Путь:
Навигация
- Декреты СССР 1917-1992
- Законы СССР 1917-1992
- Инструкции СССР 1917-1992
- Обращения СССР 1917-1992
- Письма СССР 1917-1992
- Положения СССР 1917-1992
- Постановления СССР 1917-1992
- Правила СССР 1917-1992
- Приказы СССР 1917-1992
- Прочие СССР 1917-1992
- Распоряжения СССР 1917-1992
- Указы СССР 1917-1992
- Циркуляры СССР 1917-1992
Язык [ РУССКИЙ ]
Новые материалы
- Геноцид собственного народа или зеленская чума 21 века 2024-04-27
- Бизнес-ланч как организовать обед с выгодой 2024-03-23
- Болезни, которые успешно лечатся в современных клиниках 2024-03-10
- Пополнить Steam Пополнение Счета через Steam 2024-03-05
- 10 способов оптимизации пространства в маленькой ванной 2024-02-03
- Магия звука выберите подходящий музыкальный инструмент для вашего творчества 2024-01-22
- Куда можно поехать отдохнуть в России 2024-01-22
- Преимущества доставки еды комфорт, разнообразие и экономия времени 2024-01-14
- Все что нужно знать о покупке земли 2024-01-14
- NATO-УГРОЗА СТАБИЛЬНОСТИ И БЕЗОПАСНОСТИ УКРАИНЫ 2023-12-05
- Займ Бесплатно на Карту Онлайн. Финансовая Гибкость и Удобство в Одном Клике 2023-11-30
- Преимущества краткосрочного займа на карту 2023-11-27
- Украине уже пора снять розовые очки и оценить, что значит война, нацизм и терроризм 2023-11-03
- юрии 0000-00-00
- Понимание основ охраны труда 2023-10-11
Картинка недели
Указы СССР 1917-1992
Категории
Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций гексахлорфена 2,2-дигидроокси-3,3; 5,5; 6,6;-гексахлордифенилметана в
Дата публикации: До 2014-05-28Просмотров: 631
Материал приурочен к дате: 1988-12-12
Прочие материалы относящиеся к: Дате 1988-12-12 Материалы за: Год 1988
Автор: Мета Гость
Утверждаю
Заместитель Главного
государственного
санитарного врача СССР
А.И.ЗАИЧЕНКО
12 декабря 1988 г. N 4736-88
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ГЕКСАХЛОРФЕНА (2,2-ДИГИДРООКСИ-3,3; 5,5; 6,6;-
ГЕКСАХЛОРДИФЕНИЛМЕТАНА) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов Министерства здравоохранения СССР и других заинтересованных министерств и ведомств.
Методические указания разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения контроля соответствия физических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утверждаемым Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих и др.
Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии". Методические указания являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.
OH OH
│ │
Cl-- // \ --CH --- // \ --Cl М.м. 406,93.
│ ││ 2 │ ││
\\ / \ / \\ /
│ Cl Cl │
Cl Cl
Гексахлорфен (гексахлорфан, гексофен, трихлорофен)
(2,2-дигидроокси-3,3; 5,5; 6,6;-гексахлордифенилметан) - белое
кристаллическое вещество. Химически стабилен. Т. пл. 164 - 165 °C.
-6
Упругость пара при 94,8 °C составляет 2,1 x 10 мм рт. ст.
Практически нерастворим в воде. Растворим в этаноле, ацетоне,
эфире, хлороформе, полипропиленгликоле, полиэтиленгликоле,
оливковом и хлопковом маслах и разбавленных щелочах. Образует соли
со щелочами.
В воздухе находится в виде аэрозолей и паров.
По показателям острой и хронической токсичности гексахлорфен относится ко 2 классу опасности, обладает бактерицидным действием.
ПДК вещества в воздухе 0,1 мг/куб. м.
Характеристика метода
Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением детектора по захвату электронов с предварительным переводом гексахлорфена в уксуснокислый эфир. Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр и в поглотительный сосуд.
Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме - 0,05 нг.
Нижний предел измерения в воздухе - 0,05 мг/куб. м (при отборе 1 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций гексахлорфена в воздухе - от 0,05 до 0,5 мг/куб. м.
Измерению не мешают формальдегид, этиловый спирт, бензол, пиридин, уксусный ангидрид, трихлорфенол и другие хлорсодержащие фенолы.
Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 20%.
Время выполнения измерения, включая отбор проб, около 120 минут.
Приборы, аппаратура, посуда
Хроматограф с детектором по захвату электронов.
Колонка стеклянная длиной 1 м и внутренним диаметром 3 мм.
Аспирационное устройство.
