Путь:
Навигация
- Декреты СССР 1917-1992
- Законы СССР 1917-1992
- Инструкции СССР 1917-1992
- Обращения СССР 1917-1992
- Письма СССР 1917-1992
- Положения СССР 1917-1992
- Постановления СССР 1917-1992
- Правила СССР 1917-1992
- Приказы СССР 1917-1992
- Прочие СССР 1917-1992
- Распоряжения СССР 1917-1992
- Указы СССР 1917-1992
- Циркуляры СССР 1917-1992
Язык [ РУССКИЙ ]
Новые материалы
- Геноцид собственного народа или зеленская чума 21 века 2024-04-27
- Бизнес-ланч как организовать обед с выгодой 2024-03-23
- Болезни, которые успешно лечатся в современных клиниках 2024-03-10
- Пополнить Steam Пополнение Счета через Steam 2024-03-05
- 10 способов оптимизации пространства в маленькой ванной 2024-02-03
- Магия звука выберите подходящий музыкальный инструмент для вашего творчества 2024-01-22
- Куда можно поехать отдохнуть в России 2024-01-22
- Преимущества доставки еды комфорт, разнообразие и экономия времени 2024-01-14
- Все что нужно знать о покупке земли 2024-01-14
- NATO-УГРОЗА СТАБИЛЬНОСТИ И БЕЗОПАСНОСТИ УКРАИНЫ 2023-12-05
- Займ Бесплатно на Карту Онлайн. Финансовая Гибкость и Удобство в Одном Клике 2023-11-30
- Преимущества краткосрочного займа на карту 2023-11-27
- Украине уже пора снять розовые очки и оценить, что значит война, нацизм и терроризм 2023-11-03
- юрии 0000-00-00
- Понимание основ охраны труда 2023-10-11
Картинка недели
Указы СССР 1917-1992
Категории
Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций бромпропилата неорона в воздухе утв. Минздравом СССР 29.07.1991 N 6182-9
Дата публикации: До 2014-05-28Просмотров: 581
Материал приурочен к дате: 1991-07-29
Прочие материалы относящиеся к: Дате 1991-07-29 Материалы за: Год 1991
Автор: Мета Гость
Утверждены
Министерством здравоохранения СССР
29 июля 1991 г. N 6182-91
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
БРОМПРОПИЛАТА (НЕОРОНА) В ВОЗДУХЕ
Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава РФ, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза РФ и лабораторий других ведомств, занимающихся определением остаточных количеств пестицидов, регуляторов роста растений и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде.
Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госхимкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками.
Краткая характеристика препарата
Бромпропилат (неорон) - изопропиловый эфир 4,4-дибромбензиловой кислоты. Бромпропилат применяется в качестве инсектоакарицида в садах и на хлопчатнике.
COOCH(CH )
│ 3 2 C H O Br .
--- │ --- 17 16 3 2
Br--// \\--C--// \\--Br
\ ___ / │ \ ___ / М.м. 428,12.
--- │ ---
OH
Технический препарат - твердое вещество кремового цвета. Давление паров
-7
5,5 x 10 мм рт. ст. Т пл. 77 °C. Растворимость в воде - 1 г/л при 20 °C.
Хорошо растворим в большинстве органических растворителей. Стабилен при
высокой температуре. Нестоек в кислой и щелочной средах; в нейтральной
сохраняется более 3-х лет. Технический препарат содержит 93% действующего
вещества. Выпускается в форме 25 - 50% концентрата эмульсии.
Относится к малотоксичным соединениям. ЛД для крыс 1,5 - 5 г/кг.
50
Резко выражены кумулятивные свойства.
В воздухе рабочей зоны может находиться в виде аэрозоля.
ОБУВ в воздухе рабочей зоны - 0,4 мг/куб. м.
Характеристика метода
Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением детектора по захвату электронов (ДЭЗ).
Отбор проб производится с концентрированием на бумажных фильтрах "синяя лента" и гексане.
Нижний предел измерения в хроматографируемой пробе - 0,3 нг.
Нижний предел измерения в воздухе - 0,05 мг/куб. м (при отборе 15 л воздуха).
Измерению не мешают ХОП (ДДТ, ГХЦГ) и ФОП. Может мешать метоксихлор.
Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 20%.
Приборы, аппаратура, посуда
Хроматограф серии "Цвет" с детектором по захвату электронов (постоянной скорости рекомбинации).
Колонки хроматографические стеклянные, 1 м x 3 мм и 2 м x 3 мм.
Аппарат для встряхивания АВУ-6с, ТУ 64-1-2451-78.
Баня водяная, ТУ 64-1-2850-76.
Весы аналитические типа ВЛР-200, ГОСТ 2440-80.
Испаритель ротационный ИР-1М, ТУ 25-11-917-76.
Установка компрессорная, ТУ 64-1-2985-78.
Электроаспиратор.
Воронки конические, ГОСТ 25336-82.
Колбы конические, ГОСТ 25336-82.
Колбы грушевидные на шлифе, ГОСТ 25336-82.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74.
Микропипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 0,1 мл.
Микрошприц типа МШ-10М, ТУ 583-833-024.
