Путь:
Навигация
- Декреты СССР 1917-1992
- Законы СССР 1917-1992
- Инструкции СССР 1917-1992
- Обращения СССР 1917-1992
- Письма СССР 1917-1992
- Положения СССР 1917-1992
- Постановления СССР 1917-1992
- Правила СССР 1917-1992
- Приказы СССР 1917-1992
- Прочие СССР 1917-1992
- Распоряжения СССР 1917-1992
- Указы СССР 1917-1992
- Циркуляры СССР 1917-1992
Язык [ РУССКИЙ ]
Новые материалы
- Геноцид собственного народа или зеленская чума 21 века 2024-04-27
- Бизнес-ланч как организовать обед с выгодой 2024-03-23
- Болезни, которые успешно лечатся в современных клиниках 2024-03-10
- Пополнить Steam Пополнение Счета через Steam 2024-03-05
- 10 способов оптимизации пространства в маленькой ванной 2024-02-03
- Магия звука выберите подходящий музыкальный инструмент для вашего творчества 2024-01-22
- Куда можно поехать отдохнуть в России 2024-01-22
- Преимущества доставки еды комфорт, разнообразие и экономия времени 2024-01-14
- Все что нужно знать о покупке земли 2024-01-14
- NATO-УГРОЗА СТАБИЛЬНОСТИ И БЕЗОПАСНОСТИ УКРАИНЫ 2023-12-05
- Займ Бесплатно на Карту Онлайн. Финансовая Гибкость и Удобство в Одном Клике 2023-11-30
- Преимущества краткосрочного займа на карту 2023-11-27
- Украине уже пора снять розовые очки и оценить, что значит война, нацизм и терроризм 2023-11-03
- юрии 0000-00-00
- Понимание основ охраны труда 2023-10-11
Картинка недели
Указы СССР 1917-1992
Категории
Временные методические указания по хроматографическому измерению концентраций харэлли в воздухе рабочей зоны утв. Минздравом СССР 29.07.1991
Дата публикации: До 2014-05-28Просмотров: 596
Материал приурочен к дате: 1991-07-29
Прочие материалы относящиеся к: Дате 1991-07-29 Материалы за: Год 1991
Автор: Мета Гость
Утверждены
Министерством здравоохранения СССР
29 июля 1991 г. N 6071-91
ВРЕМЕННЫЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ХАРЭЛЛИ
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Харэлли - смесь препарата хардин (12,5% по мочевине) и эллипса (11,69% по мочевине) в соотношении 2:1 (весовые).
Действующее вещество хардина - комплекс диэтилэтаноламина и N-(2-хлор-бензолсульфонил)-N'-(6-метокси-4-метил-1,3,5-триазин-2-ил)мочевина (хлорсульфурона).
┌ ┐ CH CH OH
│ Cl CH │ / 2 2
│ ___ / N___ / 3 │ /
│// \\--SO NHCONH--// \\N │x N--C H
│\ ___ / 2 \ ___ / │ \ 2 5
│ --- N--- \ │ \
│ OCH │ C H
│ 3│ 2 5
└ ┘
Эмпирическая формула: C H ClN O S x C H NO.
12 12 5 4 6 5
Синонимы: глин ХСТТ, хлорсульфурон.
Хорошо растворим в воде, в полярных растворителях коагулирует, с неполярными не смешивается, нелетуч, в водных растворах хранится в течение года, при разбавлении водой по свету при pH 5 - 7 и 20 °C разлагается.
ОБУВ в воздухе - 5 мг/куб. м.
Хлорсульфурон - белое кристаллическое вещество. Эмпирическая формула:
C H ClN O S, молекулярная масса - 357,78, Т - 174 - 178 °C.
12 12 5 4 пл
Растворимость в толуоле - 0,3%, в метаноле - 1,8%, ацетоне - 7,0%. Препарат
выпускается в виде аминных солей (диметиламинная, изопропиламинная,
моноэтаноламинная). Степень чистоты - 96 - 98%.
Действующее вещество - эллипса-N-(о-хлорфенилсульфонил)-N'-(-диметиламино-6-(альфа-метил)-пропилидениминоокси-1,3,5-триазин-2-ил)мочевина.
Структурная формула:
Cl
___ / N___
// \\--SO NCONH--// \\N
\ ___ / 2 \ ___ / CH
--- N--- \ / 3
O-N=C
\
C H
2 5
Эмпирическая формула: C H N ClO S.
12 22 7 4
Молекулярная масса - 441,5.
Синонимы: эллипс, хлорсульфоксимметил. Химически чистое соединение -
белое кристаллическое вещество, твердое, без запаха. T - 173 °C. Плохо
пл
растворим в воде, этиловом спирте, ацетоне, хлороформе, хорошо - в
диметилсульфоксиде. Степень чистоты - 96,67%.
Препарат "Харэлли"представляет собой светло-желтую прозрачную жидкость со слабым аммиачным запахом, плотность - 1,14 г/куб. см, растворим в воде.
1. Характеристика метода
Определение основано на хроматографировании анализируемого препарата в тонком слое силикагеля с последующим обнаружением зон локализации вещества после обработки раствором бромфенолового синего.
Отбор проб производится с концентрированием.
Предел измерения в воздухе - 0,005 мг/куб. м (при отборе 100 л).
Диапазон измеряемых концентраций - 0,005 - 0,04 мг/куб. м.
Определению не мешают наполнители технического препарата.
Граница суммарной погрешности +/- 20%.
