Путь:
Навигация
- Декреты СССР 1917-1992
- Законы СССР 1917-1992
- Инструкции СССР 1917-1992
- Обращения СССР 1917-1992
- Письма СССР 1917-1992
- Положения СССР 1917-1992
- Постановления СССР 1917-1992
- Правила СССР 1917-1992
- Приказы СССР 1917-1992
- Прочие СССР 1917-1992
- Распоряжения СССР 1917-1992
- Указы СССР 1917-1992
- Циркуляры СССР 1917-1992
Язык [ РУССКИЙ ]
Новые материалы
- Геноцид собственного народа или зеленская чума 21 века 2024-04-27
- Бизнес-ланч как организовать обед с выгодой 2024-03-23
- Болезни, которые успешно лечатся в современных клиниках 2024-03-10
- Пополнить Steam Пополнение Счета через Steam 2024-03-05
- 10 способов оптимизации пространства в маленькой ванной 2024-02-03
- Магия звука выберите подходящий музыкальный инструмент для вашего творчества 2024-01-22
- Куда можно поехать отдохнуть в России 2024-01-22
- Преимущества доставки еды комфорт, разнообразие и экономия времени 2024-01-14
- Все что нужно знать о покупке земли 2024-01-14
- NATO-УГРОЗА СТАБИЛЬНОСТИ И БЕЗОПАСНОСТИ УКРАИНЫ 2023-12-05
- Займ Бесплатно на Карту Онлайн. Финансовая Гибкость и Удобство в Одном Клике 2023-11-30
- Преимущества краткосрочного займа на карту 2023-11-27
- Украине уже пора снять розовые очки и оценить, что значит война, нацизм и терроризм 2023-11-03
- юрии 0000-00-00
- Понимание основ охраны труда 2023-10-11
Картинка недели
Указы СССР 1917-1992
Категории
Временные методические указания по определению паарлана методом газожидкостной хроматографии в почве, табаке и в табачном дыме утв. Минзд
Дата публикации: До 2014-05-28Просмотров: 643
Материал приурочен к дате: 1981-10-22
Прочие материалы относящиеся к: Дате 1981-10-22 Материалы за: Год 1981
Автор: Мета Гость
Утверждаю
Заместитель Главного
государственного
санитарного врача СССР
А.И.ЗАИЧЕНКО
22 октября 1981 г. N 2458-81
ВРЕМЕННЫЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ПААРЛАНА МЕТОДОМ ГАЗОЖИДКОСТНОЙ
ХРОМАТОГРАФИИ В ПОЧВЕ, ТАБАКЕ И В ТАБАЧНОМ ДЫМЕ
Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава СССР, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза СССР и лабораторий других министерств и ведомств, занимающихся анализом остаточных количеств пестицидов и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде.
Срок действия временных методических указаний устанавливается до утверждения гигиенических регламентов.
Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных группой экспертов при Госкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками при МСХ.
Методические указания согласованы и одобрены отделом перспективного планирования санэпидслужбы ИМПиТМ им. Марциновского Е.И. и Лабораторным советом при Главном санитарно-эпидемиологическом управлении Минздрава СССР.
1. Краткая характеристика пестицида
Паарлан (изопропалин, BSA, WSSA, EL 2 179) - NN-ди-(н-пропил)-2,6-динитро-4-изопропиланилин - маслянистая жидкость красно-оранжевого цвета является производным 2,6-динитроанилина.
Структурная формула:
NO
│ 2
---
(CH ) CH_// \\_N[CH(CH )]
3 2 \ ___ / 3 2
---
│
NO
2
Эмпирическая формула: C H O N . М.м. 309,37.
15 23 4 3
Температура кипения 128 °С при 1 мм рт. ст.
-5
Давление паров 1,45 х 10 мм рт. ст. при 30 °С.
При комнатной температуре хорошо растворим в большинстве органических растворителей (ацетоне, бензоле, спирте, хлороформе и др.). Растворимость в воде при 25 °С менее 0,5 мг/л.
По существующим в СССР методам оценки токсичности химических
препаратов паарлан относится к малотоксичным препаратам ЛД - 7500 мг/кг.
50
Препарат выпускается в виде концентрата эмульсии, содержащей 68,8% действующего вещества.
Как селективный почвенный гербицид рекомендован для борьбы с сорной растительностью на табаке и других растениях вида Solanecca.
2. Методика определения паарлана методом
газожидкостной хроматографии
2.1.1. Принцип метода
Метод основан на газохроматографическом определении паарлана с детектором по захвату электронов на неподвижной фазе SE-30 после экстракции этиловым спиртом, жидкостного перераспределения в системе этиловый спирт - вода - гексан и очистки на колонке с силикагелем.
