Путь:
Навигация
- Декреты СССР 1917-1992
- Законы СССР 1917-1992
- Инструкции СССР 1917-1992
- Обращения СССР 1917-1992
- Письма СССР 1917-1992
- Положения СССР 1917-1992
- Постановления СССР 1917-1992
- Правила СССР 1917-1992
- Приказы СССР 1917-1992
- Прочие СССР 1917-1992
- Распоряжения СССР 1917-1992
- Указы СССР 1917-1992
- Циркуляры СССР 1917-1992
Язык [ РУССКИЙ ]
Новые материалы
- Геноцид собственного народа или зеленская чума 21 века 2024-04-27
- Бизнес-ланч как организовать обед с выгодой 2024-03-23
- Болезни, которые успешно лечатся в современных клиниках 2024-03-10
- Пополнить Steam Пополнение Счета через Steam 2024-03-05
- 10 способов оптимизации пространства в маленькой ванной 2024-02-03
- Магия звука выберите подходящий музыкальный инструмент для вашего творчества 2024-01-22
- Куда можно поехать отдохнуть в России 2024-01-22
- Преимущества доставки еды комфорт, разнообразие и экономия времени 2024-01-14
- Все что нужно знать о покупке земли 2024-01-14
- NATO-УГРОЗА СТАБИЛЬНОСТИ И БЕЗОПАСНОСТИ УКРАИНЫ 2023-12-05
- Займ Бесплатно на Карту Онлайн. Финансовая Гибкость и Удобство в Одном Клике 2023-11-30
- Преимущества краткосрочного займа на карту 2023-11-27
- Украине уже пора снять розовые очки и оценить, что значит война, нацизм и терроризм 2023-11-03
- юрии 0000-00-00
- Понимание основ охраны труда 2023-10-11
Картинка недели
Указы СССР 1917-1992
Категории
Методические указания на фотометрическое определение никотина и анабазина в воздухе утв. Минздравом СССР 18.04.1977 N 1714-77
Дата публикации: До 2014-05-28Просмотров: 686
Материал приурочен к дате: 1977-04-18
Прочие материалы относящиеся к: Дате 1977-04-18 Материалы за: Год 1977
Автор: Мета Гость
Утверждаю
Заместитель Главного
государственного
санитарного врача СССР
А.И.ЗАИЧЕНКО
18 апреля 1977 г. N 1714-77
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ НИКОТИНА
И АНАБАЗИНА В ВОЗДУХЕ
I. Общая часть
1. Определение основано на расщеплении пиридинового цикла никотина хлорцианом и образовании полиметинового красителя с барбитуровой кислотой.
2. Предел обнаружения никотина (анабазина) 1 мкг в анализируемом объеме раствора.
3. Предел обнаружения в воздухе 0,1 мг/куб. м.
4. Метанол, аммиак, формальдегид не мешают определению. Пиридин мешает определению.
5. Предельно допустимая концентрация никотин-сульфата и анабазин-сульфата 0,1 мг/куб. м.
II. Реактивы и аппаратура
6. Применяемые реактивы и растворы.
Никотин-сульфат.
Анабазин-сульфат.
Никотин, свежеприготовленный, получают путем перегонки с водным паром.
Навеску (никотин-сульфата - около 2 г, никотин-основания - около 1 г), отвешенную на аналитических весах с точностью до 0,0001 г, переносят в мерную колбу вместимостью 250 мл, наливают в нее до метки дистиллированной воды, закрыв пробкой, тщательно взбалтывают. Из полученного раствора никотина отбирают пипеткой 50 мл и переносят в круглодонную колбу вместимостью 500 - 700 мл. Затем в эту же колбу вносят 50 г чистой поваренной соли и 30 - 35 мл 10-процентного раствора едкого натра, после чего никотин отгоняют водяным паром через холодильник Либиха в приемник, которым служит мерная колба вместимостью 500 мл. В этот приемник предварительно наливают 10 мл разбавленной соляной кислоты (1:4).
По окончании перегонки (проба отгона в пробирке с раствором кремневольфрамовой кислоты и 2 - 3 каплями соляной кислоты 1:4 не дает осадка), что происходит после отгона 400 - 500 мл, приемник доливают до метки дистиллированной водой, при температуре 20 °C, закрывают притертой пробкой и взбалтывают всю жидкость путем 20-кратного перевертывания колбы вверх дном и обратно.
