Путь:
Навигация
- Декреты СССР 1917-1992
- Законы СССР 1917-1992
- Инструкции СССР 1917-1992
- Обращения СССР 1917-1992
- Письма СССР 1917-1992
- Положения СССР 1917-1992
- Постановления СССР 1917-1992
- Правила СССР 1917-1992
- Приказы СССР 1917-1992
- Прочие СССР 1917-1992
- Распоряжения СССР 1917-1992
- Указы СССР 1917-1992
- Циркуляры СССР 1917-1992
Язык [ РУССКИЙ ]
Новые материалы
- Откатные ворота для гаража и забора устройство, разновидности, применение, достоинства и недостатки 2024-09-17
- Как мостить дорожки из камня 2024-09-17
- Деревянные дома из клееного бруса важная роль усовершенствования сырья 2024-09-07
- Как выбрать кондиционер для квартиры секреты комфортного климата в вашем доме 2024-09-07
- Интернет-магазин брендовой обуви и аксессуаров где стиль и качество встречаются 2024-09-07
- Лазерная коррекция зрения показания и особенности методов 2024-08-01
- ЖК Светский Лес резиденции у моря 2024-08-01
- Техническое обследование зданий и сооружений цели и задачи 2024-07-30
- Причины и важность обращения к адвокату 2024-07-30
- Эффективное похудение и очищение организма 2024-07-30
- Алюминиевые конструкции преимущества и особенности 2024-06-21
- Виды подъемного оборудования и важность его использования 2024-06-15
- Стальные рулонные ворота преимущества и особенности 2024-06-15
- Как заказать лекарства онлайн 2024-06-15
- ПВХ-плитка достоинства материала 2024-06-15
Картинка недели
Указы СССР 1917-1992
Категории
Временные методические указания по определению остаточных количеств рубигана в воде, почве и растительном материале тонкослойной хромат
Дата публикации: До 2014-05-28Просмотров: 680
Материал приурочен к дате: 1984-11-27
Прочие материалы относящиеся к: Дате 1984-11-27 Материалы за: Год 1984
Автор: Мета Гость
Утверждаю
Заместитель Главного
государственного
санитарного врача СССР
А.И.ЗАИЧЕНКО
27 ноября 1984 г. N 3155-84
ВРЕМЕННЫЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ РУБИГАНА В ВОДЕ,
ПОЧВЕ И РАСТИТЕЛЬНОМ МАТЕРИАЛЕ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИЕЙ
1. Краткая характеристика препарата
Рубиган - (пиримидил-5)-(2-хлорофенил)-(4-хлорофенил)метанол.
Cl
___│ OH ___
--- │ ---
/ \ --C--/ \--Cl Мол. масса 331,2.
\\ // │ \\ //
--- / \\ ---
││ │
N\ //N
Рубиган выпускается в форме 12% к.э.
Точка плавления 117 - 119 °Cрастворимость в воде 13,7 мг/л при 25 °C и pH 7.
Растворимость в органических растворителях: ацетоне - 250 мг/мл, хлороформе - 500 мг/мл, циклогексане - 500 мг/мл.
По данным фирмы, препарат малотоксичен для теплокровных животных. ЛД
50
12% э.к. орально для самцов крыс - 3,140 мг/кг, для самок - 2,920 мг/кг.
ЛД технического продукта орально для крыс - 2500 мг/кг.
50
Препарат рекомендуется для борьбы с мучнисторосяными грибами на различных культурах, эффективен против парши яблони.
2. Методика определения рубигана хроматографией
в тонком слое
2.1. Основные положения
2.1.1. Принцип метода
Методика основана на извлечении рубигана из исследуемой пробы органическим растворителем, очистке экстракта и определении методом хроматографии в тонком слое.
2.1.2. Метрологическая характеристика метода
┌───────────────────────────────┬─────────────────────────────────────────┐
│ Метрологические параметры │ Анализируемый объект │
│ ├──────────┬─────────┬──────────┬─────────┤
│ │ вода │ почва │ огурцы │ томаты │
├───────────────────────────────┼──────────┼─────────┼──────────┼─────────┤
│Число параллельных исследований│5 │5 │5 │5 │
│Диапазон определяемых │ │ │ │ │
│концентраций, мг/л, мг/кг │0,01 - 0,5│0,1 - 1,0│0,06 - 1,0│0,1 - 1,0│
│Предел обнаружения, мг/л, мг/кг│0,02 │0,1 │0,06 │0,1 │
│Среднее значение определения, %│90,0 │90,0 │83,0 │78,6 │
│Стандартное отклонение │3,9 │5,0 │4,2 │3,9 │
│Относительное стандартное │ │ │ │ │
│отклонение │4,3 │5,5 │5,06 │4,9 │
└───────────────────────────────┴──────────┴─────────┴──────────┴─────────┘
2.2. Реактивы и материалы
Ацетон хч, ГОСТ 2603-79.
Ацетонитрил ч, ТУ 6-09-3534-74.
Бензол чда, ГОСТ 5955-81.
н-Гексан хч, ТУ 6-09-3375-78.
Аммиак, ТУ 6-09-1709-77, хч.
Крахмал, ГОСТ 10163-76.
Калий марганцовокислый хч, ГОСТ 20490-75.
Калий иодистый осч, ТУ 6-09-3909-75.
Натрий сернокислый безводный чда, ГОСТ 4166-76.
Хлороформ хч, ТУ 6-09-4263-76.
Серебро азотнокислое хч, ГОСТ 1277-81.
Соляная кислота конц. хч, ГОСТ 3118-77.
Этиловый спирт хч, ТУ 6-09-1710-77.
Этилацетат хч, ГОСТ 22300-76.
