Путь:
Навигация
- Декреты СССР 1917-1992
- Законы СССР 1917-1992
- Инструкции СССР 1917-1992
- Обращения СССР 1917-1992
- Письма СССР 1917-1992
- Положения СССР 1917-1992
- Постановления СССР 1917-1992
- Правила СССР 1917-1992
- Приказы СССР 1917-1992
- Прочие СССР 1917-1992
- Распоряжения СССР 1917-1992
- Указы СССР 1917-1992
- Циркуляры СССР 1917-1992
Язык [ РУССКИЙ ]
Новые материалы
- Геноцид собственного народа или зеленская чума 21 века 2024-04-27
- Бизнес-ланч как организовать обед с выгодой 2024-03-23
- Болезни, которые успешно лечатся в современных клиниках 2024-03-10
- Пополнить Steam Пополнение Счета через Steam 2024-03-05
- 10 способов оптимизации пространства в маленькой ванной 2024-02-03
- Магия звука выберите подходящий музыкальный инструмент для вашего творчества 2024-01-22
- Куда можно поехать отдохнуть в России 2024-01-22
- Преимущества доставки еды комфорт, разнообразие и экономия времени 2024-01-14
- Все что нужно знать о покупке земли 2024-01-14
- NATO-УГРОЗА СТАБИЛЬНОСТИ И БЕЗОПАСНОСТИ УКРАИНЫ 2023-12-05
- Займ Бесплатно на Карту Онлайн. Финансовая Гибкость и Удобство в Одном Клике 2023-11-30
- Преимущества краткосрочного займа на карту 2023-11-27
- Украине уже пора снять розовые очки и оценить, что значит война, нацизм и терроризм 2023-11-03
- юрии 0000-00-00
- Понимание основ охраны труда 2023-10-11
Картинка недели
Указы СССР 1917-1992
Категории
Методические указания на колориметрическое определение сложных эфиров одноосновных органических кислот амилацетата, бутилацетата, вини
Дата публикации: До 2014-05-28Просмотров: 735
Материал приурочен к дате: 1977-04-18
Прочие материалы относящиеся к: Дате 1977-04-18 Материалы за: Год 1977
Автор: Мета Гость
Утверждаю
Заместитель Главного
государственного
санитарного врача СССР
А.И.ЗАИЧЕНКО
18 апреля 1977 г. N 1689-77
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА КОЛОРИМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ СЛОЖНЫХ
ЭФИРОВ ОДНООСНОВНЫХ ОРГАНИЧЕСКИХ КИСЛОТ (АМИЛАЦЕТАТА,
БУТИЛАЦЕТАТА, ВИНИЛАЦЕТАТА, ЭТИЛАЦЕТАТА, ПРОПИЛАЦЕТАТА,
МЕТИЛМЕТАКРИЛАТА, БУТИЛМЕТАКРИЛАТА,
БУТИЛМЕТИЛАКРИЛАТА) В ВОЗДУХЕ
I. Общая часть
1. Определение основано на реакции взаимодействия сложных эфиров органических кислот с гидроксиламином и последующем колориметрическом определении полученных гидроксамовых кислот с солями трехвалентного железа. В результате реакции образуется комплекс, окрашенный в красно-коричневый цвет.
2. Предел обнаружения 10 мкг эфира в анализируемом объеме раствора.
3. Предел обнаружения в воздухе 2,5 мг/куб. м (расчетная).
4. Определению мешают формальдегид, ангидриды и хлорангидриды органических кислот.
5. Предельно допустимые концентрации в воздухе сложных эфиров одноосновных органических кислотамилацетата - 100 мг/куб. м, бутилацетата - 200 мг/куб. м, винилацетата - 10 мг/куб. м, этилацетата - 200 мг/куб. м, метилметакрилата - 20 мг/куб. м, пропилацетата - 200 мг/куб. м, бутилакрилата - 10 мг/куб. м. ПДК для бутилметакрилата не установлена.