2.1.2. Метрологическая характеристика метода
Минимально детектируемое количество паарлана - 0,3 нг.
Диапазон определяемых концентраций: почва - 0,04 - 1,3 мг/кг; зеленая масса - 0,07 - 2,3 мг/кг; высушенный табачный лист - 0,05 - 1,3 мг/кг; табачный дым - 0,05 - 1,3 мг/кг.
Предел обнаружения: в почве - 0,04 мг/кгзеленом табаке - 0,07 мг/кг; в сухом табаке и табачном дыме - 0,05 мг/кг.
Результаты определения заданных количеств паарлана в почве, табаке и табачном дыме приведены в таблице 1.
Таблица 1
МЕТРОЛОГИЧЕСКАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА МЕТОДА ОПРЕДЕЛЕНИЯ
ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ ПААРЛАНА В ПОЧВЕ, ТАБАКЕ
И В ТАБАЧНОМ ДЫМЕ МЕТОДОМ ГЖХ
┌───────────┬──────────┬─────────────┬───────┬────────────┬───────────┬───────────┬───────┬─────────────┐
│Исследуемый│ К-во │ К-во │Процент│ Число │Стандартное│ Относит. │Среднее│Доверительный│
│материал │паарлана, │ паарлана, │опреде-│параллельных│отклонение,│стандартное│откло- │ интервал │
│ │внесенного│обнаруженного│ления, │определений │ S │отклонение,│нение, │ среднего │
│ │ в пробу, │ в пробе, │% │ (n) │ │ S , % │_ │при Р = 0,95,│
│ │ мг/кг │ мг/кг │ │ │ │ r │d │ n = 5 │
├───────────┼──────────┼─────────────┼───────┼────────────┼───────────┼───────────┼───────┼─────────────┤
│ 1 │ 2 │ 3 │ 4 │ 5 │ 6 │ 7 │ 8 │ 9 │
├───────────┼──────────┼─────────────┼───────┼────────────┼───────────┼───────────┼───────┼─────────────┤
│почва │0,08 │0,071 │89 │5 │0,0022 │3,1 │0,0016 │0,003 │
│почва │0,4 │0,37 │92,5 │5 │0,014 │3,78 │0,012 │0,02 │
│почва │1,3 │1,17 │90,3 │5 │0,02 │1,71 │0,016 │0,025 │
│зеленый │0,14 │0,098 │70 │5 │0,0022 │2,25 │0,0022 │0,003 │
│лист │ │ │ │ │ │ │ │ │
│зеленый │0,4 │0,286 │71,5 │5 │0,0014 │0,5 │0,0012 │0,002 │
│лист │ │ │ │ │ │ │ │ │
│зеленый │1,3 │0,92 │70,8 │5 │0,026 │2,83 │0,02 │0,033 │
│лист │ │ │ │ │ │ │ │ │
│сухой лист │0,1 │0,081 │81 │5 │0,00224 │2,76 │0,0016 │0,003 │
│сухой лист │0,4 │0,348 │87 │5 │0,0045 │1,29 │0,004 │0,006 │
│сухой лист │1,3 │1,125 │86,5 │5 │0,0062 │0,55 │0,0048 │0,008 │
│табачный │0,1 │0,086 │86 │5 │0,0029 │3,4 │0,0024 │0,004 │
│дым │ │ │ │ │ │ │ │ │
│табачный │0,4 │0,361 │90,2 │5 │0,0024 │0,6 │0,0018 │0,003 │
│дым │ │ │ │ │ │ │ │ │
│табачный │1,3 │1,170 │90,5 │5 │0,039 │3,3 │0,0033 │0,048 │
│дым │ │ │ │ │ │ │ │ │
└───────────┴──────────┴─────────────┴───────┴────────────┴───────────┴───────────┴───────┴─────────────┘
2.2. Реактивы и материалы
Этиловый спирт, осч, ТУ 1911-3969
н-Гексан, хч, МРТУ 6-09-2937-66
Натрий сернокислый безводный, хч, ГОСТ 4166-76
Натрий хлористый, хч, ГОСТ 4233-77
Силикагель Л 0,1/0,2 мм (ЧССР) с 20% H O
2
Стандартный раствор паарлана в гексане конц. 0,004 мг/мл
5-процентный водный раствор хлористого натрия.
