Путь:
Навигация
- Декреты СССР 1917-1992
- Законы СССР 1917-1992
- Инструкции СССР 1917-1992
- Обращения СССР 1917-1992
- Письма СССР 1917-1992
- Положения СССР 1917-1992
- Постановления СССР 1917-1992
- Правила СССР 1917-1992
- Приказы СССР 1917-1992
- Прочие СССР 1917-1992
- Распоряжения СССР 1917-1992
- Указы СССР 1917-1992
- Циркуляры СССР 1917-1992
Язык [ РУССКИЙ ]
Новые материалы
- Геноцид собственного народа или зеленская чума 21 века 2024-04-27
- Бизнес-ланч как организовать обед с выгодой 2024-03-23
- Болезни, которые успешно лечатся в современных клиниках 2024-03-10
- Пополнить Steam Пополнение Счета через Steam 2024-03-05
- 10 способов оптимизации пространства в маленькой ванной 2024-02-03
- Магия звука выберите подходящий музыкальный инструмент для вашего творчества 2024-01-22
- Куда можно поехать отдохнуть в России 2024-01-22
- Преимущества доставки еды комфорт, разнообразие и экономия времени 2024-01-14
- Все что нужно знать о покупке земли 2024-01-14
- NATO-УГРОЗА СТАБИЛЬНОСТИ И БЕЗОПАСНОСТИ УКРАИНЫ 2023-12-05
- Займ Бесплатно на Карту Онлайн. Финансовая Гибкость и Удобство в Одном Клике 2023-11-30
- Преимущества краткосрочного займа на карту 2023-11-27
- Украине уже пора снять розовые очки и оценить, что значит война, нацизм и терроризм 2023-11-03
- юрии 0000-00-00
- Понимание основ охраны труда 2023-10-11
Картинка недели
Указы СССР 1917-1992
Категории
Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций бензола, толуола, о-, м-, п-ксилола, этилбензола, ацетона, циклогек
Дата публикации: До 2014-05-28Просмотров: 641
Материал приурочен к дате: 1986-11-06
Прочие материалы относящиеся к: Дате 1986-11-06 Материалы за: Год 1986
Автор: Мета Гость
Утверждаю
Заместитель
Главного государственного
санитарного врача СССР
А.И.ЗАИЧЕНКО
6 ноября 1986 г. N 4168-86
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ БЕНЗОЛА,
ТОЛУОЛА, О-, М-, П-КСИЛОЛА, ЭТИЛБЕНЗОЛА, АЦЕТОНА,
ЦИКЛОГЕКСАНА, ЭТИЛАЦЕТАТА И БУТИЛОВОГО СПИРТА
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Таблица 6
ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ СВОЙСТВА КОМПОНЕНТОВ
┌────────────┬───────────┬───────┬──────┬───────────────────┬─────────────┐
│Наименование│Структурная│Молеку-│Агре- │ Температура, °C │Растворимость│
│ вещества │ формула │лярная │гатное├─────────┬─────────┤ │
│ │ │масса │сос- │плавления│ кипения │ │
│ │ │ │тояние│ │ │ │
├────────────┼───────────┼───────┼──────┼─────────┼─────────┼─────────────┤
│ 1 │ 2 │ 3 │ 4 │ 5 │ 6 │ 7 │
├────────────┼───────────┼───────┼──────┼─────────┼─────────┼─────────────┤
│Бензол │не │78,11 │жидк. │8,5 │80,1 │спирт, эфир, │
│ │приводится │ │ │ │ │ацетон и др. │
│ │ │ │ │ │ │ │
│Толуол │-"- │92,14 │жидк. │-95 │110,6 │спирт, эфир, │
│ │ │ │ │ │ │бензол, │
│ │ │ │ │ │ │хлороформ │
│ │ │ │ │ │ │ │
│О-ксилол │-"- │106,17 │жидк. │-25 │144,4 │спирт, эфир │
│ │ │ │ │ │ │ │
│М-ксилол │-"- │106,17 │жидк. │-47,4 │139 │-"- │
│ │ │ │ │ │ │ │
│П-ксилол │-"- │106,17 │жидк. │13,2 │138 │-"- │
│ │ │ │ │ │ │ │
│Этилбензол │-"- │106,17 │жидк. │-94 │136,2 │спирт, эфир │
│ │ │ │ │ │ │ │
│Ацетон │CH -CO-CH │58,08 │жидк. │-95 │56 │вода, спирт, │
│ │ 3 3 │ │ │ │ │эфир, │
│ │ │ │ │ │ │хлороформ │
│ │ │ │ │ │ │ │
│Циклогексан │не │84,16 │жидк. │6,5 │80,7 │спирт, эфир │
│ │приводится │ │ │ │ │ │
│ │ │ │ │ │ │ │
│Этилацетат │C H -COOCH │88,11 │жидк. │-84 │77,15 │вода │
│ │ 2 5 3│ │ │ │ │и различные │
│ │ │ │ │ │ │растворители │
│ │ │ │ │ │ │ │
│Бутиловый │C H OH │74,12 │жидк. │-89,5 │117,7 │вода, спирт, │
│спирт │ 4 9 │ │ │ │ │эфир │
└────────────┴───────────┴───────┴──────┴─────────┴─────────┴─────────────┘
В воздухе вещества находятся в виде паров.
1. Характеристика метода
Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.
Отбор проб без концентрирования.
Предел измерения в анализируемом объеме пробы 0,05 - 0,5 мкг.
Предел измерения компонентов в воздухе от 5 до 50 мг/куб. м (при анализе 10 мл воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций компонентов в воздухе 5 - 50 мг/куб. м.
Определению не мешают углеводороды C - C .
