Путь:
Навигация
- Декреты СССР 1917-1992
- Законы СССР 1917-1992
- Инструкции СССР 1917-1992
- Обращения СССР 1917-1992
- Письма СССР 1917-1992
- Положения СССР 1917-1992
- Постановления СССР 1917-1992
- Правила СССР 1917-1992
- Приказы СССР 1917-1992
- Прочие СССР 1917-1992
- Распоряжения СССР 1917-1992
- Указы СССР 1917-1992
- Циркуляры СССР 1917-1992
Язык [ РУССКИЙ ]
Новые материалы
- Геноцид собственного народа или зеленская чума 21 века 2024-04-27
- Бизнес-ланч как организовать обед с выгодой 2024-03-23
- Болезни, которые успешно лечатся в современных клиниках 2024-03-10
- Пополнить Steam Пополнение Счета через Steam 2024-03-05
- 10 способов оптимизации пространства в маленькой ванной 2024-02-03
- Магия звука выберите подходящий музыкальный инструмент для вашего творчества 2024-01-22
- Куда можно поехать отдохнуть в России 2024-01-22
- Преимущества доставки еды комфорт, разнообразие и экономия времени 2024-01-14
- Все что нужно знать о покупке земли 2024-01-14
- NATO-УГРОЗА СТАБИЛЬНОСТИ И БЕЗОПАСНОСТИ УКРАИНЫ 2023-12-05
- Займ Бесплатно на Карту Онлайн. Финансовая Гибкость и Удобство в Одном Клике 2023-11-30
- Преимущества краткосрочного займа на карту 2023-11-27
- Украине уже пора снять розовые очки и оценить, что значит война, нацизм и терроризм 2023-11-03
- юрии 0000-00-00
- Понимание основ охраны труда 2023-10-11
Картинка недели
Указы СССР 1917-1992
Категории
Временные методические указания по хроматографическому измерению концентраций ромуцида в воздухе рабочей зоны утв. Минздравом СССР 21.11.198
Дата публикации: До 2014-05-28Просмотров: 555
Материал приурочен к дате: 1985-11-21
Прочие материалы относящиеся к: Дате 1985-11-21 Материалы за: Год 1985
Автор: Мета Гость
Утверждаю
Заместитель Главного
государственного
санитарного врача СССР
А.И.ЗАИЧЕНКО
21 ноября 1985 г. N 4018-85
ВРЕМЕННЫЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ РОМУЦИДА
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава СССР, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Агропрома СССР и лабораторий других министерств и ведомств, занимающихся анализом остаточных количеств пестицидов и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде.
Срок действия временных методических указаний устанавливается до утверждения гигиенических регламентов.
Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками Госагропрома СССР.
Методические указания согласованы и одобрены отделом перспективного планирования санэпидслужбы ИМПиТМ им. Марциновского Е.И. и Лабораторным советом при Главном санитарно-эпидемиологическом управлении Минздрава СССР.
Ромуцид, синонимы - Н-785, Н-786, Н-785/786.
Химически чистый препарат ромуцид представляет собой кристаллический продукт желтого цвета; температура плавления 73 - 74 °С. Технический продукт, содержащий 97% ромуцида, имеет температуру плавления не ниже 63 °С. Ромуцид хорошо растворим в этаноле, ацетоне, бензоле, ксилоле и других органических растворителях. В воде растворяется плохо. Под действием сильных кислот и щелочей гидролизуется. Устойчив в герметично закрытой посуде при 20 °С и влажности 80% длительное время.
Выпускается в виде 20-процентного концентрата эмульсии. Препарат
малотоксичен, ЛД - 4400 мг/кг (перорально) для белых мышей.
50
I. Характеристика метода
1. Определение основано на хроматографировании препарата в тонком слое силикагеля и последующем обнаружении с помощью гидроксида натрия.
2. Отбор проб проводится с концентрированием (фильтр "синяя лента").
3. Предел измерения - 5 мкг в пробе.
4. Предел измерения в воздухе - 0,1 мг/куб. м (при отборе 50 л).
5. Диапазон измеряемых концентраций - 0,1 - 1,0 мг/куб. м.
6. Определению не мешают препараты коллоидной серы, применяемые, как и ромуцид, против мучнистой росы.
7. Граница суммарной погрешности не превышает +/- 25%.
8. Предельно допустимая концентрация ромуцида (расчетная) - 2 мг/куб. м.
II. Реактивы, растворы, материалы
Ромуцид, ч.д.а., ТУ 88 УССР 192-030-83.
Ромуцид технический, ТУ 88 УССР 192-030-83.
Ацетон, ч., ГОСТ 2603-79.
н-Гексан, ч., ТУ 6-09-3375-78.
Стандартный раствор ромуцида в ацетоне, 100 мкг/мл.
