Путь:
Навигация
- Декреты СССР 1917-1992
- Законы СССР 1917-1992
- Инструкции СССР 1917-1992
- Обращения СССР 1917-1992
- Письма СССР 1917-1992
- Положения СССР 1917-1992
- Постановления СССР 1917-1992
- Правила СССР 1917-1992
- Приказы СССР 1917-1992
- Прочие СССР 1917-1992
- Распоряжения СССР 1917-1992
- Указы СССР 1917-1992
- Циркуляры СССР 1917-1992
Язык [ РУССКИЙ ]
Новые материалы
- Геноцид собственного народа или зеленская чума 21 века 2024-04-27
- Бизнес-ланч как организовать обед с выгодой 2024-03-23
- Болезни, которые успешно лечатся в современных клиниках 2024-03-10
- Пополнить Steam Пополнение Счета через Steam 2024-03-05
- 10 способов оптимизации пространства в маленькой ванной 2024-02-03
- Магия звука выберите подходящий музыкальный инструмент для вашего творчества 2024-01-22
- Куда можно поехать отдохнуть в России 2024-01-22
- Преимущества доставки еды комфорт, разнообразие и экономия времени 2024-01-14
- Все что нужно знать о покупке земли 2024-01-14
- NATO-УГРОЗА СТАБИЛЬНОСТИ И БЕЗОПАСНОСТИ УКРАИНЫ 2023-12-05
- Займ Бесплатно на Карту Онлайн. Финансовая Гибкость и Удобство в Одном Клике 2023-11-30
- Преимущества краткосрочного займа на карту 2023-11-27
- Украине уже пора снять розовые очки и оценить, что значит война, нацизм и терроризм 2023-11-03
- юрии 0000-00-00
- Понимание основ охраны труда 2023-10-11
Картинка недели
Указы СССР 1917-1992
Категории
Временные методические указания по фотометрическому и хроматографическому измерению концентрации микала в воздухе рабочей зоны утв. Мин
Дата публикации: До 2014-05-28Просмотров: 662
Материал приурочен к дате: 1985-05-22
Прочие материалы относящиеся к: Дате 1985-05-22 Материалы за: Год 1985
Автор: Мета Гость
Утверждаю
Заместитель Главного
государственного
санитарного врача СССР
А.И.ЗАИЧЕНКО
22 мая 1985 г. N 3881-85
ВРЕМЕННЫЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ И ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ
КОНЦЕНТРАЦИИ МИКАЛА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава СССР, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Агропрома СССР и лабораторий других министерств и ведомств, занимающихся анализом остаточных количеств пестицидов и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде.
Срок действия временных методических указаний устанавливается до утверждения гигиенических регламентов.
Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками Госагропрома СССР.
Методические указания согласованы и одобрены отделом перспективного планирования санэпидслужбы ИМПиТМ им. Марциновского Е.И. и Лабораторным советом при Главном санитарно-эпидемиологическом управлении Минздрава СССР.
Микал - фунгицид, содержащий 2 действующих вещества: 50% фозетила Al и 25% фталана.
В воздухе может находиться в виде аэрозоля.
┌ ┐
│C H O H│
│ 2 5 \ / │
│ P │Al М.м. 354,0.
│ //\ │
│ O O│
└ ┘3
Фозетил Al - этилфосфит алюминия. Температура плавления - 200 °С с разложением. Растворимость в воде - 120 г/л при 20 °С, в метиленгликоле - 80 мг/л.
O
││
//\ /\
// \/ \
│ ││ NSCCl М.м. 296,56.
│ ││ / 3
\\ / \/
\\/ ││
O
Фталан - N-трихлорметилтиофталимид. Температура плавления - 177 °С. Нерастворим в воде, растворим в спирте, ацетоне, бензоле, диэтиловом эфире.
А. Фотометрический метод
I. Характеристика метода
1. Определение основано на разрушении фозетил Al до фосфорной кислоты и фотометрическом определении последней по синему фосфорно-молибденовому комплексу.
2. Отбор пробы проводится с концентрированием (фильтр АФА-ХА-20).
3. Предел измерения - 3,8 мкг микала в анализируемом объеме пробы.
4. Предел измерения микала в воздухе - 0,25 мг/куб. м (при отборе 76 л воздуха).
5. Диапазон измеряемых концентраций - 0,25 мг/куб. м - 2,5 мг/куб. м.
6. Граница суммарной погрешности измерений - +/- 20%.
7. Определению мешает присутствие других фосфор- и мышьяксодержащих соединений.
8. Рекомендуемая предельно допустимая концентрация микала в воздухе - 0,5 мг/куб. м.
II. Реактивы, растворы, материалы
Калий фосфорнокислый двузамещенный, ГОСТ 2493-75.