Для дальнейшей работы из этого приемника берут 100 мл раствора никотина, переносят его в химический стакан вместимостью 150 мл и сюда же прибавляют 3 мл разбавленного раствора соляной кислоты (1:4) и 4 мл 12-процентного раствора кремневольфрамовой кислоты. Получившийся аморфный осадок кремневольфрамата никотина перемешивают стеклянной палочкой и для полной и отчетливой кристаллизации его стакан с осадком в течение 10 - 15 мин. выдерживают на водяной бане с температурой 70 - 80 °C. Затем стакан с осадком оставляют на 30 - 35 мин. при комнатной температуре, после чего помещают его в ледяную воду на 1,5 ч.
Далее осадок отфильтровывают через беззольный фильтр (синяя лента) и промывают холодной дистиллированной водой, содержащей 1 г концентрированной соляной кислоты на 1 л раствора, до отрицательной реакции с кремневольфрамовой кислотой. Полноту промывки осадка от кремневольфрамовой кислоты проверяют путем прибавления к 5 - 6 фильтрата 2 - 3 капель отгона никотина. При этом не должно быть помутнения раствора. Промытый осадок с фильтром осторожно озоляют в платиновом, а при его отсутствии - в фарфоровом тигле. Полученную золу прокаливают. Массу осадка умножают на 0,114, что дает величину осажденного никотина. Результаты определений вычисляют с точностью до второго десятичного знака.
Расхождение между результатами параллельных анализов допускается: при анализе никотин-основания - не более 0,5%, при анализе никотин-сульфата - не более 0,3%.
Стандартный раствор N 1: в мерную колбу вместимостью 100 мл вносят 10 - 15 мл этилового спирта, взвешивают, добавляют 0,2 мл никотина, вторично взвешивают и доводят спиртом до метки.
Стандартный раствор N 2, содержащий 0,01 мг/мл никотина, готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 этиловым спиртом.
Стандартный раствор анабазина (N 1 - основной и N 2 - с содержанием 0,01 мг/мл) готовят из анабазина сульфата, что исключает перегонку с водяным паром.
Этиловый спирт, ректификат, ГОСТ 5963-67.
Роданид калия или аммония, ГОСТ 4139-65, 1-процентный раствор.
Хлорамин Т, ТУ II П-44-69, 1-процентный раствор, приготовленный перед употреблением.
Барбитуровая кислота, МРТУ 6-09-804-63, 1-процентный раствор, приготовленный при нагревании.
Дигидроортофосфат калия, ГОСТ 2493-65, 0,15 М раствор. 9,073 г соли растворяют в мерной колбе вместимостью 1 л в дистиллированной воде и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой.
Гидроортофосфат натрия, ГОСТ 245-66, 0,15 М раствор. 11,866 г соли растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1 л.
Натр едкий, ГОСТ 4328-6, 1 н раствор.
Фосфатно-щелочной буфер, pH 6,0 - 6,5.
В мерную колбу вместимостью 1 л вносят 121 мл раствора гидроортофосфата натрия, доводят до метки раствором дигидроортофосфата калия и перемешивают. Раствор имеет желтую окраску с универсальным индикатором (pH 6).
Универсальный индикатор.
7. Применяемые посуда и приборы.
Аспирационное устройство.
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Поглотительные приборы Полежаева (см. рис. 12 - здесь и далее рисунки не приводятся).
Пробирки колориметрические.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 100 и 1000 мл.
Пипетки градуированные, ГОСТ 20292-74, на 1, 5, 10 мл с делениями на 0,1 мл.
Фильтры АФА-ВП-20.
Прибор для перегонки с водяным паром (см. рис. 14).
III. Отбор пробы воздуха
8. Воздух со скоростью 0,5 л/мин. аспирируют через последовательно соединенные патрон с фильтром АФА-ВП-20 и 2 поглотительных прибора Полежаева с 4 мл этилового спирта в каждом. Поглотительные приборы охлаждают льдом.
Для определения 1/2 ПДК следует отобрать 20 л воздуха. При этом вместо поглотительных приборов Полежаева используют поглотительные приборы с пористой пластинкой. Скорость аспирации увеличивают до 1 л/мин.
IV. Описание определения
9. Из каждого поглотительного прибора 2 мл пробы вносят в пробирки. Фильтр переносят в дистилляционную колбу перегонного аппарата, добавляют 10 мл 1 н раствора едкого натра и, присоединив колбу к перегонному аппарату, отгоняют вещество с водяным паром в 2 приемные пробирки, содержащие по 1 мл этилового спирта. В каждую пробирку собирают по 8 мл отгона. Из них отбирают в колориметрические пробирки по 2 мл. Добавляют в пробирки по 1 мл раствора роданида и по 8 мл раствора хлорамина.
Содержимое пробирок перемешивают и спустя 10 мин. добавляют по 3 мл раствора барбитуровой кислоты и по 6 мл буферного раствора. Пробирки помещают на 30 мин. в водяную баню, нагретую до 40 - 45 °C.
