Путь:
Навигация
- Декреты СССР 1917-1992
- Законы СССР 1917-1992
- Инструкции СССР 1917-1992
- Обращения СССР 1917-1992
- Письма СССР 1917-1992
- Положения СССР 1917-1992
- Постановления СССР 1917-1992
- Правила СССР 1917-1992
- Приказы СССР 1917-1992
- Прочие СССР 1917-1992
- Распоряжения СССР 1917-1992
- Указы СССР 1917-1992
- Циркуляры СССР 1917-1992
Язык [ РУССКИЙ ]
Новые материалы
- Геноцид собственного народа или зеленская чума 21 века 2024-04-27
- Бизнес-ланч как организовать обед с выгодой 2024-03-23
- Болезни, которые успешно лечатся в современных клиниках 2024-03-10
- Пополнить Steam Пополнение Счета через Steam 2024-03-05
- 10 способов оптимизации пространства в маленькой ванной 2024-02-03
- Магия звука выберите подходящий музыкальный инструмент для вашего творчества 2024-01-22
- Куда можно поехать отдохнуть в России 2024-01-22
- Преимущества доставки еды комфорт, разнообразие и экономия времени 2024-01-14
- Все что нужно знать о покупке земли 2024-01-14
- NATO-УГРОЗА СТАБИЛЬНОСТИ И БЕЗОПАСНОСТИ УКРАИНЫ 2023-12-05
- Займ Бесплатно на Карту Онлайн. Финансовая Гибкость и Удобство в Одном Клике 2023-11-30
- Преимущества краткосрочного займа на карту 2023-11-27
- Украине уже пора снять розовые очки и оценить, что значит война, нацизм и терроризм 2023-11-03
- юрии 0000-00-00
- Понимание основ охраны труда 2023-10-11
Картинка недели
Указы СССР 1917-1992
Категории
Временные методические указания по определению текто в овощах и фруктах яблоки, лимоны, апельсины, томаты, морковь, лук, капуста тонкослойн
Дата публикации: До 2014-05-28Просмотров: 602
Материал приурочен к дате: 1984-07-31
Прочие материалы относящиеся к: Дате 1984-07-31 Материалы за: Год 1984
Автор: Мета Гость
Утверждаю
Заместитель Главного
государственного
санитарного врача СССР
А.И.ЗАИЧЕНКО
31 июля 1984 г. N 3059
ВРЕМЕННЫЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ТЕКТО В ОВОЩАХ И ФРУКТАХ (ЯБЛОКИ,
ЛИМОНЫ, АПЕЛЬСИНЫ, ТОМАТЫ, МОРКОВЬ, ЛУК, КАПУСТА)
ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИЕЙ
1. Краткая характеристика препарата
Текто - системный фунгицид широкого спектра действия. Действующее начало препарата - 2-(4-тиазолил)бензимидазол - тиабендазол.
// \────┬┐N C H N S.
│ ││ ││ 10 7 3
\\ /\ N /├────┐
│ │────│ Мол. масса 201,3.
H N S
\\ /
В чистом виде - кристаллы белого цвета с Т пл. 296 - 304 °C, хорошо растворим в ацетоне (2,8 мг/мл), этилацетате (1,7 мг/мл). Растворимость в воде при 25 °C меняется в зависимости от pH. При pH 5 - 12 составляет 0,05 мг/л, ниже pH 5 она возрастает и при pH 2 составляет 1 мг/мл.
ЛД текто для теплокровных животных 3330 - 3850 мг/кг. Препарат
50
малотоксичен. МДУ в картофеле - 10 мг/кг, для других овощей и фруктов не
установлены.
2. Методика определения текто в овощах и фруктах
2.1. Основные положения
2.1.1. Принцип метода
Метод основан на извлечении тиабендазола из овощей и фруктов этилацетатом, перераспределении в соляную кислоту, а затем, после подщелачивания раствора, в этилацетат, насыщенный водой, с последующим определением тонкослойной хроматографией.
2.1.2. Метрологическая характеристика метода
Предел обнаружения в хроматографируемой пробе:
в УФ-свете - 1 мкг;
реактивом Драгендорфа - 2 мкг.
Предел обнаружения в объектах на УФ-пластинках - 0,07 мг/кг, реактивом Драгендорфа - 0,14 мг/кг.
Дальнейшую метрологическую характеристику по методу см. в табл. 1.
