Путь:
Навигация
- Декреты СССР 1917-1992
- Законы СССР 1917-1992
- Инструкции СССР 1917-1992
- Обращения СССР 1917-1992
- Письма СССР 1917-1992
- Положения СССР 1917-1992
- Постановления СССР 1917-1992
- Правила СССР 1917-1992
- Приказы СССР 1917-1992
- Прочие СССР 1917-1992
- Распоряжения СССР 1917-1992
- Указы СССР 1917-1992
- Циркуляры СССР 1917-1992
Язык [ РУССКИЙ ]
Новые материалы
- Геноцид собственного народа или зеленская чума 21 века 2024-04-27
- Бизнес-ланч как организовать обед с выгодой 2024-03-23
- Болезни, которые успешно лечатся в современных клиниках 2024-03-10
- Пополнить Steam Пополнение Счета через Steam 2024-03-05
- 10 способов оптимизации пространства в маленькой ванной 2024-02-03
- Магия звука выберите подходящий музыкальный инструмент для вашего творчества 2024-01-22
- Куда можно поехать отдохнуть в России 2024-01-22
- Преимущества доставки еды комфорт, разнообразие и экономия времени 2024-01-14
- Все что нужно знать о покупке земли 2024-01-14
- NATO-УГРОЗА СТАБИЛЬНОСТИ И БЕЗОПАСНОСТИ УКРАИНЫ 2023-12-05
- Займ Бесплатно на Карту Онлайн. Финансовая Гибкость и Удобство в Одном Клике 2023-11-30
- Преимущества краткосрочного займа на карту 2023-11-27
- Украине уже пора снять розовые очки и оценить, что значит война, нацизм и терроризм 2023-11-03
- юрии 0000-00-00
- Понимание основ охраны труда 2023-10-11
Картинка недели
Указы СССР 1917-1992
Категории
Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций масляного и изомасляного альдегидов в воздухе рабочей зоны утв
Дата публикации: До 2014-05-28Просмотров: 634
Материал приурочен к дате: 1991-09-10
Прочие материалы относящиеся к: Дате 1991-09-10 Материалы за: Год 1991
Автор: Мета Гость
Утверждаю
Заместитель Главного
государственного
санитарного врача СССР
М.И.НАРКЕВИЧ
10 сентября 1991 г. N 5837-91
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
МАСЛЯНОГО И ИЗОМАСЛЯНОГО АЛЬДЕГИДОВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Аннотация
Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88. ССБТ "Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ". Методики изложены в виде "Методических указаний по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и обеспечивают избирательное измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны в присутствии сопутствующих компонентов на уровне 0,5 ПДК. Погрешность измерений концентраций вредного вещества, состоящая из суммы неисключенных систематической и случайной погрешностей, не превышает +/- 25%.
Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов и других заинтересованных министерств и ведомств.
Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утверждены МЗ СССР 10 сентября 1991 г. и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.
Методические указания являются действующими в соответствии с Постановлением Государственного комитета РСФСР Санэпиднадзора N 1 от 06.02.92 "О порядке действия на территории Российской Федерации нормативных актов бывшего Союза ССР в области санэпидблагополучия населения".
С момента утверждения данных Методических указаний утвержденные ранее ТУ на методы определения вредных веществ в воздухе, выпуск 11, М., 1976 г., утратили свое действие.
ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ СВОЙСТВА АЛЬДЕГИДОВ
┌────────────┬───────────────┬───────┬────────┬─────────┬───────┬─────────┐
│Наименование│ Структурная │Молеку-│Темпера-│Плотность│Раство-│Раствори-│
│ вещества │ формула │лярная │тура │ при │римость│мость в │
│ │ │масса │кипения,│ 20 °С, │в воде,│этаноле, │
│ │ │ │°С │г/куб. см│масле │эфире, │
│ │ │ │ │ │ │толуоле │
├────────────┼───────────────┼───────┼────────┼─────────┼───────┼─────────┤
│Бутаналь, │ O│72,1 │74,8 │0,802 │7,1 │неограни-│
│масляный │ //│ │ │ │ │ченная │
│альдегид │CH -CH -CH -C │ │ │ │ │ │
│ │ 3 2 2 \ │ │ │ │ │ │
│ │ H│ │ │ │ │ │
│ │ │ │ │ │ │ │
│2-Метилпро- │ O │72,1 │63,5 │0,793 │9,1 │-"- │
│паналь, │ // │ │ │ │ │ │
│изомасляный │CH -CH-C │ │ │ │ │ │
│альдегид │ 3 \ \ │ │ │ │ │ │
│ │ CH H │ │ │ │ │ │
│ │ 3 │ │ │ │ │ │
└────────────┴───────────────┴───────┴────────┴─────────┴───────┴─────────┘
В воздухе альдегиды находятся в виде паров.
