Путь:
Навигация
- Декреты СССР 1917-1992
- Законы СССР 1917-1992
- Инструкции СССР 1917-1992
- Обращения СССР 1917-1992
- Письма СССР 1917-1992
- Положения СССР 1917-1992
- Постановления СССР 1917-1992
- Правила СССР 1917-1992
- Приказы СССР 1917-1992
- Прочие СССР 1917-1992
- Распоряжения СССР 1917-1992
- Указы СССР 1917-1992
- Циркуляры СССР 1917-1992
Язык [ РУССКИЙ ]
Новые материалы
- Геноцид собственного народа или зеленская чума 21 века 2024-04-27
- Бизнес-ланч как организовать обед с выгодой 2024-03-23
- Болезни, которые успешно лечатся в современных клиниках 2024-03-10
- Пополнить Steam Пополнение Счета через Steam 2024-03-05
- 10 способов оптимизации пространства в маленькой ванной 2024-02-03
- Магия звука выберите подходящий музыкальный инструмент для вашего творчества 2024-01-22
- Куда можно поехать отдохнуть в России 2024-01-22
- Преимущества доставки еды комфорт, разнообразие и экономия времени 2024-01-14
- Все что нужно знать о покупке земли 2024-01-14
- NATO-УГРОЗА СТАБИЛЬНОСТИ И БЕЗОПАСНОСТИ УКРАИНЫ 2023-12-05
- Займ Бесплатно на Карту Онлайн. Финансовая Гибкость и Удобство в Одном Клике 2023-11-30
- Преимущества краткосрочного займа на карту 2023-11-27
- Украине уже пора снять розовые очки и оценить, что значит война, нацизм и терроризм 2023-11-03
- юрии 0000-00-00
- Понимание основ охраны труда 2023-10-11
Картинка недели
Указы СССР 1917-1992
Категории
Временные методические указания по определению сикарола в воде, почве и зерне методом газожидкостной хроматографии утв. Минздравом СССР 27
Дата публикации: До 2014-05-28Просмотров: 651
Материал приурочен к дате: 1984-04-27
Прочие материалы относящиеся к: Дате 1984-04-27 Материалы за: Год 1984
Автор: Мета Гость
Утверждаю
Заместитель Главного
государственного
санитарного врача СССР
А.И.ЗАИЧЕНКО
27 апреля 1984 г. N 2992-84
ВРЕМЕННЫЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ СИКАРОЛА В ВОДЕ, ПОЧВЕ И ЗЕРНЕ
МЕТОДОМ ГАЗОЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
1. Краткая характеристика препарата
Действующее вещество - пиракарболид2-метил-5,6-дигидро-4-N-пиран-3-карбоксанилид.
O ---
││ // \\ C H NO .
/ \-C-NH-\ ___ / 13 15 2
│ ││ ---
\ /-CH Мол. масса 217,3.
O 3
Порошок светло-серого цвета. Точка плавления 106 - 107 °C. Растворимость в воде 600 мг/л при 25 °C (pH нейтральная), растворим в большинстве органических растворителей, слабо растворим в бензоле и циклогексане. Препарат стабилен в течение 2-х лет при нормальных условиях хранения.
Сикарол малотоксичен для теплокровных животных, ЛД (технического
50
продукта) при оральном введении крысам - 15000 мг/кг, собакам - 5000 мг/кг.
Сикарол - системный фунгицид, предназначается для борьбы с базидиальными грибами. Рекомендуется для полевых испытаний против полегания сеянцев хвойных пород в питомниках с нормой расхода 5 - 10 г/кг и шютте сосны в концентрации 0,2 - 0,4%. МДУ и ПДК сикарола в воде и почве не установлены.
2. Методика определения сикарола
2.1. Основные положения
2.1.1. Принцип метода
Метод основан на гидролитическом расщеплении сикарола раствором серной кислоты (1:4), ацилировании ангидридом полифторкарбоновой кислоты и определении образующегося производного методом ГЖХ с электронозахватным детектором.
2.1.2. Метрологическая характеристика метода (n = 5) приведена в таблице.
