Путь:
Навигация
- Декреты СССР 1917-1992
- Законы СССР 1917-1992
- Инструкции СССР 1917-1992
- Обращения СССР 1917-1992
- Письма СССР 1917-1992
- Положения СССР 1917-1992
- Постановления СССР 1917-1992
- Правила СССР 1917-1992
- Приказы СССР 1917-1992
- Прочие СССР 1917-1992
- Распоряжения СССР 1917-1992
- Указы СССР 1917-1992
- Циркуляры СССР 1917-1992
Язык [ РУССКИЙ ]
Новые материалы
- Геноцид собственного народа или зеленская чума 21 века 2024-04-27
- Бизнес-ланч как организовать обед с выгодой 2024-03-23
- Болезни, которые успешно лечатся в современных клиниках 2024-03-10
- Пополнить Steam Пополнение Счета через Steam 2024-03-05
- 10 способов оптимизации пространства в маленькой ванной 2024-02-03
- Магия звука выберите подходящий музыкальный инструмент для вашего творчества 2024-01-22
- Куда можно поехать отдохнуть в России 2024-01-22
- Преимущества доставки еды комфорт, разнообразие и экономия времени 2024-01-14
- Все что нужно знать о покупке земли 2024-01-14
- NATO-УГРОЗА СТАБИЛЬНОСТИ И БЕЗОПАСНОСТИ УКРАИНЫ 2023-12-05
- Займ Бесплатно на Карту Онлайн. Финансовая Гибкость и Удобство в Одном Клике 2023-11-30
- Преимущества краткосрочного займа на карту 2023-11-27
- Украине уже пора снять розовые очки и оценить, что значит война, нацизм и терроризм 2023-11-03
- юрии 0000-00-00
- Понимание основ охраны труда 2023-10-11
Картинка недели
Указы СССР 1917-1992
Категории
Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций бензина-растворителя БР-1, БР-2, топливного авиационного, сланцев
Дата публикации: До 2014-05-28Просмотров: 711
Материал приурочен к дате: 1989-09-28
Прочие материалы относящиеся к: Дате 1989-09-28 Материалы за: Год 1989
Автор: Мета Гость
Утверждаю
Заместитель Главного
государственного
санитарного врача СССР
В.И.ЧИБУРАЕВ
28 сентября 1989 г. N 5064-89
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
БЕНЗИНА-РАСТВОРИТЕЛЯ (БР-1, БР-2), ТОПЛИВНОГО
(АВИАЦИОННОГО, СЛАНЦЕВОГО) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 26) предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также НИИ Министерства здравоохранения Российской Федерации и других заинтересованных министерств и ведомств. Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ", одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профпатологии", утверждены МЗ СССР 28.09.1989.
Методические указания разработаны и утверждены с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.
Методические указания являются действующими в соответствии с Постановлением Госкомитета РСФСР санэпиднадзора от 06.02.92 N 1 "О порядке действия на территории Российской Федерации нормативных актов бывшего Союза ССР в области санэпидблагополучия населения".
ОСНОВНЫЕ ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ СВОЙСТВА БЕНЗИНА-РАСТВОРИТЕЛЯ
┌─────────────────┬─────────┬─────────┬──────────────┬────────────────────┐
│ Анализируемые │ М. м. │ Т кип., │Упругость пара│ Растворимость │
│ вещества │ │ °C │ (20 °C), ├──────┬─────────────┤
│ │ │ │ мм рт. ст. │ в │ в │
│ │ │ │ │100 г │органических │
│ │ │ │ │ воды │растворителях│
├─────────────────┼─────────┼─────────┼──────────────┼──────┼─────────────┤
│Бензинсмесь │от 16,04 │от 161,6 │от 1 до │н │Сп. эфир, │
│углеводородов │до 142,3 │до 216 │137229,0 │ │хлорбензол │
│C - C │ │ │ │ │ │
𗈕 10 │от 80,0 │от 80,1 │от 6,6 │ │Сп. эфир, │
│(парафины, │до 106,0 │до 139,2 │до 75 │ │хлороформ, │
│олефины, нафтены)│ │ │ │ │хлорбензол │
│и ароматических │ │ │ │ │ │
│углеводородов │ │ │ │ │ │
│(бензол, толуол, │ │ │ │ │ │
│изомеры ксилола) │ │ │ │ │ │
└─────────────────┴─────────┴─────────┴──────────────┴──────┴─────────────┘
В воздухе находится в виде паров.
