Путь:
Навигация
- Декреты СССР 1917-1992
- Законы СССР 1917-1992
- Инструкции СССР 1917-1992
- Обращения СССР 1917-1992
- Письма СССР 1917-1992
- Положения СССР 1917-1992
- Постановления СССР 1917-1992
- Правила СССР 1917-1992
- Приказы СССР 1917-1992
- Прочие СССР 1917-1992
- Распоряжения СССР 1917-1992
- Указы СССР 1917-1992
- Циркуляры СССР 1917-1992
Язык [ РУССКИЙ ]
Новые материалы
- Геноцид собственного народа или зеленская чума 21 века 2024-04-27
- Бизнес-ланч как организовать обед с выгодой 2024-03-23
- Болезни, которые успешно лечатся в современных клиниках 2024-03-10
- Пополнить Steam Пополнение Счета через Steam 2024-03-05
- 10 способов оптимизации пространства в маленькой ванной 2024-02-03
- Магия звука выберите подходящий музыкальный инструмент для вашего творчества 2024-01-22
- Куда можно поехать отдохнуть в России 2024-01-22
- Преимущества доставки еды комфорт, разнообразие и экономия времени 2024-01-14
- Все что нужно знать о покупке земли 2024-01-14
- NATO-УГРОЗА СТАБИЛЬНОСТИ И БЕЗОПАСНОСТИ УКРАИНЫ 2023-12-05
- Займ Бесплатно на Карту Онлайн. Финансовая Гибкость и Удобство в Одном Клике 2023-11-30
- Преимущества краткосрочного займа на карту 2023-11-27
- Украине уже пора снять розовые очки и оценить, что значит война, нацизм и терроризм 2023-11-03
- юрии 0000-00-00
- Понимание основ охраны труда 2023-10-11
Картинка недели
Указы СССР 1917-1992
Категории
Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций метилэтилкетона, бутилацетата, о-, п- и м-ксилолов в воздухе рабо
Дата публикации: До 2014-05-28Просмотров: 606
Материал приурочен к дате: 1988-12-12
Прочие материалы относящиеся к: Дате 1988-12-12 Материалы за: Год 1988
Автор: Мета Гость
Утверждаю
Заместитель Главного
государственного
санитарного врача СССР
А.И.ЗАИЧЕНКО
12 декабря 1988 г. N 4857-88
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
МЕТИЛЭТИЛКЕТОНА, БУТИЛАЦЕТАТА, О-, П- И М-КСИЛОЛОВ
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Аннотация
Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для работников санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств и ведомств.
Методические указания разработаны и утверждены с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны к их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утверждаемым Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих.
Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ", одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии", являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.
Таблица 27
ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ СВОЙСТВА ВЕЩЕСТВ
┌──────────────┬─────────┬──────┬─────────┬──────┬─────────┬──────┬───────┐
│ Название │Структур.│Молек.│ Агрег. │Плот- │Раство- │ Т │Давле- │
│ вещества │ формула │масса │ сост. │ность,│римость │ кип.,│ние │
│ │ │ │ │г/см │ │ °С │пара, │
│ │ │ │ │ │ │ │мм рт. │
│ │ │ │ │ │ │ │ст. (20│
│ │ │ │ │ │ │ │°С) │
├──────────────┼─────────┼──────┼─────────┼──────┼─────────┼──────┼───────┤
│Метилэтилкетон│ CH -C- │72,10 │бесцвет. │0,825 │расворим │79,6 │100,0 │
│(2-бутанон) │ 3 ││ │ │жидкость │ │в этано- │ │ │
│ │ O │ │ │ │ле, воде,│ │ │
│ │-CH -CH │ │ │ │эфире │ │ │
│ │ 2 3 │ │ │ │ │ │ │
├──────────────┼─────────┼──────┼─────────┼──────┼─────────┼──────┼───────┤
│Бутиловый эфир│ CH C-O- │116,6 │бесцветн.│0,832 │растворим│112 - │18,0 │
│уксусной │ 3││ │ │жидкость │ │в этано- │113 │ │
│кислоты │ O │ │ │ │ле, эфире│ │ │
│(Бутилацетат) │-C -H │ │ │ │ │ │ │
│ │ 4 9 │ │ │ │ │ │ │
├──────────────┼─────────┼──────┼─────────┼──────┼─────────┼──────┼───────┤
│о-ксилол (1,2-│ │106,17│бесцветн.│0,880 │растворим│114,14│10,05 │
│диметилбензол)│ │ │жидкость │ │в этано- │ │ │
│ │ │ │ │ │ле, эфире│ │ │
│ │ │ │ │ │и др. │ │ │
│ │ │ │ │ │органич. │ │ │
│ │ │ │ │ │раствори-│ │ │
│ │ │ │ │ │телях │ │ │
├──────────────┼─────────┼──────┼─────────┼──────┼─────────┼──────┼───────┤
│м-ксилол (1,3-│ │106,17│бесцветн.│0,868 │-"- │139,1 │6,4 │
│диметилбензол)│ │ │жидкость │ │ │ │ │
├──────────────┼─────────┼──────┼─────────┼──────┼─────────┼──────┼───────┤
│п-ксилол (1,4-│ │106,17│бесцветн.│0,861 │-"- │138,3 │16,35 │
│диметилбензол)│ │ │жидкость │ │ │ │ │
└──────────────┴─────────┴──────┴─────────┴──────┴─────────┴──────┴───────┘
В воздухе могут находиться в виде паров.