Пластинки "Силуфол"UV-254.
Стандартный раствор рубигана в хлороформе или этиловом спирте 200 мкг/мл.
Проявляющие реагенты:
1) 0,5 г азотнокислого серебра растворяют в 5 мл дистиллированной воды, добавляют 7 - 11 мл водного 25-процентного аммиака и разбавляют до 100 мл ацетоном;
2) А. 1% водный раствор иодистого калия.
Б. 3% раствор крахмала.
В. Этиловый спирт.
Перед опрыскиванием смешивают растворы "а", "б", "в" в соотношении 5:5:2.
Камера с хлором: смешивают равные части 1,5% раствора марганцовокислого калия и 10-процентной соляной кислоты.
2.3. Приборы и посуда
Аппарат для встряхивания АВУ-1, ТУ-64-1-1081-73.
Испаритель ротационный ИР-1М, ТУ 25-11-917-74.
Воронки делительные, ГОСТ 8613-75.
Воронки химические, ГОСТ 8613-75.
Камера для хроматографирования, ГОСТ 10363-74.
Камера для опрыскивания, ГОСТ 11413-70.
Колбы плоскодонные емкостью 150 - 250 мл, ГОСТ 10091-72.
Колбы мерные на 50 - 100 мл, ГОСТ 1770-74.
Лампа ртутно-кварцевая ПРК-4.
Микропипетки 0,1 мл, 0,2 мл, ГОСТ 20292-74.
Пульверизаторы стеклянные, ГОСТ 10391-75.
Сито с отверстиями 0,1 мм и 1,0 мм.
Фильтры бумажные.
2.4. Отбор проб
Отбор проб производится в соответствии с "Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции, пищевых продуктов и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов", утвержденными Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР, N 2051-79, 21.08.1979.
2.5. Проведение определения
2.5.1. Экстракция
Вода. 100 мл воды помещают в делительную воронку, трижды встряхивают н-гексаном (по 50 мл). Объединенные экстракты осушают безводным сульфатом натрия и упаривают досуха на ротационном испарителе.
Почва. 25 - 50 г воздушно-сухой почвы (растертой и просеянной через сито) помещают в коническую колбу и после увлажнения водой приливают 50 мл ацетона и встряхивают 1 час. Водно-ацетоновый раствор фильтруют и упаривают ацетон. Затем к водному остатку добавляют 5 - 7 мл ацетонитрила и 30 мл дистиллированной воды и экстрагируют в делительной воронке рубиган трижды по 50 мг н-гексана. Объединенный растворитель сушат безводным сульфатом натрия и концентрируют на ротационном испарителе до объема 0,2 мл. Остаток растворителя удаляют в токе воздуха.
Растительный материал. 25 - 50 г измельченных огурцов и томатов и 10 г мелко разрезанных листьев помещают в коническую колбу и заливают 50 мл н-гексана. Колбу встряхивают на аппарате для встряхивания 1 час. Экстракцию повторяют трижды. Объединенные экстракты фильтруют через бумажный фильтр, сушат безводным сульфатом натрия. Упаривают растворитель на ротационном испарителе.
2.5.2. Очистка экстракта
К сухому остатку прибавляют дважды по 5 мл ацетонитрила, каждый раз сливая растворитель с остатком в другую посуду. К общему объему растворителя добавляют 40 - 50 мл дистиллированной воды. Затем дважды производят переэкстракцию рубигана в н-гексан (30 мл), встряхивая в течение 3 - 5 мин. Объединенный гексановый экстракт высушивают безводным сернокислым натрием и концентрируют на ротационном испарителе.
2.5.3. Хроматографирование
Сухой остаток растворяют в 0,2 - 0,3 мл н-гексана и наносят на расстоянии 2 см от нижнего края на пластинку "Силуфол", рядом наносят стандартный раствор рубигана в количестве 5 - 10 мкг. Пластинку хроматографируют в системе подвижных растворителей гексан - ацетон (7:3 по объему) или бензол - этилацетат (7:3). После того как фронт подвижного растворителя поднимется на высоту 10 см, хроматограмму вынимают из камеры, подсушивают на воздухе и опрыскивают одним из проявляющих реагентов. После проявления реагентом N 1 пластинку облучают УФ-светом до четкого проявления коричневых пятен на бежевом фоне пластинки. При проявлении реагентом N 2 пластинку предварительно помещают в камеру хлора на 5 мин. После проветривания пластинки ее опрыскивают. Рубиган проявляется темно-фиолетовым пятном на бледно-сиреневом фоне.
Величина R в системе гексан - ацетон составляет 0,33 +/- 0,03, в
f
системе бензол - этилацетат - 0,4 +/- 0,02.
2.6. Обработка результатов анализа
Количественное определение производят путем сравнения площади пятна пробы с наиболее близкой к ней по величине площадью стандарта. Содержание препарата в анализируемой пробе, мг/кг, мг/л, рассчитывают по формуле:
A
X = -,
P
где:
A - количество препарата, найденное путем сравнения размеров и интенсивности окраски пятен пробы и стандартного раствора, мкг;
P - масса или объем пробы, взятой для анализа, г, мл.
3. Требования безопасности
Соблюдать требования безопасности, обычно рекомендуемые для работы в химических лабораториях с органическими растворителями и УФ-светом.
Остальные материалы раздела: Указы СССР 1917-1992
Предыдущая Методические указания по хроматографическому измерению концентрации анометрина-Н в воздухе рабочей зоны утв. Минздравом СССР 27.11.1984 N 3154-84Следующая Временные методические указания по определению блазера в воде. почве. сое и зеленых листьях методом хроматографии в тонком слое утв. Минзд