Бензин относится к IV классу опасности. Обладает наркотическим действием. При многократном воздействии вызывает сухость и раздражение кожи. Проникает через кожные покровы.
ПДК бензина 100 мг/куб. м.
Характеристика метода
Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
Отбор проб проводится с концентрированием на твердый сорбент и без концентрирования.
Нижний предел измерения содержания бензина в хроматографируемом объеме 0,005 мкг.
Нижний предел измерения содержания бензина в воздухе с концентрированием пробы 5 мг/куб. м (при отборе 1 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций бензина с концентрированием пробы от 5 мг/куб. м до 250 мг/куб. м.
Диапазон измеряемых концентраций без концентрирования от 100 до 1000 мг/куб. м.
Измерению не мешают альдегиды, кетоны, спирты и другие кислородсодержащие соединения.
Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 20%.
Время выполнения измерения, включая отбор пробы, 15 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
Колонка из нержавеющей стали длиной 1 м, внутренним диаметром 3 мм.
Аспирационное устройство.
Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-75.
Шприц медицинский вместимостью 5 мл, ТУ 64-1-378-78.
Концентрационные трубки для отбора проб воздуха длиной 100 мм, внутренним диаметром 4 мм.
Секундомер, ГОСТ 5072-79.
Линейка измерительная, ГОСТ 427-75.
Лупа измерительная, ГОСТ 8304-75.
Колбы мерные вместимостью 25 мл, ГОСТ 1770-74.
Пипетки вместимостью 1 и 5 мл, ГОСТ 20292-74.
Пипетки газовые вместимостью 100 мл, ГОСТ 18954-73.
Микропробирки с притертыми пробками высотой 80 мм, внутренним диаметром 8 мм.
Набор сит "Физприбор", ТУ 26-09-262-69.
Шкаф сушильный.
Реактивы, растворы, материалы
Бензин-растворитель БР-1, БР-2, ГОСТ 443-76.
Бензин топливный, ГОСТ 1012-72.
Хлорбензол, хч, ГОСТ 13488-88.
Ацетон, чда, ТУ 6-09-3513-75.
Хлороформ, хч, ГОСТ 20015-74.
Стандартный раствор бензина N 1 в хлорбензоле готовят в мерных колбах емкостью 25 мл. Во взвешенную колбу с 10 мл растворителя вносят 2-3 капли бензина. Колбу повторно взвешивают, доводят объем до метки и рассчитывают концентрацию бензина (мг) в 1 мл раствора.
Стандартные растворы N 2 и 3 с концентрацией 250 и 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1.
Уголь активный БАУ, фракция 0,25 - 0,5 мм, ГОСТ 6217-74.
Стекловолокно.
Твердый носитель - хроматон N (для хроматографии), фракция 0,3 - 0,2 мм.
Жидкая фаза 1,2,3-трис-(цианэтоксипропан) для хроматографии.
Газообразные азот, ГОСТ 9293-74; водород, ГОСТ 3022-80; воздух в баллонах с редукторами, ГОСТ 11882-73.
Растворы хранят при температуре 0 °C не более 3 дней.
Отбор пробы воздуха
5 л воздуха с объемным расходом 0,5 л/мин. аспирируют через концентрационную трубку, заполненную 150 мг активного угля БАУ.
При содержании в воздухе бензина в концентрациях, превышающих ПДК, отбор проб проводится в стеклянные газовые пипетки вместимостью 100 мл обменным способом. Для этого воздух с объемным расходом 1 л/мин. аспирируют через пипетку в течение 1 - 2 мин.
Пробы, отобранные на уголь, можно хранить при температуре 0 °C в течение 5 дней. В газовых пипетках пробы сохраняются не более суток.
Подготовка к измерению
Хроматографическую колонку заполняют хроматоном, пропитанным 8% 1,2,3-трис-(цианэтоксипропана), устанавливают в термостат хроматографа, не присоединяя к детектору. Колонку кондиционируют в токе азота при 90 °C в течение 8 ч.