Все вещества вызывают раздражение слизистой оболочки глаз и верхних дыхательных путей.
ПДК: метилэтилкетона (МЭК) - 200 мг/куб. м, бутилацетата - 200 мг/куб. м, ксилолов - 50 мг/куб. м.
Характеристика метода
Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора. Отбор проб проводят без концентрирования.
Нижний предел измерения: МЭК - 0,08 мкг, бутилацетата - 0,088 мкг, ксилолов - 0,021 мкг в хроматографируемом объеме пробы.
Нижний предел измерения в воздухе: МЭК - 80 мг/куб. м, бутилацетата - 88 мг/куб. м, ксилолов - 21 мг/куб. м.
Диапазон измеряемых концентраций в воздухе: МЭК от 80 до 800 мг/куб. м, бутилацетата от 88 до 880 мг/куб. м, ксилолов от 21 до 430 мг/куб. м.
Измерению не мешают триметилолпропан, пентаэритрит, толуилендиизоцианат и полиэтиленадипинат.
Суммарная погрешность измерения не превышает 10%.
Время выполнения измерения, включая отбор проб, около 20 минут.
Приборы, аппаратура, посуда
Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
Хроматографическая колонка стеклянная 200 х 0,3 см.
Аспирационное устройство.
Бутыли вместимостью 20 л.
Пипетки газовые, ГОСТ 18954-73, вместимостью 250 мл.
Шприц медицинский типа "Рекорд", ТУ 64-1-3776-83.
Секундомер, ГОСТ 5072-79.
Шкаф сушильный.
Вакуумный насос ВН-461 М.
Песочная баня.
Линейка измерительная, ГОСТ 427-75.
Реактивы, растворы, материалы
Метилэтилкетон.
Бутилацетат, ГОСТ 22300-76, х.ч.
о-, п- и м-ксилолы, ТУ 6-09-3780-78, ч.
Себациновая кислота, ГОСТ 15582-70, ч.
Спирт этиловый, ГОСТ 8314-77, ректификат.
Целит 545 (фракция 60 - 80 меш) - твердый носитель.
Азот, ГОСТ 9293-74, водород, ГОСТ 3022-80, воздух, ГОСТ 11882-73, в баллонах с редукторами.
Отбор пробы воздуха
Отбор пробы воздуха проводят в газовые пипетки вместимостью 250 мл путем аспирации со скоростью 1 л/мин. десятикратного объема воздуха. Время отбора 3 мин. Пипетки закрывают заглушками. Срок хранения отобранных проб - 24 часа.
Подготовка к измерению
Твердый носитель целит 545 отсеивают от пыли и высушивают в течение 6 часов при температуре 200 °С. Жидкую фазу - диоктилсебацинат (10 г на 100 г носителя) и себациновую кислоту (1,5 г на 100 г носителя) растворяют в этиловом спирте. В полученный раствор вносят приготовленный носитель при осторожном перемешивании, после чего на песочной бане испаряют спирт. Высушенным сорбентом с помощью вакуумного насоса заполняют колонку, которую затем кондиционируют в токе газа-носителя при 150 °С в течение 12 часов без подсоединения колонки к детектору. Общую подготовку прибора проводят согласно инструкции.
Количественное измерение анализируемых веществ проводят методом абсолютной градуировки по высотам пиков. Парогазовые смеси анализируемых веществ создают в дозаторах статического типа. Градуировочные смеси готовят расчетным способом. Для этой цели используют стеклянные бутыли вместимостью 20 л. В бутыли вносят по 2, 4, 6, 8, 10 и 20 мкл метилэтилкетона и бутилацетата и 0,5, 2, 4, 6, 8, 10 мкл м-ксилола. Бутыль оставляют на 4 - 5 часов для испарения веществ. Таким образом получают смеси с концентрациями от 80 до 800 мг/куб. м метилэтилкетона, от 88 до 880 мг/куб. м бутилацетата и от 21 до 430 мг/куб. м ксилола. Из бутыли 1 мл смеси вводят в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану. Записывают хроматограмму. На основании полученных данных строят градуировочный график зависимости высоты пика (мм) от количества вещества в хроматографируемом объеме (мкг). Построение градуировочного графика проводят по 6-ти точкам, выполняя 5 параллельных определений каждой концентрации.
Условия хроматографирования градуировочных
смесей и анализируемых проб
Температура термостата колонок 80 °С
Температура испарителя 200 °С
Скорость газа-носителя 40 мл/мин.
Скорость потока водорода 40 мл/мин.
Скорость потока воздуха 400 мл/мин.
Скорость диаграммной ленты 240 мм/час.