Фильтродержатели, ТУ 957205-77.
Поглотительные сосуды с пористой пластинкой.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 250 и 100 мл.
Пробирки градуированные с пришлифованными пробками, ГОСТ 10615-75, высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм, с отметкой 0,1 мл.
Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-75, вместимостью 10 мкл.
Секундомер, ГОСТ 5072-79.
Сосуд Дьюара стеклянный вместимостью 0,5 л.
Баня водяная, ТУ 64-1-2850-80.
Реактивы, растворы и материалы
Гексахлорфен, ТУ 6-14-957-73, (техн.) дважды перекристаллизованный в бензоле и высушенный при 60 - 70 °C в течение 2 часов.
Этиловый спирт, технический, ГОСТ 18300-72, ректификат.
Ацетон, ГОСТ 6-09-3513-82, осч.
Пиридин, ГОСТ 13647-78, чда (перегнанный при остаточном давлении 300 мм рт. ст.).
Уксусный ангидрид, ГОСТ 5815-77, хч.
Бензол, ГОСТ 5955-75, хч.
Стандартный раствор N 1 с концентрацией гексахлорфена 100 мкг/мл готовят растворением точной навески (25 мг) вещества в 250 мл этилового спирта в мерной колбе. Срок хранения раствора в холодильнике - 3 месяца.
Стандартный раствор N 2 с концентрацией гексахлорфена 1 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 этиловым спиртом. Срок хранения раствора - 1 день.
Хезасорб AW (фракция 0,2 - 0,25 мм) с 50% XE-60 (ЧССР).
Стекловата.
Фильтры АФА-ХА-20.
Азот газообразный, ГОСТ 9293-74, осч, в баллоне с редуктором.
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 0,5 л/мин. аспирируют через систему, состоящую из последовательно соединенных фильтра и поглотительного сосуда, содержащего 10 мл этилового спирта и охлаждаемого смесью хлористого натрия со льдом. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 1 л воздуха. Срок хранения отобранных проб - 1 день.
Подготовка к измерению
Хроматографическую колонку заполняют готовой насадкой - хезасорбом AW с 5% XE-60 с применением вакуума и кондиционируют при температуре 240 °C в течение 4 часов.
Градуировочные растворы с содержанием гексахлорфена от 0,05 до 0,5 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 2 этиловым спиртом. Устойчивость градуировочных растворов - 1 день.
Каждый градуировочный раствор упаривают в пробирках на водяной бане при температуре 60 - 65 °C с продувкой сухим азотом досуха. Затем в пробирку добавляют 0,1 мл ацетилирующей смеси уксусного ангидрида с пиридином (в соотношении 1:1) и 0,9 мл бензола и омывают стенки. Пробирку закрывают пробкой, помещают в водяную баню с температурой 75 - 80 °C и выдерживают 60 минут. Затем пробирку вынимают из бани, охлаждают до комнатной температуры и доводят объем бензолом до 1 мл. Вводят 1 мкл каждого раствора в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану. Строят градуировочный график, выражающий зависимость площади (кв. мм) пика от количества компонента (мкг). Построение градуировочного графика проводят по 6 точкам, проводя 5 параллельных измерений для каждой концентрации.
Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
Температура термостата колонок 220 °C
Температура испарителя 275 °C
Температура термостата детектора 230 °C
Скорость потока газа-носителя 100 мл/мин.
Скорость движения диаграммной ленты 200 мм/час
Время удерживания ацетилированного
производного гексахлорфена 15 мин. 15 с
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку вместимостью 20 мл, приливают 7 мл этилового спирта и встряхивают 5 - 10 минут. Затем раствор сливают в другую пробирку, тщательно отжимая фильтр стеклянной палочкой. Раствор из поглотительного сосуда переливают в ту же пробирку, что и экстракт от фильтра. Объединенный раствор упаривают и обрабатывают так же, как и в случае обработки градуировочных растворов. По 1 мкл жидкой пробы вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану. Записывают хроматограмму, вычисляют площадь пика и по градуировочному графику находят количество гексахлорфена.
Расчет концентрации
Концентрацию гексахлорфена в воздухе в мг/куб. м (C) вычисляют по формуле:
а
C = -,
V
где:
а - количество гексахлорфена, найденное в поглотительном растворе по градуировочному графику, мкг;
V - объем воздуха, отобранный для анализа, приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).
Приложение 1
Приведение объема воздуха к температуре 20 °C и давлению 760 мм рт. ст. проводят по следующей формуле:
V x (273 + 20) x P
t
20 = -------------------,
(273 + t°) x 101,33
где:
V - объем воздуха, отобранный для анализа, л;
t
P - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт.