Активный уголь БАУ после измельчения отсеивают на ситах "Физприбор" для получения фракции 0,25 - 0,5 мм. Далее уголь несколько раз промывают ацетоном и дистиллированной водой, затем высушивают в термостате при 100 °C и продувают в токе азота в течение 2 ч при температуре 250 °C. Концентрационную трубку заполняют углем и закрывают с обоих концов тампонами из стекловолокна.
Количественное определение проводят с помощью градуировочных графиков, которые строят согласно таблице.
ШКАЛА ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ
┌─────────┬───────────────────┬───────────────┬───────────┬───────────────┐
│ Номер │Стандартный раствор│ Стандартный │Хлорбензол,│ Концентрация │
│стандарта│ N 3, мкг/мл │ раствор N 2, │ мл │бензина, мкг/мл│
│ │ │ мкг/мл │ │ │
├─────────┼───────────────────┼───────────────┼───────────┼───────────────┤
│ 1 │ 0 │ - │ 0 │ 0 │
│ 2 │ 0,05 │ - │ 0,95 │ 5 │
│ 3 │ 0,1 │ - │ 0,9 │ 10 │
│ 4 │ 0,25 │ - │ 0,6 │ 25 │
│ 5 │ 0,5 │ - │ 0,5 │ 50 │
│ 6 │ - │ 0,4 │ 0,6 │ 100 │
│ 7 │ - │ 0,6 │ 0,4 │ 150 │
│ 8 │ - │ 0,8 │ 0,2 │ 200 │
│ 9 │ - │ 1,0 │ 0 │ 250 │
└─────────┴───────────────────┴───────────────┴───────────┴───────────────┘
При анализе проб, отобранных без концентрирования, стандартную паровоздушную смесь бензина с концентрацией 10 мг в 100 мл готовят в газовых пипетках (вакуумированных), вводя 12,9 - 13,7 мкл бензина в зависимости от его плотности. Соответствующим разбавлением готовят градуировочные паровоздушные смеси с концентрацией 50, 100, 200, 400, 600, 800, 1000 мг/куб. м в пипетках на 1000 мл, для чего берут соответственно от 0,5 до 10 мл исходной паровоздушной смеси.
1 мкл раствора бензина или 1 мл паров бензина вводят в испаритель хроматографа. На основании полученных данных строят градуировочные графики, выражающие зависимость площади пика (кв. мм) от количества вещества. Паровоздушные смеси в газовых пипетках перед анализом подогревают при 60 °С.
Условия хроматографирования градуировочных растворов
и смесей
Температура колонки - 65 °С.
Температура испарителя - 175 °С.
Скорость потока азота - 30 мл/мин.
Скорость потока водорода - 30 мл/мин.
Скорость потока воздуха - 300 мл/мин.
Скорость диаграммной ленты - 200 мм/ч.
Время удерживания бензина - 40 с.
Проведение измерения
После отбора пробы уголь из концентрационной трубки переносят в микропробирку с притертой пробкой с 1 мл хлорбензола и оставляют на 30 мин., периодически встряхивая. 1 мкл полученного раствора вводят микрошприцем через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа.
При отборе пробы в газовую пипетку 1 мл пробы вводят в испаритель хроматографа с помощью медицинского шприца. Газовую пипетку и шприц предварительно нагревают при температуре 60 °С в течение 5 - 10 мин. Записывают хроматограмму, вычисляют площадь пиков и по градуировочному графику находят количество бензина в мкг или мг/куб. м.
Расчет концентрации
Концентрацию бензина (мг/куб. м) вычисляют по формуле:
а x в
C = -----,
б x V
где:
а - количество вещества, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
в - общий объем раствора пробы, мл;
б - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
V - объем воздуха, л, отобранный для анализа, приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
Концентрацию бензина в пробах, отобранных без концентрирования, определяют по градуировочному графику.
Приложение 1
Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °C и давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей формуле:
V x (273 + 20) x p
t
V = -------------------,
ст (273 + t°) x 101,33
где:
V - объем воздуха, отобранный для анализа, л;
ст
p - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);
t° - температура воздуха в месте отбора пробы, °C.
Для удобства расчета V следует пользоваться таблицей коэффициентов
ст
(см. Приложение 2). Для этого надо умножить V на соответствующий
t
коэффициент.