Таблица 1
МЕТРОЛОГИЧЕСКАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА МЕТОДА
┌─────────┬─────────────────────┬─────────────┬─────────────┬─────────────┐
│Объекты │ Сред. значение │Стандартное │Доверительный│ Размах │
│ │ определения │ отклонение │ интерв. │варьирования,│
│ │стандартных количеств│S при n = 15,│ среднего │ %, R │
│ │ _ │ +/- % │при p = 0,95 │ │
│ │ тиабендазола C при │ │ и n = 5, % │ │
│ │ n = 15, % │ │ │ │
├─────────┼─────────────────────┼─────────────┼─────────────┼─────────────┤
│Яблоки │78,7 │7,4 │78,7 +/- 9,2 │70 - 90 │
│Лимоны │78,0 │9,0 │78,0 +/- 11,2│70 - 100 │
│Апельсины│82,7 │12,2 │82,7 +/- 15,1│70 - 100 │
│Томаты │86,0 │8,1 │86,0 +/- 10,0│75 - 100 │
│Морковь │95,3 │5,2 │95,3 +/- 5,9 │90 - 100 │
│Лук │93,3 │7,2 │93,3 +/- 8,3 │80 - 100 │
│Капуста │96,7 │5,9 │96,7 +/- 5,9 │90 - 100 │
└─────────┴─────────────────────┴─────────────┴─────────────┴─────────────┘
2.1.3. Избирательность метода
Метод селективен. Беномил, БМК, ФОП и ХОП определению не мешают.
2.2. Реактивы и растворы
Ацетон хч, ГОСТ 2603-79.
Этилацетат хч, ГОСТ 22300-76.
Гексан чда, ТУ 6-09-3375-78.
Хлороформ чда, ГОСТ 20015-74.
Спирт этиловый 96-процентный, ГОСТ 5963-67.
Аммиак водный чда, ГОСТ 3760-64.
Соляная кислота (фиксанал), ТУ 6-09-2540-72, 0,1 н.
Кали едкое чда, ГОСТ 4203-65, 4 н.
Сульфат натрия безводный чда, ГОСТ 42-66-76.
Уксусная кислота чда, ГОСТ 62-75.
Калий иодистый хч, ГОСТ 4232-74.
Висмут основной азотнокислый чда, ГОСТ 10217-62.
Реактив Драгендорфа. Растворяют 850 мл основного азотнокислого висмута в 40 мл дистиллированной воды, добавляют 10 мл уксусной кислоты в раствор, содержащий 8 г КУ в 20 мл воды (основной раствор). Для проявления хроматограмм 1 мл полученного раствора разбавляют 2 мл уксусной кислоты и 10 мл дистиллированной воды (рабочий раствор). На обработку хроматограммы идет 2 - 3 мл раствора. Основной раствор стабилен при хранении в темном месте в течение длительного времени. Рабочий раствор готовят перед обработкой хроматограмм.
Стандартные растворы тиабендазола в ацетоне с содержанием 100 мкг/мл (раствор А) и 10 мкг/мл (раствор Б). Растворы стабильны при хранении в холодильнике 2 года, а при комнатной температуре - 6 месяцев.
2.3. Приборы, аппаратура и посуда
Хроматоскоп или другой источник УФ-света длиной волны 250 - 260 нм.
Хроматографическая камера, ГОСТ 10565-74.
Ротационный вакуумный испаритель ИР-1 или аналогичный с набором колб, ТУ 25-11-917-76.
Аппарат для встряхивания, ТУ 64-1-1081-73.
Вакуумный водоструйный насос, ГОСТ 10396-75.
Колбы плоскодонные, ГОСТ 9737-70, на 500 мл.
Колбы конические, ГОСТ 9737-70, на 500 мл.
Колбы грушевидные, ГОСТ 9737-70, на 50 мл.
Мерные колбы, ГОСТ 1770-74, на 100 мл.
Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74, на 100 мл, 10 мл.
Пробирки с оттянутым концом, ГОСТ 10515-75, на 5 мл.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, на 1 мл, 2 мл, 5 мл.
Пульверизаторы стеклянные, ГОСТ 10391-74.
Пластинка "Силуфол"УФ .
254
Делительные воронки, ГОСТ 8613-75, на 500 мл, 250 мл.