По охлаждении растворов измеряют их оптические плотности на фотоэлектроколориметре (зеленый светофильтр) или спектрофотометре при 510 нм по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам. Содержание никотина (анабазина) в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному калибровочному графику.
Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно табл. 119.
Таблица 119
ШКАЛА СТАНДАРТОВ
┌─────┬────────────┬────────┬───────┬───────┬────────┬───────┬────────────┐
│N │Стандартный │Этиловый│Роданид│Хлор- │Барби- │Фосфат-│ Содержание │
│стан-│ раствор │ спирт, │ калия,│амин Т,│туровая │ный │ никотина │
│дарта│никотина или│ мл │ мл │мл │кислота,│буфер, │(анабазина),│
│ │ анабазина │ │ │ │мл │мл │ мкг │
│ │ N 2, мл │ │ │ │ │ │ │
├─────┼────────────┼────────┼───────┼───────┼────────┼───────┼────────────┤
│1 │0 │2 │1 │8 │3 │6 │0 │
│2 │0,1 │1,9 │1 │8 │3 │6 │1 │
│3 │0,2 │1,8 │1 │8 │3 │6 │2 │
│4 │0,4 │1,6 │1 │8 │3 │6 │4 │
│5 │0,6 │1,4 │1 │8 │3 │6 │6 │
│6 │0,8 │1,2 │1 │8 │3 │6 │8 │
│7 │1,0 │1,0 │1 │8 │3 │6 │10 │
└─────┴────────────┴────────┴───────┴───────┴────────┴───────┴────────────┘
Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам, измеряют оптическую плотность и строят график.
Шкалой стандартов можно пользоваться для визуального определения, в этом случае ее готовят в колориметрических пробирках одновременно с пробами.
Концентрацию никотина (анабазина) в воздухе X в мг/куб. м вычисляют по формуле:
GV K
1
X = ----
VV
20
где:
G - количество вещества, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
V - общий объем пробы, мл;
1
V - объем пробы, взятый для определения, мл;
V - объем воздуха, отобранный для анализа, приведенный к стандартным
20
условиям по формуле (см. Приложение), л.
Приложение 2
РАСЧЕТ КОНЦЕНТРАЦИИ ВРЕДНОГО ВЕЩЕСТВА В ВОЗДУХЕ
В соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-76 объем воздуха, аспирированного при отборе проб, приводят к стандартным условиям: температуре 20 °C и барометрическому давлению 101,33 кПа (760 мм рт. ст.) по формуле:
(273 + 20) P
V = V ---------------- = V K,
ст t (273 + t) 101,33 t
где V - объем воздуха, измеренный при t °C и давлении 101,33 кПа.
t
Для упрощения расчетов пользуются коэффициентами K (Приложение 3), вычисленными для температур в пределах от 6 до 40 °C и давлений от 97,33 до 104,0 кПа (730 - 780 мм рт. ст.).
В сборниках ТУ, некоторых МУ и во многих практических руководствах по санитарной химии в составе приложений имеются таблицы коэффициентов пересчета объема воздуха к нормальным условиям (0 °C и 101,33 кПа).
Численные значения коэффициентов в этих таблицах приведены с точностью до четвертого знака для температур от 5 до 40 °C с интервалом в 1° и давлений от 730 до 780 мм рт. ст. с интервалом в 2 мм рт. ст.
Однако нет практической надобности в столь многозначных и слишком подробных таблицах, так как максимальная погрешность четырехзначных коэффициентов составляет всего лишь +/- 0,006%. Согласно ГОСТ 12.1.005-76 погрешность измерения объема воздуха не должна превышать +/- 10%, поэтому точность коэффициентов пересчета на уровне +/- 1% следует считать вполне достаточной.