1 10
Граница суммарной погрешности измерения компонентов в воздухе не превышает +/- 25%.
Предельно допустимые концентрации в мг/куб. м: бензола - 5, толуола - 50, ксилолов - 50, ацетона - 200, циклогексана - 80, этилацетата - 200, бутилового спирта - 10.
2. Реактивы, растворы и материалы
Бензол, х.ч., ГОСТ 5955-75.
Толуол, х.ч., ТУ 6-09-786-76.
П-ксилол, х.ч., ТУ 6-09-4609-78.
О-ксилол, х.ч., ТУ 6-09-915-76.
М-ксилол, х.ч., ТУ 6-09-4565-77.
Ацетон, ч.д.а., ГОСТ 2603-79.
Циклогексан, х.ч., ТУ 6-09-10-592-76.
Этилацетат, х.ч., ГОСТ 22300-76.
Бутиловый спирт, х.ч., ТУ 6-09-1708-77.
Хлороформ, х.ч., ТУ 6-09-4263-76.
Можно использовать хроматографически чистые реактивы.
Твердый носитель-хроматон N-AW, фракция 0,25 - 0,50 мм.
Жидкая фаза: полиэтиленгликоль 600.
Азот газообразный в баллонах с редуктором, ГОСТ 9293-74.
Водород газообразный в баллонах с редуктором, ГОСТ 3022-80.
Воздух ГСП в баллонах с редуктором, ГОСТ 11882-73.
3. Приборы и посуда
Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
Колонка хроматографическая длиной 4 м, внутренним диаметром 3 мм.
Аспирационное устройство.
Пипетки газовые стеклянные вместимостью 250, 500 и 1000 мл, ГОСТ 18954-78.
Шприцы медицинские со стеклянным поршнем вместимостью 100 - 150 мл, ТУ 64-1-1279-75.
Шприцы медицинские вместимостью от 1 до 20 мл, ТУ-64-1-378-78.
Шкаф сушильный или термостат с нагревом до 100 - 110 °C.
Муфель электрический с нагревом до 1100 - 1200 °C.
Набор сит "Физприбор", ТУ 26-09-262-69.
Бутыли вместимостью 20 л.
Линейка измерительная.
Лупа измерительная, ГОСТ 8309-75.
Секундомер, ГОСТ 5072-79.
Баня водяная.
4. Проведение измерения
Условия отбора проб воздуха
Пробу воздуха отбирают в газовые пипетки или стеклянные шприцы вместимостью 100 - 150 мл. Пипетки и шприцы закрывают стеклянными заглушками.
Анализы рекомендуется проводить в день отбора проб.
Приготовление насадки для хроматографической колонки
Жидкую фазу - полиэтиленгликоль 600 - в количестве 10% от веса носителя растворяют в хлороформе. В полученный раствор вносят твердый носитель и осторожно перемешивают. Хлороформ испаряют сначала при комнатной температуре, затем при 60 °C на водяной бане. Приготовленным носителем заполняют колонку, подсоединяют к хроматографу и при отключенном детекторе кондиционируют в токе газа-носителя при 120 °C в течение 5 часов.
Общую подготовку прибора проводят согласно инструкции.
Условия анализа
Шприцем на 10 мл пробу вводят в колонку путем прокола резиновой мембраны, погружая иглу до отказа и быстро вынимая. Необходимо всю серию анализов проводить с одним и тем же шприцем. Предварительно проводят контрольный анализ таких же объемов чистого воздуха.
Температура колонки 95 °C.
Температура испарителя 110 °C.
Газ-носитель азот или гелий.
Скорость потока газа-носителя 40 мл/мин.
Скорость потока водорода 40 мл/мин.
Скорость потока воздуха 500 мл/мин.
Скорость диаграммной ленты 600 мм/час.
Объем вводимой пробы 10 мл.
Время удерживания компонентов: этилацетат 4 мин. 55 с;
ацетон 5 мин. 50 с;
циклогексан 7 мин. 25 с;
бензол 9 мин. 40 с;
толуол 16 мин. 20 с;
о-ксилол 32 мин. 10 с;
м-ксилол 29 мин. 30 с;
п-ксилол 28 мин. 20 с.
Для количественного определения используют метод абсолютной калибровки. Для этого готовят в бутыли вместимостью 20 - 25 л смеси растворителей с концентрацией 5 мг/л. Все компоненты вводят шприцем в вакуумированную бутыль, которую затем заполняют чистым сухим воздухом. Через 10 - 12 ч из исходной смеси готовят рабочие смеси с концентрацией 0,5 мкг/мл путем последовательного разбавления в больших шприцах, из которых через 2 ч отбирают пробы объемом от 0,1 до 1,0 мл. Все объемы доводят чистым воздухом до 10 мл. Хроматографируют и определяют площади пиков путем умножения высоты пика на его ширину, измеренную на половине высоты. По полученным данным строят градуировочный график зависимости площади пика от количества вещества. Условия анализа и калибровки должны быть идентичными.
Концентрации бензола, толуола, о-, м-, п-ксилолов, этилбензола, ацетона, циклогексана, этилацетата и бутилового спирта в мг/л воздуха (X) вычисляют по формуле:
у x 1000
X = --------,
V
где:
у - количество вещества в анализируемом объеме пробы, найденное по калибровочному графику, мкг;
V - объем воздуха, взятый для анализа, мл.
Остальные материалы раздела: Указы СССР 1917-1992
Предыдущая Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций бензина. бензола. толуола. этилбензола. м-ксилола. п-ксилола. о-ксСледующая Методические указания по фотометрическому измерению концентраций паров ртути в воздухе рабочей зоны утв. Минздравом СССР 06.11.1986 N 4188-86