Путь:
Навигация
- Декреты СССР 1917-1992
- Законы СССР 1917-1992
- Инструкции СССР 1917-1992
- Обращения СССР 1917-1992
- Письма СССР 1917-1992
- Положения СССР 1917-1992
- Постановления СССР 1917-1992
- Правила СССР 1917-1992
- Приказы СССР 1917-1992
- Прочие СССР 1917-1992
- Распоряжения СССР 1917-1992
- Указы СССР 1917-1992
- Циркуляры СССР 1917-1992
Язык [ РУССКИЙ ]
Новые материалы
- Геноцид собственного народа или зеленская чума 21 века 2024-04-27
- Бизнес-ланч как организовать обед с выгодой 2024-03-23
- Болезни, которые успешно лечатся в современных клиниках 2024-03-10
- Пополнить Steam Пополнение Счета через Steam 2024-03-05
- 10 способов оптимизации пространства в маленькой ванной 2024-02-03
- Магия звука выберите подходящий музыкальный инструмент для вашего творчества 2024-01-22
- Куда можно поехать отдохнуть в России 2024-01-22
- Преимущества доставки еды комфорт, разнообразие и экономия времени 2024-01-14
- Все что нужно знать о покупке земли 2024-01-14
- NATO-УГРОЗА СТАБИЛЬНОСТИ И БЕЗОПАСНОСТИ УКРАИНЫ 2023-12-05
- Займ Бесплатно на Карту Онлайн. Финансовая Гибкость и Удобство в Одном Клике 2023-11-30
- Преимущества краткосрочного займа на карту 2023-11-27
- Украине уже пора снять розовые очки и оценить, что значит война, нацизм и терроризм 2023-11-03
- юрии 0000-00-00
- Понимание основ охраны труда 2023-10-11
Картинка недели
Указы СССР 1917-1992
Категории
Временные методические указания по определению регулятора роста растений ЭБФ-5 в воде, растительном материале методом тонкослойной хрома
Дата публикации: До 2014-05-28Просмотров: 591
Материал приурочен к дате: 1985-11-21
Прочие материалы относящиеся к: Дате 1985-11-21 Материалы за: Год 1985
Автор: Мета Гость
Утверждаю
Заместитель Главного
государственного
санитарного врача СССР
А.И.ЗАИЧЕНКО
21 ноября 1985 г. N 4031-85
ВРЕМЕННЫЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ РЕГУЛЯТОРА РОСТА РАСТЕНИЙ ЭБФ-5 В ВОДЕ,
РАСТИТЕЛЬНОМ МАТЕРИАЛЕ МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава СССР, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Агропрома СССР и лабораторий других министерств и ведомств, занимающихся анализом остаточных количеств пестицидов и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде.
Срок действия временных методических указаний устанавливается до утверждения гигиенических регламентов.
Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками Госагропрома СССР.
Методические указания согласованы и одобрены отделом перспективного планирования санэпидслужбы ИМПиТМ им. Марциновского Е.И. и лабораторным советом при Главном санитарно-эпидемиологическом управлении Минздрава СССР.
1. Краткая характеристика препарата
ЭБФ-5 - ди(бета-хлорэтил)-бета-[1-(2-бензилбензимидазолил)]-этилфосфонат.
OCH CH Cl
│ 2 2
CH -CH -P-OCH CH Cl
│ 2 2 ││ 2 2
N ││
// \ / \ O ---
│ ││ C-CH --// \\
\\ / \ // 2 \ ___ /
N ---
Эмпирическая формула C H Cl N O P.
20 23 2 2 3
Молекулярная масса 441,1.
Химически чистый препарат представляет собой белое кристаллическое вещество с точкой плавления 179 - 181 °С, хорошо растворимое в ацетоне, этаноле, хлороформе, тетрагидрофуране, диметилсульфоксиде и малорастворимое в воде.
Лабораторный образец гигроскопичен и кроме основного продукта (97%) содержит небольшое количество воды (1,1%), исходного 2-бензилбензимидазола (0,3%) и продуктов дегидрохлорирования винифоса и целевого продукта (1,6%).
ЭБФ-5 рекомендуется для применения в качестве эффективного регулятора роста растений на посевах моркови, свеклы, томатов, огурцов.
2. Методика определения ЭБФ-5 в воде, растительном материале
Метод основан на извлечении ЭБФ-5 из пробы хлороформом, очистке экстракта в кислой среде, реэкстракции препарата в щелочной среде и хроматографировании в тонком слое силикагеля. Для дополнительной очистки применяют ступенчатую хроматографию. Первой подвижной фазой служит бензол, второй - смесь бензол - ацетон (1:1). Зоны локализации ЭБФ-5 обнаруживаются в виде ярко-розовых пятен после обработки пластинки 0,2% водным раствором эозина. Пределы обнаружения составляют 0,02 - 0,15 мг/кг (л). Аналитическая открываемость 93,1 - 85,6%.