Таблица
┌────────┬─────────────┬───────────┬────────────┬───────────┬─────────────┐
│Анализи-│ Диапазон │ Предел │ Среднее │Стандартное│Доверительный│
│руемая │определяемых │обнаружения│ значение │отклонение,│ интервал, │
│проба │концентраций │ (мг/л, │определения,│ % │ % │
│ │(мг/л, мг/кг)│ мг/кг) │ % │ │ │
├────────┼─────────────┼───────────┼────────────┼───────────┼─────────────┤
│Вода │0,01 - 0,1 │0,005 │107 │8,5 │107 +/- 10,0 │
│Почва │0,05 - 0,5 │0,02 │81 │7,0 │81 +/- 9,0 │
│Зерно │0,05 - 0,5 │0,02 │95 │4,5 │95 +/- 6,0 │
└────────┴─────────────┴───────────┴────────────┴───────────┴─────────────┘
2.2. Реактивы и растворы
Ацетон ч, ГОСТ 2603-79.
Хлороформ фарм., ТУ 6-09-4263-76.
Спирт этиловый хч, ТУ 6-09-1710-77.
Серная кислота концентрированная ч, ГОСТ 4203-77.
Натрия гидроокись хч, ГОСТ 4328-77, 15% раствор.
Натрий сернокислый безводный ч, ГОСТ 4166-76.
Кальций хлористый ч, ГОСТ 4460-77, 1% раствор.
3-Трифторметокси-2,2,3,3-тетрафторпропионовый ангидрид <...>
Т кип. = 112 - 114 °C или гептафтормасляный ангидрид <...>
Т кип. = 107 - 108 °C.
Азот осч, ГОСТ 9293-74, или аргон ч, высший сорт, содержащий O < 0,002%.
2
Газ для отдувки (воздух, азот, гелий, аргон).
Хроматом N AW DMCS (0,16 - 0,20 мм) С 5% XE-60 (ЧССР) или
Хроматом N Супер (0,16 - 0,20 мм) с 3% OV-17 (ЧССР).
Стандартный раствор N 1 сикарола в этиловом спирте с концентрацией 100 мкг/мл.
Стандартные растворы сикарола с концентрациями 1,0; 2,0; 4,0 мкг/мл готовят разбавлением стандартного раствора N 1 дистиллированной водой.
2.3. Приборы и посуда
Хроматограф "Цвет-106" (или любой другой с детектором по захвату электронов).
Колонка стеклянная 1 м x 3 мм.
Ротационный испаритель вакуумный любого типа.
Аппарат для встряхивания, ТУ 64-1-1081-75.
Баня водяная или масляная, ТУ 46-22-608-75.
Термометры электроконтактные до 100 °C и 150 °C, ГОСТ 9871-75.
Воронки делительные емкостью 100 мл, тип УШ, ГОСТ 8613-75.
Колбы круглодонные емкостью 100 мл, тип КККШ, ГОСТ 10394-72.
Колбы плоскодонные конические емкостью 100 мл и 25 мл, тип КН, ГОСТ 10394-72.
Холодильник с водяным охлаждением, тип ХПТ-КШ, ГОСТ 9499-70.
Воронки фильтрующие диаметром 20 мм, тип ВФ, ГОСТ 9775-69.
Воронки, тип 1а, ГОСТ 8613-75.
Пробирки градуированные со шлифом на 10 мл, тип ПГКШ, ГОСТ 10515-75.
Колбы мерные емкостью 50 мл, тип 1а, ГОСТ 1770-74.
Пипетки емкостью 1, 5, 10 мл, ГОСТ 20292-74.
Микрошприцы на 10 мкл МШ-10.
Индикаторная бумага универсальная, ТУ 6-09-1181-71.
Фильтры бумажные.
2.4. Отбор проб
Отбор проб производится в соответствии с "Унифицированными правилами отбора проб для определения микроколичеств пестицидов в сельскохозяйственной продукции, продуктах питания и объектах окружающей среды", утвержденным Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР, N 2051-79.
2.5. Проведение определения
2.5.1. Экстракция
Вода. Пробу воды объемом 100 мл экстрагируют в делительной воронке хлороформом порциями по 20 мл и два раза по 10 мл при встряхивании в течение двух минут. Экстракты объединяют и отделяют растворитель на ротационном испарителе при температуре бани 50 °C.
Почва. Анализируемую навеску (10 г) помещают в плоскодонную коническую колбу емкостью 100 мл и приливают 30 мл экстрагента (смесь равных объемов ацетона и 1% водного раствора хлористого кальция). Встряхивают колбу на аппарате для встряхивания 30 мин., отфильтровывают экстракт через бумажный фильтр. Операцию повторяют и смывают колбу и фильтрат 10 мл экстрагента. Из объединенного экстракта отгоняют ацетон на ротационном испарителе при 50 °C. Водный остаток переносят в делительную воронку, в колбу для отгонки приливают 10 мл хлороформа, энергично встряхивают несколько раз и переносят хлороформ в делительную воронку. Сикарол экстрагируют в делительной воронке этим хлороформом и еще два раза порциями по 5 мл при встряхивании в течение двух минут. Экстракты объединяют и отгоняют растворитель на ротационном испарителе при температуре бани 50 °C до 1 - 2 капель. Остаток растворителя удаляют в токе воздуха.