Приложение 2
КОЭФФИЦИЕНТ K ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА
К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ
┌────┬─────────────────────────────────────────────────────────────────────────┐
│ T, │ Давление P, кПа/мм рт. ст. │
│ °C ├──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬───────┬───────┬───────┬───────┤
│ │97,33/│97,86/│98,4/ │98,93/│99,46/│ 100/ │100,53/│101,06/│101,33/│101,86/│
│ │ 734 │ 738 │ 742 │ 746 │ 750 │ 754 │ 758 │ 760 │ 764 │
├────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼───────┼───────┼───────┼───────┤
│-30 │1,1582│1,1646│1,1709│1,1772│1,1836│1,1899│1,1963 │1,2026 │1,2058 │1,2122 │
│-26 │1,1393│1,1456│1,1519│1,1581│1,1644│1,1705│1,1768 │1,1831 │1,1862 │1,1925 │
│-22 │1,1212│1,1274│1,1336│1,1396│1,1458│1,1519│1,1581 │1,1643 │1,1673 │1,1735 │
│-18 │1,1036│1,1097│1,1158│1,1218│1,1278│1,1338│1,1399 │1,1400 │1,1490 │1,1551 │
│-14 │1,0866│1,0926│1,0986│1,1045│1,1105│1,1164│1,1224 │1,1284 │1,1313 │1,1373 │
│-10 │1,0701│1,0760│1,0819│1,0877│1,0986│1,0994│1,1053 │1,1112 │1,1141 │1,1200 │
│-6 │1,0540│1,0599│1,0657│1,0714│1,0772│1,0829│1,0887 │1,0945 │1,0974 │1,1032 │
│-2 │1,0385│1,0442│1,0499│1,0556│1,0613│1,0669│1,0726 │1,0784 │1,0812 │1,0869 │
│0 │1,0309│1,0366│1,0423│1,0477│1,0535│1,0591│1,0648 │1,0705 │1,0733 │1,0789 │
│+2 │1,0234│1,0291│1,0347│1,0402│1,0459│1,0514│1,0571 │1,0627 │1,0655 │1,0712 │
│+6 │1,0087│1,0143│1,0198│1,0253│1,0309│1,0363│1,0419 │1,0475 │1,0502 │1,0557 │
│+10 │0,9944│0,9999│1,0054│1,0108│1,0162│1,0216│1,0272 │1,0326 │1,0353 │1,0407 │
│+14 │0,9806│0,9860│0,9914│0,9967│1,0027│1,0074│1,0128 │1,0183 │1,0209 │1,0263 │
│+18 │0,9671│0,9725│0,9778│0,9880│0,9884│0,9936│0,9989 │1,0043 │1,0069 │1,0122 │
│+20 │0,9605│0,9658│0,9711│0,9783│0,9816│0,9868│0,9921 │0,9974 │1,0000 │1,0053 │
│+22 │0,9539│0,9592│0,9645│0,9696│0,9749│0,9800│0,9853 │0,9906 │0,9932 │0,9985 │
│+24 │0,9475│0,9527│0,9579│0,9631│0,9683│0,9735│0,9787 │0,9839 │0,9865 │0,9917 │
│+26 │0,9412│0,9464│0,9516│0,9566│0,9618│0,9669│0,9721 │0,9773 │0,9799 │0,9851 │
│+28 │0,9349│0,9401│0,9453│0,9503│0,9565│0,9605│0,9657 │0,9708 │0,9734 │0,9785 │
│+30 │0,9288│0,9339│0,9891│0,9440│0,9432│0,9542│0,9594 │0,9645 │0,9670 │0,9723 │
│+34 │0,9167│0,9218│0,9268│0,9318│0,9368│0,9418│0,9468 │0,9519 │0,9544 │0,9595 │
│+38 │0,9049│0,9099│0,9149│0,9198│0,9248│0,9297│0,9347 │0,9397 │0,9421 │0,9471 │
└────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴───────┴───────┴───────┴───────┘
Остальные материалы раздела: Указы СССР 1917-1992
Предыдущая Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций ацетона в воздухе рабочей зоны утв. Минздравом СССР 28.09.1989 N 5063-89Следующая Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций бензина. синтезированного в воздухе рабочей зоны утв. Минздраво