2.1.2. Метрологическая характеристика методики (при n = 5, р = 0,95)
┌────────┬────────────────────────────────────────────────────────────────┐
│Анализи-│ Метрологические параметры │
│руемый ├───────┬──────────┬─────────┬───────────┬─────────┬─────────────┤
│объект │Предел │Диапазон │Среднее │Стандартное│Довери- │Относительное│
│ │обнару-│определя- │значение │отклонение,│тельный │ стандартное │
│ │жения, │емых кон- │% обнару-│ S │интервал │отклонение, │
│ │мг/кг │центраций,│жения при│ │среднего │ S , % │
│ │(л) │мг/кг (л) │n = 5 │ │результа-│ 2 │
│ │ │ │ │ │та │ │
├────────┼───────┼──────────┼─────────┼───────────┼─────────┼─────────────┤
│Вода │0,02 │0,02 - 3,3│93,1 │1,13 │+/- 2,37 │1,21 │
│Томаты │0,15 │0,15 - 1,5│87,2 │1,95 │+/- 5,44 │2,23 │
│Огурцы │0,15 │0,15 - 1,5│88,0 │0,88 │+/- 2,47 │1,00 │
│Свекла │0,15 │0,15 - 1,5│85,6 │1,93 │+/- 5,37 │2,25 │
│Морковь │0,15 │0,15 - 1,5│86,0 │0,63 │+/- 1,75 │0,73 │
└────────┴───────┴──────────┴─────────┴───────────┴─────────┴─────────────┘
2.1.3. Избирательность метода
В предлагаемых условиях метод специфичен в присутствии ХОП, а также близких по области применения таких регуляторов роста растений, как гидрел, дигидрел, кампозан, ГМК, ДЯК.
2.2. Реактивы и материалы
Хлороформ, х.ч., ГОСТ 215-74.
н-Гексан, х.ч., ТУ 6-09-3375-78.
Бензол, х.ч., ГОСТ 5955-75.
Ацетон, ч.д.а., ГОСТ 2603-79.
Натрий сернокислый безводный, ч.д.а., ГОСТ 4166-76.
Азотнокислое серебро, х.ч., ГОСТ 1277-75.
Аммиак водный, ч.д.а., ГОСТ 3760-79.
Соляная кислота, х.ч., ГОСТ 3118-77, 0,5 н водный раствор.
Натр едкий, х.ч., ГОСТ 4328-77, 20% водный раствор.
Эозин Н индикатор, ч.д.а., ТУ 6-09-183-70, 0,1% водный раствор.
Пластинки "Силуфол"UV-254 (ЧССР).
Фильтры бумажные "синяя лента", ТУ 6-09-1678-77.
Стандартный раствор ЭБФ-5 в хлороформе с содержанием 100 мкг/мл.
2.3. Приборы, аппаратура, посуда
Ртутно-кварцевая лампа ПРК-2 или ПРК-4, ТУ 16-535-280-74.
Аппарат для встряхивания жидкости в лабораторной посуде, ТУ 64-1-1081-73.
Прибор для отгонки растворителя, ТУ 25-11-917-74.
Водоструйный вакуумный насос стеклянный, ГОСТ 10696-75.
Колба круглодонная короткогорлая со шлифом, ГОСТ 10394-72.
Воронки делительные на 100 мл, ГОСТ 8613-75.
Воронки химические, ГОСТ 8513-75.
Колбы конические на 250 мл, ГОСТ 10394-72.
Колбы мерные на 100 мл, ГОСТ 1770-74.
Пипетки на 1, 5, 10 мл, ГОСТ 20292-74.
Микропипетки на 0,1 мл, ГОСТ 20292-74.
Пульверизатор стеклянный, ГОСТ 10391-74.
Камера для хроматографирования, ГОСТ 10565-75.
Камера для опрыскивания, ТУ 25-11-430-70.
2.4. Подготовка к определению
2.4.1. Проявляющий реактив - аммиакат серебра
0,85 г азотнокислого серебра помещают в мерную колбу на 100 мл и растворяют в нескольких мл дважды дистиллированной воды, прибавляют 2,0 мл концентрированного аммиака. Содержимое колбы перемешивают, доводят уровень раствора до метки дистиллированной водой. Хранят раствор в темной склянке не более 3-х месяцев.