II. Реактивы и аппаратура
6. Применяемые реактивы и растворы.
Стандартный раствор N 1 готовят из перегнанных эфиров: в мерную колбу вместимостью 25 мл вносят 10 мл обработанного этилового спирта, взвешивают на аналитических весах и добавляют 3 - 5 капель сложного эфира, вновь взвешивают и доливают до метки этиловым спиртом. По разности определяют содержание эфира в 1 мл раствора.
Стандартный раствор N 2 с содержанием сложного эфира 100 мкг/мл готовят соответствующим разведением этиловым спиртом стандартного раствора N 1. Стандартный раствор N 1 устойчив в течение двух недель. Стандартный раствор N 2 готовят в день анализа.
Спирт этиловый 96°, ГОСТ 5963-67, ректификат, обрабатывают едким кали; для этого к 100 мл спирта добавляют 10 г щелочи, перемешивают и оставляют стоять на 2 - 3 ч. Затем перегоняют при 78 °C.
Гидроксиламин солянокислый, ГОСТ 5456-65, 20-процентный водный раствор. Раствор должен быть свежеприготовленным.
Фенолфталеин, ГОСТ 5850-51, 5-процентный раствор в этиловом спирте.
Соляная кислота, ГОСТ 3118-67, 5 н и 0,1 н растворы.
Железо хлорное, ГОСТ 4147-65; 6 г хлорного железа растворяют в 0,1 н растворе соляной кислоты и доводят объем до 100 мл.
Натр едкий, ГОСТ 4323-61, 5 н водный раствор.
Примечание. Приготовленный 5 н раствор едкого натра титруют 5 н раствором соляной кислоты с индикатором фенолфталеиномперед титрованием раствор разводят дистиллированной водой в 10 раз. Рассчитывают с точностью до 0,01 мл количество 5 н раствора соляной кислоты, эквивалентное 0,5 мл 5 н раствора щелочи.
7. Применяемые посуда и приборы.
Аспирационное устройство.
Поглотительные приборы с пористой пластинкой (см. рис. 3 - не приводится).
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, на 25, 50, 100 и 1000 мл.
Пробирки колориметрические плоскодонные из бесцветного стекла, высотой 120 мм, внутренним диаметром 15 мм.
Колбы Вюрца, ГОСТ 3184-46.
Холодильник Либиха, прямой.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5 и 10 мл.
Колбы конические плоскодонные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 и 100 мл.
Бюретки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 25 мл.
IV. Отбор пробы воздуха
8. Воздух со скоростью 0,5 л/мин. аспирируют через два последовательно соединенных поглотительных прибора с пористой пластинкой, содержащих по 6 мл этилового спирта каждый. Поглотительные приборы охлаждают льдом. Для определения 1/2 ПДК необходимо отобрать 4 л воздуха.
V. Описание определения
9. Из каждого поглотительного прибора 3 мл пробы вносят в колориметрические пробирки, приливают по 0,5 мл раствора гидроксиламина и точно по 0,5 мл 5 н раствора едкого натра. Растворы перемешивают и через 10 - 15 мин. прибавляют по 0,5 мл 5 н раствора соляной кислоты или точно рассчитанное количество на основании титрования. Растворы в пробирках взбалтывают, добавляют по 2 мл раствора хлорного железа. Через 10 мин. сравнивают окраску проб со шкалой стандартов (табл. 89), приготовленной аналогично пробам. Шкала устойчива в течение 25 - 30 мин.