2.4. Подготовка к определению
Хроматографические камеры за один час до начала хроматографирования заполняют смесью подвижных растворителей: хлороформ:этиловый спирт:аммиак (100:10:0,2) и гексан:ацетон:аммиак (80:80:0,1) для насыщения камеры парами подвижных растворителей. Объем подвижного растворителя в камере должен по высоте находиться не выше чем на 0,7 - 1 см от уровня дна камеры.
2.5. Отбор проб
Отбор проб проводят в соответствии с "Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции, продуктов питания и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов", утвержденными Минздравом СССР 21 августе 1979 г., N 2051-79.
2.6. Проведение определения
Измельченную с помощью ножа пробу (15 г) помещают в плоскодонную колбу
емкостью 500 мл, заливают 50 мл этилацетата и экстрагируют фунгицид в
течение 30 мин. с помощью механического встряхивания колбы. Экстракт
фильтруют через бумажный фильтр в делительную воронку емкостью 500 мл.
Экстракцию тиабендазола повторяют еще два раза тем же количеством
этилацетата. Из объединенного экстракта извлекают фунгицид 0,1 н раствором
соляной кислоты три раза, порциями по 30 мл. Этилацетатный слой
отбрасывают. Солянокислотную фракцию собирают в другой делительной воронке
емкостью 250 мл. К объединенному раствору приливают 3,5 мл 4 н KOH до pH
среды 10 и экстрагируют тиабендазол 5 раз этилацетатом, насыщенным водой,
порциями по 30 мл. Объединенный в конической колбе на 500 мл экстракт сушат
над безводным сульфатом натрия (25 - 30 г), затем порциями фильтруют через
бумажный фильтр в грушевидную колбочку на 50 мл и каждый раз отгоняют
растворитель с помощью ротационного вакуумного испарителя до объема 1 - 2
мл. Последнюю порцию растворителя отгоняют до объема ~ 0,1 мл. Остаток
экстракта с помощью стеклянного капилляра количественно наносят на
пластинку "Силуфол" УФ . Справа и слева от пробы капилляром наносят
254
стандартные растворы тиабендазола, содержащие 1, 2, 3, 4, 5 мкг препарата.
Стандартные растворы готовят следующим обрезом: в серию конических пробирок
пипеткой помещают 0,1; 0,2; 0,3; 0,4 и 0,5 мл стандартного раствора Б и
концентрируют растворы, нагревая пробирки на водяной бане, до объема ~ 0,1
мл. Хроматограмму развивают в системе подвижных растворителей хлороформ:
этиловый спирт:аммиак (100:10:02) или гексан:ацетон:аммиак (80:80:0,1).
После развития хроматограмм и высушивания пластинок на воздухе пятна
тиабендазола проявляют под лампой УФ-света типа "Хроматоскоп". Зоны
локализации препарата обнаруживаются в виде фиолетовых пятен на зеленоватом
фосфоресцирующем фоне с R 0,57 +/- 0,02 в первой системе подвижных
f
растворителей и 0,49 +/- 0,02 - во второй. Пятна можно наблюдать в течение
нескольких месяцев. При необходимости для обнаружения пятен можно
использовать реактив Драгендорфа. При обработке хроматограмм этим
проявителем тиабендазол проявляется на пластинках в виде оранжевых пятен на
белом фоне. Пятна стабильны на хроматограммах в течение 7 - 8 мин.
2.7. Обработка результатов анализа
Количественное определение тиабендазола проводят путем сравнения площадей и интенсивности окраски пятен рабочей пробы и серии стандартов. При большом содержании тиабендазола на пластинку наносят аликвотную часть раствора.
Содержание тиабендазола в анализируемой пробе (X) в мг/кг вычисляют по формуле:
A x V
X = ------ мг/кг,
Va x P
где:
A - содержание тиабендазола в хроматографируемой пробе, мкг;
V - общий объем раствора, из которого отбирают аликвоту для хроматографирования, мл;
Va - объем аликвоты, отобранной для хроматографирования, мл (при нанесении всей пробы V = Va);
P - навеска анализируемой пробы, г.
3. Требования безопасности
Соблюдать требования техники безопасности, принятые для работы с легковоспламеняющимися жидкостями.
Остальные материалы раздела: Указы СССР 1917-1992
Предыдущая Методические указания по определению девринола в семенах подсолнечника методом тонкослойной хроматографии утв. Минздравом СССР 31.07.1984 N 305Следующая Временные методические указания по определению остаточных количеств мирала в воде. почве и растительной продукции методом тонкослойной х