2.3. Приборы и посуда
Микрошприц на 10 мкл, МШ-10
Ротационный вакуум-испаритель ИР-IМ, ТУ 25-11-917-74
Гомогенизатор
Курительная машина фирмы "Боргвальд" (ФРГ)
Аппарат для встряхивания, ТУ 64-1-2451-78
Весы аналитические ВЛР-200, ТУ 25-06-1131-75
Колбы конические со шлифом на 250 мл, ГОСТ 10394-72, тип ПКШ
Колба Бунзена, ГОСТ 6514-75
Воронка Бюхнера, ГОСТ 9147-73
Хроматографические колонки диам. 20 мм с пористой стеклянной пластинкой
Цилиндры мерные на 50 и 100 мл, ГОСТ 1770-74
Воронки делительные на 500 мл, ГОСТ 8613-75
Колбы конические на 250 мл, ГОСТ 10394-72, тип II
Колбы круглодонные на 100 мл, ГОСТ 10394-72, тип КККШ
Воронки химические разные, ГОСТ 8613-75, тип 1а
Пипетки разные, ГОСТ 20292-74
Фильтры бумажные, ТУ 6-09-1678-77
Вата обезжиренная.
2.4. Подготовка к определению
2.4.1. Установление линейного динамического диапазона
Готовят эталонный раствор паарлана в гексане, содержащий 0,03 мг паарлана в 1 мл раствора. В 10 колб емкостью по 100 мл вносят пипеткой 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9 и 10 мл эталонного раствора, доводят до метки гексаном, перемешивают. Полученные растворы с концентрацией 0,0003, 0,0006, 0,0009, 0,0012, 0,0015, 0,0018, 0,0024, 0,0027 и 0,003 мг/мл поочередно вводят в хроматограф по 5 мкл.
2.4.2. Приготовление силикагеля для колоночной хроматографии
Силикагель марки Л 0,1/0,2 мм (ЧССР) перед употреблением высушивают в течение 4 часов при температуре 140 °С и переносят в склянку с притертой пробкой. К остывшему силикагелю осторожно при перемешивании приливают небольшими порциями дистиллированную воду из расчета 20 мл на 80 г силикагеля, тщательно перемешивают встряхиванием до исчезновения комочков и оставляют на 24 часа для равномерного распределения воды. Проверяют активность каждой вновь приготовленной порции силикагеля.
2.4.3. Отбор, хранение и доставка проб
Отбор и хранение проб почвы и табака производят в соответствии с "Унифицированными правилами отбора проб...", утвержденными заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И. Заиченко за N 2051-79 от 21 августа 1979 г.
Для анализа табачного дыма используют сигареты, отобранные по весу, сопротивлению затяжке и кондиционированные по влажности.
Для кондиционирования по влажности сигареты без упаковки оставляют на 3 - 5 суток в эксикаторе при 22 +/- 2 °С над 38-процентной серной кислотой (весов. %), создающей относительную влажность воздуха 60,8%.
После предварительного кондиционирования определяют среднюю массу сигарет, а затем отбирают их по массе и сопротивлению затяжке.
Для определения среднего веса сигарет определяют общий вес 200 - 300 сигарет и вычисляют среднюю массу сигареты. Сигареты с явными дефектами (замасленные, рваные, со слабой и неравномерной плотностью набивки, с наличием осыпки табака и др.) отбрасывают.
При отборе сигарет взвешивают на аналитических весах каждую сигарету и отбирают только те, масса которых не отклоняется более чем на +/- 20 мг от средней массы сигареты.
В отобранных по массе сигаретах определяют сопротивление затяжке в 30 сигаретах и вычисляют среднее.
Измеряют сопротивление затяжке всех отобранных по массе сигарет и отбирают только те, которые по сопротивлению затяжке не отклоняются более чем на +/- 5 мм водяного столба от среднего сопротивления затяжке.
Стандартная длина окурка для сигарет без фильтра 7 мм. Метку на сигарете делают мягким графитовым карандашом.
До прокуривания на курительной машине сигареты, отобранные по весу и сопротивлению затяжке, хранят в эксикаторе при условиях, указанных выше.
Перед машинным курением сигарет определяют влажность табака.
Прокуривание сигарет проводят при стандартных условиях курения: объем затяжки 35 мл; продолжительность затяжки 2 сек.; пауза 58 сек.
Определяют общую массу 10 сигарет, вставляют их в гнезда курительной машины и проводят прокуривание при указанных выше условиях. Конденсат дыма 10 сигарет собирают в электростатическую ловушку (под воздействием высокого напряжения происходит электростатическое осаждение дыма в ловушке). По окончании прокуривания определяют массу окурков.
2.5. Проведение определения
2.5.1. Экстракция и очистка экстракта
Почва.
Измельченный почвенный образец (20 - 50 г) помещают в коническую колбу емкостью 250 мл, заливают 80 мл этилового спирта и экстрагируют встряхиванием 30 мин. Экстракт фильтруют в колбу Бунзена с воронкой Бюхнера под вакуумом. Остаток на фильтре промывают 20 мл спирта и переносят в делительную воронку. К экстракту добавляют 150 мл 5-процентного водного раствора поваренной соли и извлекают паарлан трехкратным встряхиванием с 20 мл гексана. Объединенные гексановые экстракты сушат безводным сульфатом натрия, упаривают до 2 - 5 мл и количественно переносят в градуированную пробирку на 5 - 10 мл. При необходимости упаренный гексановый экстракт очищают на колонке с силикагелем.