Зерно. Анализируемую навеску (10 г) помещают в плоскодонную коническую колбу емкостью 100 мл и приливают 15 мл этанола. Встряхивают колбу на аппарате для встряхивания 30 мин., отфильтровывают экстракт через бумажный фильтр. Промывают осадок на фильтре 5 мл эталона. Экстракт разбавляют дистиллированной водой до объема 100 мл. Водный раствор переносят в делительную воронку, приливают 20 мл хлороформа и энергично встряхивают. Хлороформ пропускают через 0,5 см слой безводного сульфата натрия. Операцию повторяют дважды, используя по 10 мл хлороформа. Экстракты объединяют и отгоняют растворитель на ротационном испарителе при температуре бани 50 °C до 1 - 2 капель. Остаток растворителя удаляют в токе воздуха.
2.5.2. Гидролиз, получение производных для ГЖХ и количественное определение
Приливают в колбы 4,0 мл воды и 1,0 мл концентрированной серной кислоты и выдерживают 0,5 часа при 120 °C с обратным холодильником. Охлаждают, смывают стенки и шлиф холодильника 5 мл воды, приливают в колбу 5 мл бензола, а затем нейтрализуют при охлаждении 15% раствором гидроокиси натрия до pH 10, контролируя по универсальной индикаторной бумаге. Закрывают колбу притертой пробкой и энергично встряхивают в течение минуты, затем переливают содержимое колбы в делительную воронку. Отделяют бензольный слой и фильтруют его через 0,5 см слой безводного сульфата натрия, засыпанного в фильтрующую воронку. Из фильтрата пипеткой отбирают 0,5 мл раствора, переносят в градуированную пробирку и прикапывают микрошприцем 2 мкл реагента - ангидрида 3-трифторметокси-2,2,3,3-тетрафторпропионовой кислоты. Через 5 мин. помещают пробирку в стаканчик с водой комнатной температуры, растворитель и избыток реагента отдувают через стеклянный капилляр в токе воздуха или инертного газа, не допуская сильного вспенивания, до 1 - 2 капель раствора. К остатку приливают 0,5 мл гексана, встряхивают и вводят 5 мкл раствора в хроматограф.
2.6. Условия хроматографирования
Газ-носитель - аргон ч или азот осч.
При использовании азота осч чувствительность детектирования в 4 - 5 раз выше.
Скорость газа-носителя на продувку детектора - 150 мл/мин.
Скорость газа-носителя через колонку - 45 мл/мин.
Температура испарителя - 250 °C, термостата детектора - 250 °C, колонки (ЖЕ-60) - 140 °C.
-12 -10
Рабочая шкала электрометра 20 x 10 А при работе с аргоном и 10 А
при работе с азотом осч.
Время удерживания: абсолютное - 2 мин. 31 с, относительное (относительно гексахлорбензола) - 0,37.
Линейный динамический диапазон детектирования (по сикаролу) 0,02 - 2,0 нг.
2.7. Обработка результатов анализа
Количественное определение проводят по калибровочному графику. Для построения калибровочного графика вносят по 0,5 мл стандартного раствора сикарола, содержащего 1,0, 2,0, 4,0 мкг сикарола, приливают 3,5 мл воды и 1,0 мл серной кислоты и проводят гидролиз, ацилирование, ГЖХ-анализ так, как описано выше.
Строят график зависимости H = f(C),
где:
H - высота пика, мм;
C - содержание сикарола в стандартном растворе, мкг.
Содержание сикарола в анализируемой пробе рассчитывают по уравнению:
A
X = -,
P
где:
X - содержание препарата в анализируемой пробе, мг/кг (мг/л);
A - количество препарата, найденное по калибровочному графику, мкг;
P - количество анализируемой пробы, г (мл).
3. Требования безопасности
Соблюдаются обычные требования по технике безопасности, применяемые при работе с органическими растворителями, кислотами и щелочами. Работа с фторированным ангидридом проводится в вытяжном шкафу.
Остальные материалы раздела: Указы СССР 1917-1992
Предыдущая Методические указания по определению альдикарба и его основных метаболитов сульфоксида и сульфона в воде. почве и растительном материалеСледующая Временные методические указания по определению панорама в воде. почве и зерне методом газожидкостной хроматографии утв. Минздравом СССР 27