Приложение 3
КОЭФФИЦИЕНТЫ K ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ
ОБЪЕМА ВОЗДУХА К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ
┌───────┬─────────────────────────────────────────────────────────────────┐
│t °C │ Давление P, кПа/мм рт. ст. │
│ ├──────────┬──────────┬──────────┬──────────┬──────────┬──────────┤
│ │97,33/730 │98,66/740 /750 │101,33/760│102,7/770 │ 104/780 │
├───────┼──────────┼──────────┼──────────┼──────────┼──────────┼──────────┤
│6 │1,009 │1,023 │1,036 │1,050 │1,064 │1,078 │
│8 │1,002 │1,015 │1,029 │1,043 │1,560 │1,070 │
│10 │0,994 │1,008 │1,022 │1,035 │1,049 │1,063 │
│12 │0,987 │1,001 │1,015 │1,028 │1,042 │1,055 │
│14 │0,981 │0,994 │1,007 │1,021 │1,034 │1,048 │
│16 │0,974 │0,987 │1,001 │1,014 │1,027 │1,040 │
│18 │0,967 │0,980 │0,994 │1,007 │1,020 │1,033 │
│20 │0,961 │0,974 │0,987 │1,000 │1,013 │1,026 │
│22 │0,954 │0,967 │0,980 │0,993 │1,006 │1,019 │
│24 │0,948 │0,961 │0,974 │0,987 │1,000 │1,012 │
│26 │0,941 │0,954 │0,967 │0,980 │0,993 │1,006 │
│28 │0,935 │0,948 │0,961 │0,973 │0,986 │0,999 │
│30 │0,929 │0,942 │0,954 │0,967 │0,980 │0,992 │
│32 │0,923 │0,935 │0,948 │0,961 │0,973 │0,986 │
│34 │0,917 │0,929 │0,942 │0,954 │0,967 │0,979 │
│36 │0,911 │0,923 │0,936 │0,948 │0,961 │0,973 │
│38 │0,905 │0,917 │0,930 │0,942 │0,955 │0,967 │
│40 │0,899 │0,911 │0,924 │0,936 │0,948 │0,961 │
└───────┴──────────┴──────────┴──────────┴──────────┴──────────┴──────────┘
ДЕЛЬТА P | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 |
ДЕЛЬТА K | 1 | 3 | 4 | 5 | 7 | 8 | 9 | 10 | 12 |
Искомый коэффициент K, пользуясь упрощенной таблицей, находят в соответствии со следующей схемой:
K = K + ДЕЛЬТА K + ДЕЛЬТА K ,
табл t p
где:
ДЕЛЬТА K - поправка на температуру;
t
ДЕЛЬТА K - поправка на давление.
p
1. Численное значение давления P, путем исключения единиц, округляют до
целого числа, кратного десяти (P )
табл
P = P + ДЕЛЬТА P.
табл
2. В графе P находят коэффициент, соответствующий заданной температуре. Если цифра °C нечетная, то выписывают значение коэффициента при температуре t + 1 (ближайшее снизу число) и увеличивают его третий знак на 3 единицы (т.е. прибавляют 0,003).
3. Поправку на ДЕЛЬТА P определяют по таблице пропорциональных частей, приведенной (снизу) основной таблицы.
Примеры. Требуется определить коэффициент K для следующих параметров окружающей среды:
┌───┬────┬───────────┬────────────────┬─────────────────┬──────────┬──────┐
│N │t °C│P │P + ДЕЛЬТА P│K + ДЕЛЬТА K │ДЕЛЬТА K │ K │
│п/п│ │ мм рт. ст.│ табл │табл t│ p │ │
├───┼────┼───────────┼────────────────┼─────────────────┼──────────┼──────┤
│1 │18 │750 │750 + 0 │0,994 + 0 │0,000 │0,994 │
├───┼────┼───────────┼────────────────┼─────────────────┼──────────┼──────┤
│2 │5 │788 │780 + 8 │1,078 + 0,003 │0,010 │1,091 │
├───┼────┼───────────┼────────────────┼─────────────────┼──────────┼──────┤
│3 │23 │743 │740 + 3 │0,961 + 0,003 │0,004 │0,968 │
├───┼────┼───────────┼────────────────┼─────────────────┼──────────┼──────┤
│4 │29 │732 │730 + 2 │0,929 + 0,003 │0,003 │0,935 │
├───┼────┼───────────┼────────────────┼─────────────────┼──────────┼──────┤
│5 │22 │781 │780 + 1 │1,019 + 0 │0,001 │1,020 │
└───┴────┴───────────┴────────────────┴─────────────────┴──────────┴──────┘
В первом примере значение искомого коэффициента берется непосредственно
из таблицы. В тех случаях, когда цифра t °C нечетна (примеры 2, 3 и 4),
выписывают K , соответствующий P и температуре (t + 1) °C и
табл табл
прибавляют к нему 0,003.
Поправку на излишек единиц ДЕЛЬТА P определяют по вспомогательной
таблице (их значения вписаны в графу ДЕЛЬТА K ).
p
Величину коэффициента K определяют как сумму поправок на температуру и
давление и K (графа K).
табл
В примере 5 ввиду четности цифры t °C поправка на температуру
отсутствует.
Остальные материалы раздела: Указы СССР 1917-1992
Предыдущая Методические указания на фотометрическое определение мышьяксодержащих инсектицидов мышьяковистокислого кальция арсенита кальция. мышьСледующая Методические указания на фотометрическое определение сульфамата в воздухе утв. Минздравом СССР 18.04.1977 N 1715-77