Гидроксид натрия, ч.д.а., ГОСТ 4328-77.
Этанол 96-процентный, ТУ 6-09-1710-77.
Проявляющий реагент: 6-процентный раствор гидроксида натрия в этаноле.
Хроматографические пластинки типа "Силуфол" UV-254, 15 х 15 см.
Фильтры обеззоленные "Синяя лента", ТУ 6-09-1678-77.
III. Приборы и посуда
Весы аналитические ВЛР-200г, ТУ 25-06-1131-75.
Мерные колбы на 100 мл, ГОСТ 1770-74.
Мерные цилиндры на 25 и 100 мл, ГОСТ 1770-74.
Микрошприц на 10 мкл типа МШ-10, ТУ 2-833-106.
Микропипетки, ГОСТ 20292-74.
Камера хроматографическая, ГОСТ 10565-75.
Ротационный испаритель ИР-1М, ТУ 25-11-917-74.
Компрессор мембранный.
Аспирационное устройство, ТУ 64-1-862-77.
Колбы грушевидные на 50 мл.
Фильтродержатель.
Пульверизатор стеклянный, ГОСТ 10391-74.
IV. Условия отбора проб воздуха
Воздух со скоростью 5 л/мин. аспирируют через фильтр "синяя лента". Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 5 л воздуха (фильтры предварительно промывают ацетоном и высушивают на воздухе при комнатной температуре). Отобранные пробы можно хранить в стеклянной или полиэтиленовой таре в прохладном месте в течение 2-х недель.
V. Условия анализа
Фильтры с пробой помещают в химический стакан емкостью 50 - 100 мл, приливают 10 - 15 мл ацетона, экстрагируют 10 мин. Экстракцию повторяют 3 - 4 раза. Экстракты сливают в грушевидную колбу и упаривают на ротационном испарителе досуха. К сухому остатку приливают 1 мл ацетона и упаривают растворитель током воздуха до 0,1 - 0,15 мл, раствор количественно переносят на хроматографическую пластинку при помощи микрошприца или микропипетки. Параллельно на пластинку наносят стандартные растворы, содержащие 5, 7, 10 и т.д. мкг ромуцида. Пластинки помещают в хроматографическую камеру с подвижной фазой (смесь гексана и ацетона (4:1) за 2 ч до хроматографирования наливают в хроматографическую камеру для насыщения парами). После подъема подвижной фазы на 10 см от старта (линия нанесения пробы и стандартных растворов) пластинку извлекают из камеры, помещают в вытяжной шкаф для удаления следов растворителей.
Пластинку опрыскивают 6-процентным раствором гидроксида натрия с помощью стеклянного пульверизатора. Зона локализации ромуцида проявляется в виде ярко-желтых пятен на белом фоне. Ввиду того, что интенсивность окраски пятен уменьшается после испарения этанола, контуры пятен обводят иглой. Измеряют площадь пятен стандартных растворов и пробы.
При большом содержании ромуцида в пробе (более 1 мг/ куб. м) для
хроматографирования берут аликвотную часть экстракта. Величина R =
f
0,35 +/- 0,02. Оценку содержания ромуцида в хроматографируемой пробе
проводят путем сравнения размеров и интенсивности окраски пятен на
хроматограммах пробы и стандартов. Для расчета по формуле выбирают пятно на
хроматограмме стандарта, наиболее близкое по размерам пятну на
хроматограмме пробы.
Концентрацию ромуцида в воздухе (Х) в мг/куб. м вычисляют по формуле:
С х S х V
ст пр 1
Х = --------------,
S х V х V
ст 20
где:
С - количество ромуцида в стандартном растворе, мкг;
ст
S - площадь пятна на хроматограмме стандарта, кв. мм;
ст
S - площадь пятна на хроматограмме пробы, кв. мм;
пр
V - общий объем пробы, мл;
1
V - хроматографируемый объем пробы, мл;
V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным
20
условиям, л.
VI. Требования безопасности
Соблюдать все необходимые требования безопасности при работе в химических лабораториях, а также Правила устройства, техники безопасности, производственной санитарии, противоэпидемического режима и личной гигиены при работе в лабораториях санитарно-эпидемиологических учреждений системы Минздрава СССР (N 2455-81, 20.10.81).
VII. Разработчики
Клисенко М.А. (ВНИИГИНТОКС, г. Киев), Мозговая Г.П., Несынов Е.П., Петренко В.П. (Институт органической химии АН УССР, г. Киев).
Остальные материалы раздела: Указы СССР 1917-1992
Предыдущая Временные методические указания по хроматографическому измерению концентраций дозанекса. 3-хлор-4-метоксианилина. 3-хлор-4-метоксинитробенСледующая Методические указания по измерению концентраций фозалона и полупродуктов его производства бензоксазолона и 3-оксиметил-6-хлорбензоксазол