Табак.
Навеску образца зеленых листьев табака (50 г) гомогенизируют 5 мин. при 8000 об./мин. со 150 мл 80% этанола. Гомогенат фильтруют под вакуумом через воронку Бюхнера и остаток на фильтре промывают 30 мл 80% этанола. Спиртовой экстракт переносят в делительную воронку на 500 мл, приливают 100 мл 5-процентного водного раствора хлористого натрия и экстрагируют 3 х 20 мл гексана. Объединенные гексановые экстракты упаривают до 5 мл.
Готовят хроматографическую колонку с 12 г силикагеля, промывают ее 40 мл гексана и вносят упаренный табачный экстракт. Колбу промывают 3 х 5 мл гексана и каждый новый объем вносят в колонку после того, как мениск предыдущего объема раствора достигнет поверхности силикагеля. Паарлан элюируют гексаном. Скорость прохождения растворителя через колонку устанавливают 2 капли в секунду. Первые 100 мл гексана, прошедшие через колонку, отбрасывают, а последующие 150 мл собирают, упаривают до 1 - 2 мл, переносят гексаном в градуированную пробирку и аликвоты по 4 - 6 мкл вводят в хроматограф.
При анализе образцов высушенного табака извлечение паарлана проводится гомогенизированием 20 г табака с 80 мл этилового спирта. Дальнейшее определение проводится так же, как и в зеленом табаке.
Табачный дым.
Конденсат табачного дыма, собранный в электростатической ловушке, смывают 50 мл этанола в делительную воронку, добавляют 100 мл 5-процентного раствора хлорида натрия и экстрагируют 3 х 20 мл гексана в течение 2 мин. Объединенные гексановые экстракты обезвоживают сернокислым натрием, упаривают до 5 мл и очищают на колонке с силикагелем, как указано при анализе табака. Собранный элюат упаривают до 2 мл, переносят в градуированную пробирку на 5 - 10 мл и аликвоты по 4 - 6 мкл вводят в хроматограф.
2.5.2. Условия хроматографирования
Газовый хроматограф с детектором по захвату электронов.
Колонка хроматографическая стеклянная, размером 1800 х 3 мм.
Набивка - Хезасорб (0,25 - 0,30 мм) силанизированный ГМДС, покрытый метилсилоксаном SE-30 (5%).
Температурный режим колонки - 210 °С, детектора - 278 °С, испарителя - 250 °С.
Скорость газа-носителя (азот) - 65 мл/мин., продувочного (азот) - 120 мл/мин.
-10
Рабочая шкала электрометра 2,5 х 10 А. Напряжение ионизации 120 В.
Скорость протяжки ленты самописца - 1,5 см/мин.
Время удерживания паарлана при этих условиях - 8,5 мин. В испаритель вводят 6 мкл рабочего раствора в гексане.
2.6. Обработка результатов анализа
Количественное определение проводят путем сравнения высот пиков стандартного и исследуемого растворов.
Линейность детектирования соблюдается в пределах 0,3 - 10 нг.
Содержание остаточных количеств паарлана в анализируемой пробе вычисляют как среднее из трех параллельных определений.
Расчет производится по формуле:
а х H х V х V х 100
х ст о
Х = ------------------------,
H х V х G х (100 - W)
ст х
где:
Х - количество паарлана в анализируемой пробе (мг/кг);
а - концентрация стандартного раствора паарлана (мг/мл);
H - высота хроматографического пика исследуемого раствора (мм);
х
H - высота хроматографического пика стандартного раствора (мм);
ст
V - объем пробы, введенный в хроматограф (мкл);
х
V - объем стандартного раствора (мкл);
ст
V - общий объем исследуемого раствора (мл);
о
G - навеска образца (кг);
W - влажность анализируемой пробы (%).
При анализе табачного дыма G определяется как разность между массой сигарет до и после прокуривания и величина Х выражается в мг/кг сгоревшего абсолютно сухого табака.
2.7. Требования безопасности
Необходимо соблюдать общепринятые правила безопасности при работе с органическими растворителями и токсическими веществами.
3. Методические указания разработаны
Всесоюзный научно-исследовательский институт табака и махорки им. А.И. Микояна (НПО "Табак").
Остальные материалы раздела: Указы СССР 1917-1992
Предыдущая Методические указания по борьбе с грызунами в населенных пунктах утв. Минздравом СССР 06.10.1981 N 28-65Следующая Временные методические указания по хроматографическому измерению концентраций пликтрана в воздухе рабочей зоны утв. Минздравом СССР 22.10.1