Путь:
Навигация
- Декреты СССР 1917-1992
- Законы СССР 1917-1992
- Инструкции СССР 1917-1992
- Обращения СССР 1917-1992
- Письма СССР 1917-1992
- Положения СССР 1917-1992
- Постановления СССР 1917-1992
- Правила СССР 1917-1992
- Приказы СССР 1917-1992
- Прочие СССР 1917-1992
- Распоряжения СССР 1917-1992
- Указы СССР 1917-1992
- Циркуляры СССР 1917-1992
Язык [ РУССКИЙ ]
Новые материалы
- Геноцид собственного народа или зеленская чума 21 века 2024-04-27
- Бизнес-ланч как организовать обед с выгодой 2024-03-23
- Болезни, которые успешно лечатся в современных клиниках 2024-03-10
- Пополнить Steam Пополнение Счета через Steam 2024-03-05
- 10 способов оптимизации пространства в маленькой ванной 2024-02-03
- Магия звука выберите подходящий музыкальный инструмент для вашего творчества 2024-01-22
- Куда можно поехать отдохнуть в России 2024-01-22
- Преимущества доставки еды комфорт, разнообразие и экономия времени 2024-01-14
- Все что нужно знать о покупке земли 2024-01-14
- NATO-УГРОЗА СТАБИЛЬНОСТИ И БЕЗОПАСНОСТИ УКРАИНЫ 2023-12-05
- Займ Бесплатно на Карту Онлайн. Финансовая Гибкость и Удобство в Одном Клике 2023-11-30
- Преимущества краткосрочного займа на карту 2023-11-27
- Украине уже пора снять розовые очки и оценить, что значит война, нацизм и терроризм 2023-11-03
- юрии 0000-00-00
- Понимание основ охраны труда 2023-10-11
Картинка недели
Указы СССР 1917-1992
Категории
Временные методические указания по определению микроколичеств лассо в рапсовом масле хроматографией в тонком слое утв. Минздравом СССР 22
Дата публикации: До 2014-05-28Просмотров: 637
Материал приурочен к дате: 1985-05-22
Прочие материалы относящиеся к: Дате 1985-05-22 Материалы за: Год 1985
Автор: Мета Гость
Утверждаю
Заместитель Главного
государственного
санитарного врача СССР
А.И.ЗАИЧЕНКО
22 мая 1985 г. N 3878-85
ВРЕМЕННЫЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ МИКРОКОЛИЧЕСТВ ЛАССО В РАПСОВОМ МАСЛЕ
ХРОМАТОГРАФИЕЙ В ТОНКОМ СЛОЕ
Настоящие Методические указания распространяются на определение микроколичеств лассо в рапсовом масле и являются дополнением к Временным методическим указаниям по определению микроколичеств лассо в почве и зеленой массе кукурузы N 2997 от 27 апреля 1984 г.
1. Характеристика анализируемого гербицида
1.1. 2-Хлор-2',6'-диэтил-N-метоксиметил-ацетанилид (алахлор).
1.2. Структурная формула (не приводится).
1.3. Молекулярная масса - 269,77.
1.4. Синонимы - лассо, алахлор.
1.5. Химически чистое действующее вещество представляет собой белый кристаллический порошок с температурой плавления 40 - 41 °C. Трудно растворим в воде, хорошо - в ацетоне, бензоле, спирте, хлороформе, этилацетате.
Разрушается в кислотах и щелочах. Относится к малотоксичным
соединениям. ЛД для крыс 1200 мг/кг при оральном введении.
50
Выпускается в виде гранулята и концентрата эмульсии.
ПДК и ДОК не установлены.
2. Методика определения лассо в рапсовом массе
2.1. Основные положения
2.1.1. Принцип метода
Метод основан на извлечении лассо из масла смесью ацетонитрил - вода и последующем гидролизе в кислой, а затем щелочной средах с отщеплением 2,6-диэтиланилина, который перегоняется с водяным паром из щелочной среды.
Количественное определение проводится методом тонкослойной хроматографии с использованием реакции диазосочетания с 1-нафтолом.
2.1.2. Метрологическая характеристика метода
Минимально детектируемое количество - 1 мкг лассо.
Нижний предел обнаружения в масле - 0,04 мг/кг.
Размах варьирования, P, в масле - 70 - 78%.
Доверительный интервал среднего при P = 0,95 и n = 5 в масле составляет 74,3 +/- 3,9%.
2.2. Реактивы и растворы
Ацетон хч, ГОСТ 2603-79.
Ацетонитрил ч, ТУ 6-09-3534-74.
Гексан ч, ТУ 6-09-3375-78.
Серная кислота ч, ГОСТ 4204-77.
Натрия гидроксид хч, ГОСТ 4328-77.
Натрия сульфат безводный чда, ГОСТ 4166-76.
Натрия нитрит хч, ТУ 38-10274-79.
1-Нафтол чда, ГОСТ 5838-79.
Соляная кислота хч, ГОСТ 3118-77.
12 н раствор серной кислоты.
2 н раствор серной кислоты.
50% раствор натрия гидроксида.
Проявляющие реактивы:
N 1: 1 г нитрита натрия растворяют в смеси 46 мл дистиллированной воды и 4 мл концентрированной соляной кислоты.
N 2: 2,8 г KOH и 0,1 г 1-нафтола растворяют в 50 мл дистиллированной воды.
Стандартный раствор 2,6-диэтиланилина - 100 мкг/мл в ацетоне.
Стандартный раствор лассо - 100 мкг/мл в ацетоне.
Пластинки "Силуфол"15 x 15 см.
