пропилен, окись этилена, ацетальдегид.
Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 15%.
Время выполнения измерения - 20 мин., включая и отбор проб.
Приборы, аппаратура, посуда
Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
Хроматографическая колонка из нержавеющей стали длиной 2 м и внутренним диаметром 3 мм.
Линейка по ГОСТ 427-75 и лупа по ГОСТ 5309-75 измерительные.
Секундомер, ГОСТ 5072-72.
Аспирационное устройство.
Шприцы медицинские, стеклянные вместимостью 100, 10 и 5 мл, ТУ 64-1-789-83.
Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-74.
Пипетки стеклянные газовые вместимостью 200 - 500 мл.
Бутыли вместимостью 20 - 25 л.
Реактивы, растворы и материалы
Пропилена окись, ч.д.а., ТУ 6-09-11-1148-78.
Насадка для хроматографической колонки.
Полиэтиленгликоль 2000 (ПЭГ-2000) 20% на ИНЗ 600 (0,3 - 0,4 мм); 1,2,3-три(бета-цианэтокси)пропан 1% на цветохроме.
Газообразные азот по ГОСТ 9293-74 и воздух по ГОСТ 11882-73 в баллонах с редукторами.
Водород по ГОСТ 3022-70 в баллонах с редукторами или из генератора водорода марки СГС-2.
Хлороформ, ч.д.а., ГОСТ 20015-74.
Отбор проб воздуха
Воздух с объемным расходом 0,5 л/мин. аспирируют через стеклянные газовые пипетки либо отбирают в медицинские шприцы.
Подготовка к измерению
Для приготовления насадки колонки отвешивают в химическом стакане 4 г ПЭГ-2000 и растворяют в 100 мл хлороформа. В фарфоровой чашке взвешивают 20 г твердого носителя и заливают приготовленным раствором. Удаление растворителя проводят на водяной бане при температуре 60 - 80 °С при перемешивании стеклянной палочкой, затем сушат в сушильном шкафу при температуре 100 °С.
Чистую сухую колонку заполняют готовым сорбентом, концы колонки закрывают тампонами из стекловаты. Заполненную колонку устанавливают в термостат хроматографа и, не подсоединяя к детектору, кондиционируют в потоке газа-носителя при температуре 120 °С в течение 6 ч.
Градуировку прибора проводят по градуировочным смесям. В бутыль вместимостью 25 л вводят 3 мкл окиси пропилена. Исходя из плотности продукта, концентрация ее в бутыли будет равна 0,0997 мкг/мл или ~= 0,1 мкг/мл. Через час из бутыли отбирают 5 мл смеси окиси пропилена с воздухом и вводят в пипетку вместимостью 200 мл. Концентрация окиси пропилена в пипетке будет равна 0,0025 мкг/мл. Вводя в испаритель хроматографа по 1, 2, 3, 4 и 5 мл газовоздушной смеси из пипетки, получают хроматограммы. Для каждой концентрации необходимо получить не менее 5 хроматограмм при следующих условиях хроматографирования:
Температура термостата колонок 50 °С
Температура испарителя и детектора 80 °С
Скорость потока газа-носителя азота и водорода 40 мл/мин.
Скорость потока воздуха 400 мл/мин.
Скорость движения диаграммной ленты 240 мм/ч
-12
Масштаб шкалы электрометра 20 х 10 А
Объем вводимой пробы 5 мл
Время удерживания 2 мин. 50 с
Из хроматограмм определяют площади пиков окиси пропилена и строят градуировочный график в координатах "мкг-кв. мм".
Проведение измерения
Для анализа отбирают 5 мл пробы и хроматографируют не менее 5 раз в вышеназванных условиях. На полученных хроматограммах определяют площади пиков окиси пропилена и по градуировочному графику находят содержание его в анализируемом объеме.
Расчет концентрации
Концентрацию окиси пропилена (С) в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:
а 3
С = - х 10 ,
V
где:
а - количество окиси пропилена в анализируемом объеме пробы, найденное
по градуировочному графику, мкг;
V - объем анализируемой пробы, приведенный к стандартным условиям, мл;
3
10 - коэффициент пересчета на куб. м.