Пипетки мерные, ГОСТ 20292-74.
Склянки Дрекселя, ГОСТ 25336-82.
Фильтродержатели.
Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74.
Реактивы и растворы
Азот (особой чистоты), ГОСТ 9293-74.
н-Гексан ч, ГОСТ 6-09-3375-78.
Натрия сульфат безводный хч (прокаленный), ГОСТ 4166-76.
Фильтры обеззоленные "синяя лента", ТУ 6-09-1678-86.
Хроматон N-AW-HMDS (0,16 - 0,20 мм) с 5% SE-30, ЧССР.
Хроматон N-AW-HMDS (0,16 - 0,20 мм) с 1,5% OV-17 и 1,95% QF-1.
Стандартный раствор бромпропилата (неорона) в н-гексане с массовой долей 1 мкг/мл.
Отбор пробы воздуха
Воздух со скоростью 1 л/мин. в течение 15 мин. пропускают через последовательно соединенную систему фильтродержатель с фильтром "синяя лента" - дрексельная склянка со 100 мл н-гексана - электроаспиратор. Подготовка проб, отобранных на фильтр и н-гексан (из аэрозоля и паровой фазы воздуха), проводится раздельно. Отобранные образцы, помещенные в герметичную стеклянную посуду (бюксы, пробирки со шлифом или др.), при необходимости могут сохраняться в холодильнике в течение месяца.
Проведение измерения
Препарат из фильтров извлекают н-гексаном. Фильтр помещают в коническую колбу вместимостью 100 мл, заливают 50 мл н-гексана и встряхивают в течение 15 мин. Гексановый экстракт фильтруют через воронку с прокаленным сульфатом натрия в грушевидную колбу со шлифом вместимостью 250 мл. Фильтр промывают еще 10 мл н-гексана и присоединяют к экстракту.
Поглотительный раствор н-гексана, содержащий препарат, переносят в ту же грушевидную колбу. Посуду, в которой содержался поглотительный раствор, ополаскивают 10 мл н-гексана и присоединяют его к основной части экстракта в выпарительной колбе. Объединенный раствор упаривают на ротационном испарителе при 50 - 60 °C досуха. К сухому остатку пипеткой добавляют 5 мл гексана. Колбу закрывают пробкой на шлифе и ее стенки обмывают растворителем. В хроматограф вводят 2 мкл полученного раствора.
Условия хроматографирования стандартных растворов
и анализируемых проб
Насадка колонки Хроматон N-AW-HMDS (0,16 - 0,20 мм) с 5% SE-30.
Колонка длиной 1 м, внутренний диаметр 3 мм.
Температура термостата колонки 195 °C.
Температура испарителя 210 °C.
Температура детектора 240 °C.
Скорость потока газа-носителя азота 50 мл/мин.
Скорость движения диаграммной ленты 240 мм/час.
-12
Рабочая шкала электрометра 20 x 10 А.
Абсолютное время удерживания бромпропилата 5 мин. 10 сек.
Объем вводимой пробы 2 мкл.
Нижний предел детектирования 0,3 нг.
Для идентификации выходных сигналов бромпропилата и определения его концентраций в анализируемой пробе используют стандартный раствор бромпропилата с массовой долей химически чистого вещества в н-гексане 1 мкг/мл. Минимально детектируемое количество препарата 0,3 нг. Время удерживания - 5 мин. 10 с.
Идентификация бромпропилата на неподвижной фазе с 5% SE-30 может быть затруднена при наличии в воздухе примесей метоксихлора, поскольку его время удерживания достаточно близко к неорону (5 мин. 25 с). Поэтому для селективного разделения и надежности идентификации этих соединений их анализ можно проводить на неподвижной фазе с 1,5% OV-17 и 1,95% QF-1 (колонка 2 м x 3 мм). Время удерживания бромпропилата при этом варианте хроматографического анализа в тех же условиях рабочего режима составляет 24 мин. 40 с, метоксихлора - 30 мин. 2 с. Нижний предел обнаружения бромпропилата в паровой фазе и аэрозоле воздуха 0,05 мг/куб. м.
Расчет концентрации
Расчет содержания бромпропилата в паровой фазе и аэрозоле воздуха проводится раздельно по формуле:
A x h x V
2
X, мг/куб. м, = -------------,
h x V x V
1 1 20
где:
A - концентрация бромпропилата, введенная в хроматограф из стандартного
раствора, нг;
h - высота выходного сигнала стандарта, мм;
1
h - высота выходного сигнала пробы, мм;
2
V - объем раствора пробы, используемый для анализа, мл;
V - объем пробы, введенный в хроматограф, мкл;
1
V - объем отобранной пробы воздуха, приведенный к нормальным
20
условиям, л.
Требования безопасности
Необходимо соблюдать общепринятые правила безопасности при работе с органическими растворителями, электрооборудованием, токсичными веществами.
Остальные материалы раздела: Указы СССР 1917-1992
Предыдущая Методические указания по определению ципроконазола альто в воде. почве. растениях хроматографическими методами утв. Минздравом СССР 29.07.199Следующая Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций титуса в воздухе рабочей зоны утв. Минздравом СССР 29.07.1991 N 6185-91