2.3. Приборы и посуда
Прибор для гидролиза и перегонки с водяным паром (рис. - не приводится).
Ротационный испаритель ИР-1М, ТУ 25-11-917-74.
Хроматографическая стеклянная камера, ГОСТ 10565-74.
Камера для опрыскивания, ГОСТ 11413-70.
Пульверизатор, ГОСТ 10391-74.
Микропипетки 0,1 - 0,2 мл, ГОСТ 1770-74.
Колбы конические на шлифах КШ-100 29/32 ТС, ГОСТ 10394-72.
Колбы грушевидные ОКТ 14/23 ТС, ГОСТ 10394-72.
Аппарат для встряхивания АВУ-1, ТУ 64-1-1081-73.
Воронки делительные ВД 3-500, ГОСТ 8613-75.
Центрифуга лабораторная ЦР-21 с ротором РПУ-20.
2.4. Ход анализа
2.4.1. Отбор пробы масла
Отбор масла производят в соответствии с требованиями, изложенными в "Унифицированных правилах отбора проб сельскохозяйственной продукции, продуктов питания и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов" (М., 1980, Минздрав СССР).
Предварительная очистка масла проводится встряхиванием 100 г средней пробы в делительной воронке с 200 мл 10% раствора гидроксида натрия в течение 10 - 15 мин. После расслаивания нижний слой отделяется, а верхний центрифугируется при 10000 об./мин. в течение 20 - 30 мин. Отделившееся масло пригодно для дальнейшего анализа.
2.4.2. Экстракция лассо из масла
К 25 г масла добавить 75 мл смеси ацетонитрил - вода (9:1) и встряхивать в течение 10 - 15 мин. Количественно перенести содержимое колбы в центрифужную пробирку и центрифугировать в течение 20 - 30 мин. при 10000 об./мин. Отделить нижний слой в круглодонную колбу, а к верхнему добавить 50 мл смеси ацетонитрил - вода и повторить дважды вышеописанные операции экстракции. Объединенный экстракт упарить до небольшого объема на ротационном испарителе при температуре 40 °C и остаточном давлении - 1 кгс/кв. см.
2.4.3. Гидролитическое расщепление.
Колбу с остатком ацетонитрильно-водного экстракта присоединяют к прибору для гидролиза и перегонки с водяным паром. В приемную колбу прибавляют 10 мл 12 н серной кислоты. Конец холодильника II не должен быть опущен в кислоту. В воронку III приливают 25 мл 2 н серной кислоты. Включают воду через оба холодильника. Кислоту из воронки III медленно приливают в колбу с экстрактом. Затем включают нагрев и кипятят пробу в течение 30 мин.
По истечении времени кипячения отключают нагрев и охлаждают колбу при комнатной температуре в течение 20 - 30 мин. Прибавляют с помощью воронки III 50 мл 50% едкого натра. При добавлении щелочи раствор подавать постепенно, затем включить нагрев, довести до кипения и выдержать в этих условиях 30 мин.
Отключают воду от холодильника I и перегоняют с водяным паром, собирая 50 мл дистиллята (общий объем 60 мл).
Дистиллят охлаждают в течение 1 часа при комнатной температуре, а затем экстрагируют гексаном трижды по 30 мл. Гексановый экстракт отбрасывают. Доводят pH дистиллята с помощью 50% натрия гидроксида до щелочной реакции. Охлаждают смесь на льду в течение 15 мин. и выдерживают при комнатной температуре еще 15 мин. Из охлажденной смеси экстрагируют 2,6-диэтиланилин трижды по 5 мл гексана. Объединенный гексановый экстракт осушают над безводным сульфатом натрия и упаривают на ротационном испарителе до объема 0,1 - 0,3 мл.
2.4.4. Остаток после отгона гексана наносят на хроматографическую пластинку "Силуфол" на расстоянии 1,5 - 2 см от нижнего края. Стенки колбочки тщательно смывают несколькими каплями гексана и также наносят в то же стартовое пятно. Справа и слева от пятна пробы наносят стандартные растворы 2,6-диэтиланилина.
Хроматографирование проводят в системе подвижных растворителей гексан - ацетон (2:1).
После того как фронт подвижного растворителя поднимется на высоту 10 см, пластинку вынимают из камеры, подсушивают на воздухе и опрыскивают последовательно реактивом N 1, а после высушивания реактивом N 2.
Лассо (точнее продукт его гидролитического расщепления
2,6-диэтиланилин) проявляется в виде оранжево-красных пятен с R = 0,6.
f
2.5. Обработка результатов анализа
Количественное определение производят путем сравнения площадей пятен проб и стандартных растворов.
Содержание препарата в анализируемой пробе рассчитывают по формуле:
m x S
2
X = -------------- мг/кг,
A x S x 0,553
1
где:
X - искомое количество лассо в пробе, мг/кг;
m - количество 2,6-диэтиланилина, нанесенного из стандартного раствора,
мкг;
S - площадь пятна стандартного раствора, кв. мм;
1
S - площадь пятна пробы, кв. мм;
2
A - навеска пробы, г;
0,553 - пересчетный коэффициент на лассо.
2.6. Требования безопасности
Необходимо соблюдать общие требования безопасной работы в химических лабораториях.
Остальные материалы раздела: Указы СССР 1917-1992
Предыдущая Методические указания по хроматографическому измерению концентраций циклофоса в воздухе рабочей зоны утв. Минздравом СССР 22.05.1985 N 3877-85Следующая Временные методические указания по определению набу в воде. почве. капусте. сое и зеленых листьях методом хроматографии в тонком слое утв.