Таблица 89
ШКАЛА СТАНДАРТОВ
┌───────────┬───────────────┬────────────────┬───────────────────┐
│N стандарта│ Стандартный │ Поглотительный │ Содержание │
│ │раствор N 2, мл│ раствор, мл │сложного эфира, мкг│
├───────────┼───────────────┼────────────────┼───────────────────┤
│0 │0 │3 │0 │
│1 │0,1 │2,9 │10 │
│2 │0,2 │2,8 │20 │
│3 │0,4 │2,6 │40 │
│4 │0,6 │2,4 │60 │
│5 │0,8 │2,2 │80 │
│6 │1,0 │2,0 │100 │
│7 │1,5 │1,5 │150 │
└───────────┴───────────────┴────────────────┴───────────────────┘
Концентрацию сложного эфира в мг/куб. м воздуха, X, вычисляют по формуле:
G V
1
X = -----,
V V
20
где:
G - количество сложного эфира, найденное в анализируемом объеме, мкг;
V - общий объем пробы, мл;
1
V - объем пробы, взятый для анализа, мл;
V - объем воздуха, отобранный для анализа, приведенный к стандартным
20
условиям по формуле (см. Приложение), л.
Приложение 2
РАСЧЕТ КОНЦЕНТРАЦИИ ВРЕДНОГО ВЕЩЕСТВА В ВОЗДУХЕ
В соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-76 объем воздуха, аспирированного при отборе проб, приводят к стандартным условиям: температуре 20 °C и барометрическому давлению 101,33 кПа (760 мм рт. ст.) по формуле:
(273 + 20) P
V = V ---------------- = V K,
ст t (273 + t) 101,33 t
где V - объем воздуха, измеренный при t °C и давлении 101,33 кПа.
t
Для упрощения расчетов пользуются коэффициентами K (Приложение 3), вычисленными для температур в пределах от 6 до 40 °C и давлений от 97,33 до 104,0 кПа (730 - 780 мм рт. ст.).
В сборниках ТУ, некоторых МУ и во многих практических руководствах по санитарной химии в составе приложений имеются таблицы коэффициентов пересчета объема воздуха к нормальным условиям (0 °C и 101,33 кПа).
Численные значения коэффициентов в этих таблицах приведены с точностью до четвертого знака для температур от 5 до 40 °C с интервалом в 1° и давлений от 730 до 780 мм рт. ст. с интервалом в 2 мм рт. ст.
Однако нет практической надобности в столь многозначных и слишком подробных таблицах, так как максимальная погрешность четырехзначных коэффициентов составляет всего лишь +/- 0,006%. Согласно ГОСТ 12.1.005-76 погрешность измерения объема воздуха не должна превышать +/- 10%, поэтому точность коэффициентов пересчета на уровне +/- 1% следует считать вполне достаточной.
Приложение 3
КОЭФФИЦИЕНТЫ K ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ
ОБЪЕМА ВОЗДУХА К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ
┌───────┬─────────────────────────────────────────────────────────────────┐
│t °C │ Давление P, кПа/мм рт. ст. │
│ ├──────────┬──────────┬──────────┬──────────┬──────────┬──────────┤
│ │97,33/730 │98,66/740 /750 │101,33/760│102,7/770 │ 104/780 │
├───────┼──────────┼──────────┼──────────┼──────────┼──────────┼──────────┤
│6 │1,009 │1,023 │1,036 │1,050 │1,064 │1,078 │
│8 │1,002 │1,015 │1,029 │1,043 │1,560 │1,070 │
│10 │0,994 │1,008 │1,022 │1,035 │1,049 │1,063 │
│12 │0,987 │1,001 │1,015 │1,028 │1,042 │1,055 │
│14 │0,981 │0,994 │1,007 │1,021 │1,034 │1,048 │
│16 │0,974 │0,987 │1,001 │1,014 │1,027 │1,040 │
│18 │0,967 │0,980 │0,994 │1,007 │1,020 │1,033 │
│20 │0,961 │0,974 │0,987 │1,000 │1,013 │1,026 │
│22 │0,954 │0,967 │0,980 │0,993 │1,006 │1,019 │
│24 │0,948 │0,961 │0,974 │0,987 │1,000 │1,012 │
│26 │0,941 │0,954 │0,967 │0,980 │0,993 │1,006 │
│28 │0,935 │0,948 │0,961 │0,973 │0,986 │0,999 │
│30 │0,929 │0,942 │0,954 │0,967 │0,980 │0,992 │
│32 │0,923 │0,935 │0,948 │0,961 │0,973 │0,986 │
│34 │0,917 │0,929 │0,942 │0,954 │0,967 │0,979 │
│36 │0,911 │0,923 │0,936 │0,948 │0,961 │0,973 │
│38 │0,905 │0,917 │0,930 │0,942 │0,955 │0,967 │
│40 │0,899 │0,911 │0,924 │0,936 │0,948 │0,961 │
└───────┴──────────┴──────────┴──────────┴──────────┴──────────┴──────────┘
ДЕЛЬТА P | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 |
ДЕЛЬТА K | 1 | 3 | 4 | 5 | 7 | 8 | 9 | 10 | 12 |
Искомый коэффициент K, пользуясь упрощенной таблицей, находят в соответствии со следующей схемой:
K = K + ДЕЛЬТА K + ДЕЛЬТА K ,
табл t p
где:
ДЕЛЬТА K - поправка на температуру;
t
ДЕЛЬТА K - поправка на давление.
