Утверждены
Министерством здравоохранения СССР
29 июля 1991 г. N 6082-91
ВРЕМЕННЫЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ГРАМЕКСА
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Действующее вещество - N-(0-метил-карбоксисульфонил)-N-(4-метил-6-метокси-1,3,5-триазин-2-ил)мочевина.
Структурная формула:
COOCH C H O N .
___/ 3 N___ 14 18 6 5
// \\---SO NHCONH--// \\N
\ ___ / 2 \ ___ / М.м. 381,36.
--- N---\
OCH
3
Синонимы: грамекс, грамекс-мочевина. Химически чистое соединение - кристаллическое вещество слабо-желтого цвета без запаха. Температура плавления 162 - 164 °C. Препарат хорошо растворим в ацетоне. Степень чистоты 99,1%.
I. Характеристика метода
1. Определение основано на хроматографировании анализируемого препарата в тонком слое силикагеля с последующим обнаружением зон локализации вещества после обработки раствором бромфенолового синего и 2% раствором лимонной кислоты.
2. Отбор проб производится с концентрированием.
3. Предел измерения в анализируемом объеме - 5 мкг (ТСХ).
4. Предел измерения в воздухе - 1 мг/куб. м (при отборе 100 л).
5. Диапазон измеряемых концентраций 1 - 10 мг/куб. м.
6. Определению не мешают наполнители технического препарата.
7. Граница суммарной погрешности ТСХ +/- 20%.
II. Реактивы, растворы, материалы
Ацетон осч 9 - 5, ТУ 6-09-3513-86.
Бензол хч, ГОСТ 5955-81.
Хлороформ ч, ГОСТ 20015-74.
Сульфат натрия безводный ч, ГОСТ 4166-76.
Лимонная кислота хч, ГОСТ 3652-74, 2% водный раствор.
Нитрат серебра, ГОСТ 1277-81.
Бромфеноловый синий, ТУ 6-09-1058-76.
Пластинки "Силуфол"(Хемапол, ЧССР).
Проявляющий реактив. Раствор А: 100 мг бромфенолового синего растворяют в 10 мл ацетона. Раствор Б: 1 г нитрата серебра растворяют в 40 мл воды и прибавляют 120 мл ацетона. Растворы А и Б сливают в мерную колбу на 200 мл и доводят до метки ацетоном.
Основной стандартный раствор грамекса, содержащий 100 мкг/мл, готовят растворением 10 мг препарата в мерной колбе на 100 мл в ацетоне. Растворы хранят в холодильнике не более 1-го месяца.
III. Приборы и посуда
Электроаспиратор для отбора проб воздуха, ТУ 64-1-862-77.
Ротационный вакуумный испаритель для отгонки растворителей ИР-1М, ТУ 25-11-917-76.
Воронки химические, ГОСТ 25336-82.
Колбы конические, ГОСТ 25336-82, емкостью 100 мл.
Посуда мерная, ГОСТ 1770-74.
Камера хроматографическая, ГОСТ 25336-82.
Пульверизатор стеклянный, ГОСТ 25336-82.
Фильтродержатель.
Штатив, ТУ 64-1-707-71.
IV. Условия отбора проб воздуха
Исследуемый воздух аспирируют со скоростью 5 л/мин. в течение 20 мин. через фильтродержатель с бумажным фильтром "синяя лента".
Рекомендуется отобрать 3 параллельные пробы. Пробы хранят в холодильнике не более 2 суток.
V. Условия анализа
После аспирации фильтр переносят в коническую колбу, приливают 20 мл хлороформа, встряхивают 15 мин. Экстракцию повторяют дважды. Сушат хлороформный экстракт безводным сульфатом натрия, переносят в колбу для концентрирования и отгоняют растворитель до объема 0,2 - 0,3 мл. Досуха удаляют растворитель на воздухе. Далее проводят определение методом ТСХ.
Определение методом ТСХ
Сконцентрированную пробу количественно наносят при помощи капиллярной пипетки на хроматографическую пластинку так, чтобы диаметр пятна не превышал 1 см. Центр пятна должен быть на расстоянии 2 см от нижнего края пластинки. Справа и слева от пробы наносят стандартные растворы пестицида, содержащие 1, 2, 5, 10 мкг препарата.
Пластинку с нанесенными растворами помещают в хроматографическую камеру, в которую за 30 мин. до хроматографирования залита смесь бензол - ацетон (4:1). После поднятия фронта подвижного растворителя на 10 см пластинку вынимают и оставляют на несколько минут на воздухе для испарения подвижного растворителя. После этого пластинку обрабатывают из пульверизатора раствором бромфенолового синего, а затем обесцвечивают 2-процентным раствором лимонной кислоты.
Препарат проявляется в виде пятна синего цвета на желтом фоне. Величина
R = 0,25.
f
Количество препарата в пробе определяют сравнением интенсивности окраски и площадей пятен пробы и стандартного раствора.
Если содержание препарата в пробе превышает верхнюю границу диапазона (10 мкг), то для нанесения на пластинку необходимо брать аликвотную часть пробы (0,1 - 0,2 мл) параллельной пробы.
Концентрацию грамекса в воздухе (X) в мг/куб. м вычисляют по формуле:
Y
X = ---,
V
20
где:
Y - количество препарата, найденное в хроматографируемом объеме, в мкг;
V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к нормальным
20
условиям, л.
VI. Требования безопасности
Выполняются в соответствии с "Правилами устройства, техники безопасности, производственной санитарии, противоэпидемического режима и личной гигиены при работе в лабораториях (отделениях, отделах) санэпидучреждений системы МЗ СССР", N 2455-81 от 20.10.81.