Основной раствор, содержащий 100 мкг/мл фосфора, готовят растворением 0,056 г гидрофосфата калия в дистиллированной воде в мерной колбе емкостью 100 мл.
Стандартный раствор N 2, содержащий 10 мкг/мл фосфора, готовят разбавлением основного раствора в 10 раз дистиллированной водой.
Стандартные растворы устойчивы в течение 1 месяца.
Серная кислота, ГОСТ 4204-77, ч.д.а.
Аммоний молибденовокислый, ГОСТ 3765-78.
18,8 г молибдата аммония вносят в мерную колбу емкостью 250 мл, доливают до половины водой и взбалтывают до полного растворения. Затем постепенно приливают 80 мл 10 М раствора серной кислоты и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой.
Аскорбиновая кислота, ГОСТ 4815-76, 1-процентный водный раствор.
Персульфат аммония, ГОСТ 20478-75, 0,25 М раствор.
Мочевина, ГОСТ 6691-77, 0,25 М водный раствор.
Дистиллированная вода.
Фильтры АФА-ХА-20.
III. Приборы и посуда
Аспирационное устройство, ТУ 64-1-862-77.
Фильтродержатели.
Пробирки стеклянные колориметрические емкостью 15 мл, ГОСТ 1770-74.
Пипетки стеклянные емкостью 0,1; 1,0; 2,5 мл, ГОСТ 20292-74.
Химические стаканы емкостью 50 мл, мерные колбы емкостью 100 мл, 250 мл, ГОСТ 1770-74.
Баня водяная, ТУ 64-1-2850-76.
Спектрофотометр.
IV. Условия отбора проб воздуха
Воздух со скоростью 10 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ХА-20.
Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 76 л воздуха.
Срок хранения отобранных проб - 10 дней в хорошо закупоренной таре при комнатной температуре (20 °С).
V. Условия анализа
Фильтр с отобранной пробой помещают в химический стакан емкостью 50 мл и обрабатывают 5 мл дистиллированной воды дважды порциями по 2,5 мл. После каждого промывания жидкость сливают, фильтр отжимают стеклянной палочкой.
Для анализа отбирают 1 или 5 мл пробы в колориметрические пробирки, прибавляют по 2 мл 0,25 М раствора персульфата аммония и нагревают на кипящей водяной бане в течение 10 минут. После охлаждения пробирок к раствору прибавляют по 2 мл 0,25 М раствора мочевины и помещают в водяную баню на 5 - 7 минут. После охлаждения пробирок к раствору прибавляют по 0,1 мл раствора молибдата аммония, через 10 минут - по 0,1 мл 1-процентного раствора аскорбиновой кислоты. Через 60 минут измеряют оптическую плотность растворов в кювете с толщиной слоя 1 см при длине волны 680 нм по отношению к контролю, который готовят одновременно с пробами путем аналогичной обработки чистого фильтра. Содержание фосфора в пробе определяют по предварительно построенному градуировочному графику. Для построения градуировочного графика готовят шкалу стандартов согласно таблице N 1. Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам, измеряют оптическую плотность по контрольному опыту и строят график. Шкала стандартов устойчива в течение 2-х часов.
Таблица N 1
ШКАЛА СТАНДАРТОВ
┌───────────────┬───────────────┬────────────────┬───────────────┐
│Номер стандарта│ Стандартный │Дистиллированная│ Содержание │
│ │раствор N 2, мл│ вода, мл │ фосфора, мкг │
├───────────────┼───────────────┼────────────────┼───────────────┤
│1 │0 │5,0 │0 │
│2 │0,05 │4,95 │0,5 │
│3 │0,1 │4,90 │1 │
│4 │0,2 │4,8 │2 │
│5 │0,4 │4,6 │4 │
│6 │0,6 │4,4 │6 │
│7 │0,8 │4,2 │8 │
│8 │1,0 │4,0 │10 │
└───────────────┴───────────────┴────────────────┴───────────────┘
Концентрация микала в воздухе (Х), мг/куб. м, вычисляют по формуле:
G х V х К
1
Х = ----------,
V х V
20
где:
G - количество фосфора, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
V - общий объем пробы, мл;
1
К - коэффициент пересчета фосфора на микал, равный 7,6;
V - объем пробы, взятый для анализа, мл;
V - объем воздуха в л, отобранный для анализа и приведенный к
20
стандартным условиям.
Б. Метод тонкослойной хроматографии
I. Характеристика метода
1. Определение препарата "микал" основано на идентификации и количественном определении фталана, входящего в его состав, путем хроматографирования в тонком слое силикагеля и последующего обнаружения раствором резорцина.
2. Отбор пробы проводится с концентрированием (фильтр АФА-ХА-20).