2. Реактивы, растворы, материалы
Хардин (хлорсульфурон), кристал. (ВНИИХСЗР) 96 - 98%.
Эллипс (ВНИИХСЗР) 96,67%.
Ацетон, осч 9 - 5, ТУ 6-09-3513-86.
Бензол, хч, ГОСТ 5955-91.
Хлороформ, ч, ГОСТ 5955-81.
Сульфат натрия безводный, ч, ГОСТ 4166-76.
Лимонная кислота, хч, ГОСТ 3652-74, 2% водный раствор.
Нитрат серебра, ГОСТ 1277-81.
Бромфеноловый синий, ТУ 6-09-1058-76.
Пластинки "Силуфол"(Хемапол, ЧССР).
Проявляющий реактив. Раствор А: 100 мг бромфенолового синего растворяют в 10 мл ацетона.
Раствор Б: 1 г нитрата серебра растворяют в 40 мл дистиллированной воды и прибавляют 120 мл ацетона.
Растворы А и Б сливают в мерную колбу на 200 мл и доводят до метки ацетоном.
Стандартные растворы пестицидов концентрации 100 мкг/мл готовят растворением соответствующей навески препарата в ацетоне (или этиловом спирте) в мерной колбе на 100 мл. Раствор хранить в холодильнике. Годен к употреблению в течение 30 дней.
Пластинку "Силуфол"помещают в хроматографическую камеру, содержащую смесь растворителей ацетон - 25% аммиак в соотношении 7:3 (об./об.). Глубина погружения пластинки в растворитель составляет 0,5 см. После подъема фронта растворителя до верхнего края пластинки ее вынимают из камеры и выдерживают на воздухе до испарения растворителей. После этого пластинка готова к употреблению. Хранят подготовленные пластинки в эксикаторе.
3. Приборы и посуда
Электроаспиратор для отбора проб воздуха, ТУ 64-1-862-77.
Ротационный вакуумный испаритель для отгонки растворителей, ТУ 64-1-8-77.
Воронки химические, ГОСТ 25336-82.
Колбы конические, ГОСТ 1770-74, емкостью 100 мл.
Посуда мерная по ГОСТ 1770-74.
Камера хроматографическая, ГОСТ 25336-82.
Пульверизатор стеклянный, ГОСТ 25336-82.
Фильтродержатель.
Штатив, ТУ 64-1-707-71.
4. Условия отбора проб воздуха
Исследуемый воздух аспирируют со скоростью 5 л/мин. в течение 20 мин. через фильтродержатель с бумажным фильтром "синяя лента". Рекомендуется отобрать 3 параллельные пробы. Пробы хранят в холодильнике не более 2 суток.
5. Условия анализа
После аспирации фильтр переносят в коническую колбу, приливают 20 мл хлороформа, встряхивают 15 мин. Экстракцию повторяют дважды. Сушат хлороформный экстракт безводным сульфатом натрия, переносят в колбу для концентрирования и отгоняют растворитель до объема 0,2 - 0,3 мл. Досуха удаляют растворитель на воздухе. Далее проводят определение методом ТСХ.
Сконцентрированную пробу количественно наносят при помощи капиллярной пипетки на хроматографическую пластинку так, чтобы диаметр пятна не превышал 1 см. Центр пятна должен быть на расстоянии 2 см от нижнего края пластинки. Рядом с пробой наносят по 0,2 мл каждого раствора пестицида, что соответствует содержанию в пятне 0,5; 1,0; 2,04,0 мкг каждого препарата (раствора хардина и эллипса одинаковой концентрации в одну точку).
Пластинку с нанесенными растворами помещают в хроматографическую
камеру, в которую за 30 мин. до хроматографирования залита смесь бензол:
ацетон (4:1). После поднятия фронта подвижного растворителя на 10 см
пластинку вынимают и оставляют на несколько минут на воздухе для испарения
подвижного растворителя. После этого пластинку обрабатывают из
пульверизатора раствором бромфенолового синего, а затем обесцвечивают 2%
раствором лимонной кислоты. О наличии харэлли в пробе свидетельствует
проявление на хроматограмме синего пятна хардина и эллипса (в зависимости
от содержания харэлли в пробе). Величина R = 0,33 для хардина, R = 0,43
f f
для эллипса. Линейный диапазон измерения - 0,5 - 4 мкг.
Количественная оценка хардина, эллипса, являющихся действующими
веществами харэлли, проводится путем сравнения площадей и интенсивности
окраски пятен пробы и рабочих растворов пестицидов. Концентрацию каждого
пестицида в анализируемом воздухе рассчитывают по формуле:
фи
X = ---,
V
20
где:
X - концентрация хардина, эллипса в исследуемой пробе, мг/куб. м;
фи - количество хардина, эллипса, найденное в хроматографируемом
объеме, мкг;
V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к нормальным
20
условиям, л.
6. Требования безопасности
Выполняются в соответствии с "Правилами устройства, техники безопасности, производственной санитарии, противоэпидемического режима и личной гигиены при работе в лабораториях (отделениях, отделах) санэпидучреждений системы МЗ СССР", N 2455-81 от 20.10.81.
Остальные материалы раздела: Указы СССР 1917-1992
Предыдущая Временные методические указания по определению изатрина в растительном материале методом тонкослойной хроматографии утв. Минздравом ССССледующая Временные методические указания по определению метаболитов ФОП. производных тио- и дитиофосфорных кислот в биоматериале методом тонкосло