Время удерживания:
бутилацетата 3 мин. 54 сек.
метилэтилкетона 1 мин. 10 сек.
п-, м-ксилолов 7 мин. 35 сек.
о-ксилола 8 мин. 50 сек.
Проведение измерения
Пробы воздуха из пипетки в количестве 1 мл вводят в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану. Записывают хроматограмму и измеряют высоту пика. По градуировочному графику находят количество компонента в хроматографическом объеме пробы.
Расчет концентрации
Концентрацию вещества в мг/куб. м (С) вычисляют по формуле:
С = (а х 1000) / V,
где:
а - количество компонента, найденное по градуировочному графику, мкг;
V - объем воздуха, взятый для анализа, мл.
Приложение 1
(справочное)
Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79 (температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей формуле:
V х (273 + 20) х Р
t
С = -------------------,
(273 + t°) х 101,33
где:
V - объем воздуха, отобранный для анализа;
t
Р - барометрическое давление, кПа;
(101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);
t° - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.
Для удобства расчета V следует пользоваться таблицей коэффициентов
(Приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20 °С и к
давлению 760 мм рт. ст. надо умножить V на соответствующий коэффициент.
t
Приложение 2
(справочное)
КОЭФФИЦИЕНТ К ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА
К УСЛОВИЯМ ПО ГОСТ 12.1.016-79
┌───┬─────────────────────────────────────────────────────────────────────┐
│°С │ Давление Р, кПа (мм рт. ст.) │
│ ├──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┤
│ │97,33 │97,86 │ 98,4 │98,93 │99,46 │100,00│100,53│101,06│101,33│101,86│
│ │(730) │(734) │(738) │(742) │(746) │(750) │(754) │(758) │(760) │(764) │
├───┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┤
│-30│1,1582│1,1646│1,1709│1,1772│1,1836│1,1899│1,1963│1,2026│1,2058│1,2122│
│-26│1,1393│1,1456│1,1519│1,1581│1,1644│1,1705│1,1763│1,1831│1,1862│1,1925│
│-22│1,1212│1,1274│1,1336│1,1396│1,1458│1,1519│1,1581│1,1643│1,1673│1,1735│
│-18│1,1036│1,1097│1,1159│1,1218│1,1278│1,1338│1,1399│1,1460│1,1490│1,1551│
│-14│1,0866│1,0926│1,0986│1,1045│1,1105│1,1164│1,1224│1,1284│1,1313│1,1373│
│-10│1,0701│1,0760│1,0819│1,0877│1,0986│1,0994│1,1053│1,1112│1,1141│1,1200│
│-06│1,0640│1,0599│1,0657│1,0714│1,0772│1,0829│1,0887│1,0945│1,0974│1,1032│
│-02│1,0385│1,0442│1,0499│1,0556│1,0613│1,0669│1,0726│1,0784│1,0812│1,0869│
│0 │1,0309│1,0366│1,0423│1,0477│1,0535│1,0591│1,0648│1,0705│1,0733│1,0789│
│+02│1,0234│1,0291│1,0347│1,0402│1,0459│1,0514│1,0571│1,0627│1,0655│1,0712│
│+06│1,0087│1,0143│1,0198│1,0253│1,0309│1,0363│1,0419│1,0475│1,0502│1,0557│
│+10│0,9944│0,9990│1,0054│1,0108│1,0162│1,0216│1,0272│1,0326│1,0353│1,0407│
│+14│0,9806│0,9860│0,9914│0,9967│1,0027│1,0074│1,0128│1,0183│1,0209│1,0263│
│+18│0,9671│0,9725│0,9778│0,9880│0,9884│0,9936│0,9989│1,0043│1,0069│1,0122│
│+20│0,9605│0,9658│0,9711│0,9783│0,9816│0,9868│0,9921│0,9974│1,0000│1,0053│
│+22│0,9539│0,9592│0,9645│0,9696│0,9749│0,9800│0,9853│0,9906│0,9932│0,9985│
│+24│0,9475│0,9527│0,9579│0,9631│0,9683│0,9735│0,9787│0,9839│0,9865│0,9917│
│+26│0,9412│0,9464│0,9516│0,9566│0,9618│0,9669│0,9721│0,9773│0,9755│0,9851│
│+28│0,9349│0,9401│0,9453│0,9503│0,9955│0,9605│0,9657│0,9708│0,9734│0,9785│
│+30│0,9288│0,9339│0,9391│0,9440│0,9432│0,9542│0,9594│0,9646│0,9670│0,9723│
│+34│0,9167│0,9218│0,9268│0,9318│0,9368│0,9418│0,9468│0,9519│0,9544│0,9595│
│+38│0,9049│0,9099│0,9149│0,9198│0,9248│0,9297│0,9347│0,9397│0,9421│0,9471│
└───┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┘
Остальные материалы раздела: Указы СССР 1917-1992
Предыдущая Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций метилцеллозольва в воздухе рабочей зоны утв. Минздравом СССР 12.1Следующая Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций натриевой соли фенилуксусной кислоты в воздухе рабочей зоны ут