По степени воздействия на организм масляный и изомасляный альдегиды относятся к веществам 3-го класса опасности - умеренно опасным. Оказывают раздражающее действие на кожу, слизистые оболочки глаз и дыхательных путей, влияют на нервную систему и сердечную деятельность.
ПДК масляного и изомасляного альдегидов в воздухе рабочей зоны - 5 мг/куб. м.
Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором. Отбор проб воздуха без концентрирования.
Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме (5 мл) составляет 0,012 мкг.
Нижний предел измерения в воздухе - 2,5 мг/куб. м.
Диапазон измеряемых концентраций масляного и изомасляного альдегидов - от 2,5 до 50 мг/куб. м.
Измерению не мешают пропионовый альдегид, бутиловые спирты, бензол, толуол, этилбензол, 2-этилгексаналь, 2-этилгексеналь, 2-этилгексанол.
Суммарная погрешность измерения масляного и изомасляного альдегидов не превышает +/- 20%.
Время выполнения измерения (включая отбор пробы) - 10 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Хроматограф аналитический газовый лабораторный с пламенно-ионизационным детектором.
Колонка насадочная хроматографическая, ГОСТ 16285-80, из нержавеющей стали длиной 5 м и внутренним диаметром 3 мм.
Аспирационное устройство с ротаметром с диапазоном измерений от 0 до 1 л/мин., ГОСТ 17.2.6.01-80.
Секундомер механический, ГОСТ 5072-79, любого типа.
Микрошприц МШ-10М, ТУ 2.833.106.
Шприц медицинский со стеклянным поршнем вместимостью 5 или 10 мл, ТУ 64-1-378-83Е.
Шприцы медицинские стеклянные вместимостью 100 мл, ТУ 64-1-1270-75.
Пипетки газовые 1-200, ГОСТ 18954-73.
Бутыль стеклянная вместимостью 30 л.
Баня водяная.
Реактивы, растворы и материалы
Масляный альдегид с содержанием основного вещества не менее 98%.
Изомасляный альдегид, ТУ 38.50264-86, свежеперегнанный.
Диоктиловый эфир себациновой кислоты (диоктилсебацинат).
Себациновая кислота.
Спирт этиловый ректификованный технический, ГОСТ 18300-72, высший сорт.
Вода дистиллированная, ГОСТ 4517-75.
Хлороформ, ТУ 6-09-4236-76, х.ч., для хроматографии.
Хроматон N-AW-DMCS фирмы "Lachema"(Чехословакия), фр. 0,16 - 0,25 мм.
Азот, ГОСТ 9293-74.
Воздух, ГОСТ 11882-73.
Водород технический, ГОСТ 3022-80, марки А.
Отбор пробы воздуха
Пробы воздуха отбирают в шприцы на 100 мл или газовые пипетки, которые предварительно продувают десятикратным объемом исследуемого воздуха. Отобранные пробы можно хранить в течение 5 - 6 ч.
Подготовка к измерению
Приготовление хроматографической колонки.
Насадку хроматографической колонки готовят из расчета 10% диоктилсебацината и 1% себациновой кислоты от массы хроматона N-AW-DMCS.