p
1. Численное значение давления P, путем исключения единиц, округляют до
целого числа, кратного десяти (P )
табл
P = P + ДЕЛЬТА P.
табл
2. В графе P находят коэффициент, соответствующий заданной температуре. Если цифра °C нечетная, то выписывают значение коэффициента при температуре t + 1 (ближайшее снизу число) и увеличивают его третий знак на 3 единицы (т.е. прибавляют 0,003).
3. Поправку на ДЕЛЬТА P определяют по таблице пропорциональных частей, приведенной (снизу) основной таблицы.
Примеры. Требуется определить коэффициент K для следующих параметров окружающей среды:
┌───┬────┬───────────┬────────────────┬─────────────────┬──────────┬──────┐
│N │t °C│P │P + ДЕЛЬТА P│K + ДЕЛЬТА K │ДЕЛЬТА K │ K │
│п/п│ │ мм рт. ст.│ табл │табл t│ p │ │
├───┼────┼───────────┼────────────────┼─────────────────┼──────────┼──────┤
│1 │18 │750 │750 + 0 │0,994 + 0 │0,000 │0,994 │
├───┼────┼───────────┼────────────────┼─────────────────┼──────────┼──────┤
│2 │5 │788 │780 + 8 │1,078 + 0,003 │0,010 │1,091 │
├───┼────┼───────────┼────────────────┼─────────────────┼──────────┼──────┤
│3 │23 │743 │740 + 3 │0,961 + 0,003 │0,004 │0,968 │
├───┼────┼───────────┼────────────────┼─────────────────┼──────────┼──────┤
│4 │29 │732 │730 + 2 │0,929 + 0,003 │0,003 │0,935 │
├───┼────┼───────────┼────────────────┼─────────────────┼──────────┼──────┤
│5 │22 │781 │780 + 1 │1,019 + 0 │0,001 │1,020 │
└───┴────┴───────────┴────────────────┴─────────────────┴──────────┴──────┘
В первом примере значение искомого коэффициента берется непосредственно
из таблицы. В тех случаях, когда цифра t °C нечетна (примеры 2, 3 и 4),
выписывают K , соответствующий P и температуре (t + 1) °C и
табл табл
прибавляют к нему 0,003.
Поправку на излишек единиц ДЕЛЬТА P определяют по вспомогательной
таблице (их значения вписаны в графу ДЕЛЬТА K ).
p
Величину коэффициента K определяют как сумму поправок на температуру и
давление и K (графа K).
табл
В примере 5 ввиду четности цифры t °C поправка на температуру
отсутствует.
Остальные материалы раздела: Указы СССР 1917-1992
Предыдущая Методические указания на фотометрическое определение скипидара в воздухе утв. Минздравом СССР 18.04.1977 N 1688-77Следующая Методические указания на колориметрическое определение тетрагидрофурана в воздухе утв. Минздравом СССР 18.04.1977 N 1691-77