3. Предел измерения - 2 мкг макала (0,5 мкг фталана) в анализируемом объеме пробы.
4. Предел измерения микала в воздухе - 0,25 мг/куб. м (при отборе 400 л воздуха).
5. Диапазон измеряемых концентраций - 0,25 мг/куб. м - 2,5 мг/куб. м.
6. Граница суммарной погрешности измерения +/- 15%.
7. Определению не мешают другие фунгициды, используемые для тех же целей.
8. Рекомендуемая предельно допустимая концентрация микала в воздухе - 0,5 мг/куб. м.
II. Реактивы, растворы, материалы
Стандартный раствор фталана N 1 с содержанием 100 мкг/мл готовят растворением 0,01 г х.ч. фталана в этиловом спирте в мерной колбе емкостью 100 мл. Стандартный раствор устойчив в течение 1 месяца.
Этиловый спирт, 96-процентный, ТУ 6-09-1710-77.
Ацетон перегнанный, ГОСТ 2603-79.
Бензол, ГОСТ 5955-75.
Резорцин, ГОСТ 9945-75, х.ч.
Проявляющий реагент: 15-процентный раствор резорцина в ацетоне. Раствор сохраняется в темной склянке в течение 1 месяца.
Фильтры АФА-ХА-20.
III. Приборы и посуда
Аспирационное устройство, ТУ 64-1-862-77.
Фильтродержатели.
Хроматографические пластинки "силуфол" 150 х 150 мм.
Микропипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью 0,1 мл с оттянутыми концами.
Камера для хроматографирования, ГОСТ 10565-75.
Пульверизаторы стеклянные, ГОСТ 10341-74.
IV. Условия отбора проб воздуха
Воздух со скоростью 20 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ХА-20.
Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 400 л воздуха.
Срок хранения отобранных проб 10 дней в хорошо закупоренной таре при комнатной температуре (20 °С).
V. Условия анализа
Фильтр с отобранной пробой помещают в химический стакан емкостью 50 мл и обрабатывают 5 мл этилового спирта дважды порциями по 2,5 мл и оставляют на 10 минут. После каждого промывания жидкость сливают, фильтр отжимают стеклянной палочкой.
Из общего объема (5 мл) для анализа берут раствор в количестве 0,1 мл и
осторожно наносят на пластинку "силуфол", диаметр пятен не должен превышать
1 см. На эту же пластинку наносят стандартный раствор N 1 в количестве
0,005 мл; 0,01 мл; 0,02 мл; 0,03 мл; 0,04 мл ... 0,1 мл, что соответствует
0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0...10 мкг фталана. Пластинку с нанесенными
растворами сушат при комнатной температуре и помещают в хроматографическую
камеру, на дно которой за 20 минут наливают подвижную фазу бензол - ацетон
(16:1). После того, как фронт растворителя поднимется примерно на 10 см,
пластинку вынимают из камеры, сушат на воздухе до полного испарения
растворителя и опрыскивают 15-процентным раствором резорцина в ацетоне.
Пластинку, обработанную проявителем, помещают в сушильный шкаф и
выдерживают в течение 10 минут при температуре 110 °С. При наличии в пробе
фталана на пластинке проявляется желтое пятно, расположенное на одном
уровне с уровнем пятен стандартного раствора R = 0,8 +/- 0,01.
f
Окраска пятен устойчива в течение 24 часов. Количественное определение производят путем сравнения площади пятен с тем стандартом, площадь которого наиболее близка по величине к площади пробы. Площадь пятен определяют с помощью миллиметровой бумаги или планиметра.
Концентрацию фталана (Х) в мг/куб. м воздуха вычисляют по формуле:
G х S х V х К
пр 1
Х = ----------------,
V х S х V
ст 20
где:
G - количество фталана в стандартном растворе, мкг;
S - площадь пятна на хроматограмме пробы, кв. мм;
пр
V - общий объем пробы, мл;
1
S - площадь пятна на хроматограмме стандарта, кв. мм;
ст
К - коэффициент пересчета фталана на микал, равный 4;
V - хроматографируемый объем пробы, мл;
V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к
20
стандартным условиям, л.
VI. Требования безопасности
Соблюдать все необходимые требования безопасности при работе в химических лабораториях, а также Правила устройства, техники безопасности, производственной санитарии, противоэпидемического режима и личной гигиены при работе в лабораториях санитарно-эпидемиологических учреждений системы Минздрава СССР (N 2455-81, 20.10.81).
Остальные материалы раздела: Указы СССР 1917-1992
Предыдущая Временные методические указания по определению набу в воде. почве. капусте. сое и зеленых листьях методом хроматографии в тонком слое утв.Следующая Методические указания по измерению концентраций дактала в воздухе рабочей зоны газохроматографическим методом утв. Минздравом СССР 22.05.198