Рассчитанную навеску диоктилсебацината растворяют в хлороформе, а навеску себациновой кислоты - в этаноле. Приготовленным раствором себациновой кислоты заливают навеску хроматона (2:1 по объему), помещенную в выпарительную чашку. Смесь осторожно перемешивают сначала при комнатной температуре, затем на водяной бане до полного удаления растворителя. Аналогичным образом на сухой сорбент с себациновой кислотой наносят диоктилсебацинат, растворенный в хлороформе.
Приготовленные насадки проводят в вытяжном шкафу.
Подготовку хроматографической колонки и заполнение ее сорбентом выполняют по инструкции, прилагаемой к хроматографу. Затем колонку помещают в термостат хроматографа и, не присоединяя к детектору, тренируют в токе азота (40 - 50 мл/мин.) в течение 15 ч: по два часа при температурах 60, 80, 100, 120° и 7 ч при 130 °С.
Приготовление градуировочных паровоздушных смесей,
определение и расчет градуировочных коэффициентов
В бутыль на 30 л вносят по 2 мкл масляного и изомасляного альдегидов. Равновесная концентрация альдегидов устанавливается в бутыли через 1 ч и составляет соответственно 52,9 и 53,4 мг/куб. м.
Градуировочные паровоздушные смеси готовят в шприце на 100 мл последовательным разбавлением 50 мл каждой исходной смеси в 2 раза. После разбавления шприц закрывают заглушкой и через 10 мин. отбирают на анализ по 5 проб объемом 5 мл.
Таким образом готовят 5 градуировочных смесей с концентрацией масляного альдегида 26,5; 13,1; 6,61; 3,31 и 1,62 мг/куб. м и изомасляного альдегида 26,7; 13,4; 6,68; 3,34 и 1,67 мг/куб. м.
Анализ исходных и градуировочных смесей проводят, как описано ниже. На полученных хроматограммах измеряют высоты пиков альдегидов и строят градуировочные графики зависимости высоты пиков каждого из определяемых альдегидов от их концентрации или вычисляют градуировочные коэффициенты (в) в мг/куб. м, мм по формуле:
1 i=n
в = - SUM С / h х К,
n i=1 i i
где:
С - концентрация масляного или изомасляного альдегида в градуировочной
i
смеси, мг/куб. м;
h - высота пика альдегида на хроматограмме, мм;
i
n - число определений;
К - коэффициент пересчета чувствительности усилителя.
Проверку градуировочных графиков или градуировочных коэффициентов проводят при изменении условий анализа.
Условия газохроматографического анализа градуировочных
смесей и анализируемого воздуха
Температура, °С
колонки 80
испарителя 150
Объемная скорость газов, мл/мин.
азота 30
водорода 30
воздуха 300
Скорость движения диаграммной ленты, мм/ч 240
Объем вводимой пробы, мл 5
-12 -12
Предел измерения усилителя ИМТ 05, А 100 x 10 - 200 x 10
Время удерживания альдегидов, мин.:
масляного 6,7
изомасляного 7,5
Проведение измерения
Из газовой пипетки или шприца отбирают последовательно по две пробы воздуха объемом 5 мл и вводят в хроматограф.
Измеряют высоты пиков альдегидов на хроматограммах и по градуировочному графику или с помощью градуировочного коэффициента определяют их массу в хроматографируемых пробах.
Расчет концентрации
Концентрацию альдегидов "С" в мг/куб. м вычисляют по формуле:
в + к + h
С = ---------,
V
где:
в - градуировочный коэффициент, мг/куб. м, мм;
h - высота пика альдегида на хроматограмме, мм;
к - коэффициент пересчета чувствительности усилителя;
V - объем воздуха, введенный в хроматограф, мл;
либо по формуле:
а х 1000
С = --------,
V
где:
а - количество вещества, найденное по градуировочному графику, мкг;
V - объем пробы воздуха, вводимого в хроматограф, мл.
Остальные материалы раздела: Указы СССР 1917-1992
Предыдущая Методические указания по нефелометрическому измерению концентраций аэрозоля индустриальных масел в воздухе рабочей зоны утв. МинздравомСледующая Методические указания по фотометрическому измерению концентрации метилвинилкетона в воздухе рабочей зоны утв. Минздравом СССР 10.09.1991 N 5838-