2.4.2. Проявляющий реактив - 0,1% раствор эозина
0,1 г эозина растворяют в 100 мл дистиллированной воды. Хранят раствор не более 3-х месяцев.
2.5. Отбор проб
Отбор проб производится в соответствии с "Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции, продуктов питания и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов" (МЗ СССР, ГСЭУ, Москва, 1980 г., N 2051-79 от 21.08.1979).
Отобранные пробы хранить в стеклянной или полиэтиленовой таре в сухом и защищенном от света месте.
2.6. Проведение определения
2.6.1. Экстракция и очистка
Вода. 100 мл воды помещают в делительную воронку и экстрагируют ЭБФ-5 хлороформом трижды порциями по 50 мл. Объединенные экстракты высушивают безводным сернокислым натрием и отгоняют растворитель на ротационном испарителе при температуре 55 - 60 °С. Остаток количественно наносят на хроматографическую пластинку.
Растительный материал (томаты, огурцы, свекла, морковь). 20 г измельченной пробы экстрагируют хлороформом на аппарате для встряхивания в течение 1 часа. Экстракт отфильтровывают через бумажный фильтр. Пробы трижды промывают хлороформом. Растворитель отгоняют на ротационном испарителе досуха при температуре 55 - 60 °С. К сухому остатку прибавляют 10 - 15 мл 0,5 н соляной кислоты, тщательно ополаскивают колбу и переносят в делительную воронку. Колбу еще 2 раза промывают 10 - 15 мл 0,5 н соляной кислоты. Объединенный кислотный экстракт промывают дважды по 15 - 20 мл гексана. Гексановые экстракты отбрасывают, а раствор кислоты подщелачивают 20% раствором едкого натра до рН = 8 - 9 и экстрагируют ЭБФ-5 хлороформом трижды по 15 - 20 мл. Объединенный экстракт проводят через воронку с безводным сернокислым натрием, растворитель отгоняют при температуре 55 - 60 °С, остаток наносят на пластинку.
2.6.2. Хроматографирование
После отгонки растворителя пробы с помощью хлороформа количественно
наносят на пластинки "Силуфол" на расстоянии 1 см от нижнего края пластинки
(размеры пластинки 15 х 15 см). Хроматографирование проводят восходящим
способом. Сначала хроматографируют в бензоле. При этом ЭБФ-5 остается на
старте, а примеси, содержащиеся в пробе, продвигаются вверх. После
подсушивания пластинки на воздухе проводят вторичное хроматографирование в
смеси бензол - ацетон (1:1). После хроматографирования пластинку высушивают
и опрыскивают проявляющим реактивом - 0,1% раствором эозина. Зоны
локализации препарата обнаруживаются в виде темно-розовых пятен с величиной
R = 0,6 +/- 0,01.
f
Альтернативные условия хроматографирования: подвижная фаза - гексан -
ацетон (10:7), проявитель - водный раствор аммиаката серебра. Пластинку до
и после обработки проявляющим реактивом подвергают УФ-облучению в течение 1
часа до обработки и 5 - 10 минут после обработки. В этих условиях ЭБФ-5
проявляется в виде бурых пятен на светло-сером фоне с величиной
R = 0,45 +/- 0,01.
f
2.7. Обработка результатов анализа
Количественная оценка проводится путем сравнения площадей и интенсивности окраски пятен проб и стандартного раствора.
Содержание ЭБФ-5 в анализируемой пробе определяют по следующей формуле:
А
Х = -,
Р
где:
Х - содержание ЭБФ-5 в исследуемой пробе, мг/л или мг/кг;
А - количество ЭБФ-5, найденное путем сравнения со стандартами, мкг;
Р - масса или объем исследуемой пробы, г или л.
3. Требования техники безопасности
При работе с ЭБФ-5 необходимо выполнять все требования техники безопасности, необходимые при работе с ядовитыми и легковоспламеняющимися веществами.
4. Разработчики
1. Бунятян Юрий Андраникович - филиал ВНИИГИНТОКСа, г. Ереван.
2. Петросян Маргарита Суреновна - филиал ВНИИГИНТОКСа, г. Ереван.
3. Джагацпанян Сусанна Арутюновна - филиал ВНИИГИНТОКСа, г. Ереван.
Остальные материалы раздела: Указы СССР 1917-1992
Предыдущая Временные методические указания по определению модауна в воде и почве газожидкостной хроматографией утв. Минздравом СССР 21.11.1985 N 4030-85Следующая Временные методические указания по определению триаллата методом газожидкостной хроматографии в воде. почве и зерне пшеницы утв. Минздра