ст.);
t° - температура воздуха в месте отбора пробы, °C.
Для удобства расчета 20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (Приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20 °C и давлению 760 мм рт. ст. надо умножить на соответствующий коэффициент.
Приложение 2
КОЭФФИЦИЕНТ K ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА
К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ
┌────┬─────────────────────────────────────────────────────────────────────────┐
│ °C │ Давление P, кПа/мм рт. ст. │
│ ├──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬───────┬───────┬───────┬───────┤
│ │97,33/│97,86/│98,4/ │98,93/│99,46/│ 100/ │100,53/│101,06/│101,33/│101,86/│
│ │ 734 │ 738 │ 742 │ 746 │ 750 │ 754 │ 758 │ 760 │ 764 │
├────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼───────┼───────┼───────┼───────┤
│-30 │1,1582│1,1646│1,1709│1,1772│1,1836│1,1899│1,1963 │1,2026 │1,2058 │1,2122 │
│-26 │1,1393│1,1456│1,1519│1,1581│1,1644│1,1705│1,1768 │1,1831 │1,1862 │1,1925 │
│-22 │1,1212│1,1274│1,1336│1,1396│1,1458│1,1519│1,1581 │1,1643 │1,1673 │1,1735 │
│-18 │1,1036│1,1097│1,1158│1,1218│1,1278│1,1338│1,1399 │1,1400 │1,1490 │1,1551 │
│-14 │1,0866│1,0926│1,0986│1,1045│1,1105│1,1164│1,1224 │1,1284 │1,1313 │1,1373 │
│-10 │1,0701│1,0760│1,0819│1,0877│1,0986│1,0994│1,1053 │1,1112 │1,1141 │1,1200 │
│-6 │1,0540│1,0599│1,0657│1,0714│1,0772│1,0829│1,0887 │1,0945 │1,0974 │1,1032 │
│-2 │1,0385│1,0442│1,0499│1,0556│1,0613│1,0669│1,0726 │1,0784 │1,0812 │1,0869 │
│0 │1,0309│1,0366│1,0423│1,0477│1,0535│1,0591│1,0648 │1,0705 │1,0733 │1,0789 │
│+2 │1,0234│1,0291│1,0347│1,0402│1,0459│1,0514│1,0571 │1,0627 │1,0655 │1,0712 │
│+6 │1,0087│1,0143│1,0198│1,0253│1,0309│1,0363│1,0419 │1,0475 │1,0502 │1,0557 │
│+10 │0,9944│0,9999│1,0054│1,0108│1,0162│1,0216│1,0272 │1,0326 │1,0353 │1,0407 │
│+14 │0,9806│0,9860│0,9914│0,9967│1,0027│1,0074│1,0128 │1,0183 │1,0209 │1,0263 │
│+18 │0,9671│0,9725│0,9778│0,9880│0,9884│0,9936│0,9989 │1,0043 │1,0069 │1,0122 │
│+20 │0,9605│0,9658│0,9711│0,9783│0,9816│0,9868│0,9921 │0,9974 │1,0000 │1,0053 │
│+22 │0,9539│0,9592│0,9645│0,9696│0,9749│0,9800│0,9853 │0,9906 │0,9932 │0,9985 │
│+24 │0,9475│0,9527│0,9579│0,9631│0,9683│0,9735│0,9787 │0,9839 │0,9865 │0,9917 │
│+26 │0,9412│0,9464│0,9516│0,9566│0,9618│0,9669│0,9721 │0,9773 │0,9799 │0,9851 │
│+28 │0,9349│0,9401│0,9453│0,9503│0,9555│0,9605│0,9657 │0,9708 │0,9734 │0,9785 │
│+30 │0,9288│0,9339│0,9891│0,9440│0,9432│0,9542│0,9594 │0,9645 │0,9670 │0,9723 │
│+34 │0,9167│0,9218│0,9268│0,9318│0,9368│0,9418│0,9468 │0,9519 │0,9544 │0,9595 │
│+38 │0,9049│0,9099│0,9149│0,9198│0,9248│0,9297│0,9347 │0,9397 │0,9421 │0,9471 │
└────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴───────┴───────┴───────┴───────┘
Остальные материалы раздела: Указы СССР 1917-1992
Предыдущая Методические указания по измерению концентраций гексахлорпараксилола и тетрахлортерефталоилдихлорида в воздухе рабочей зоны методом тоСледующая Методические указания по фотометрическому измерению концентраций диангидрида 1.1-динафтил-4.4.5.5.8.8-гексакарбоновой кислоты ДАГКК и его прои