Путь:
Навигация
- Декреты СССР 1917-1992
- Законы СССР 1917-1992
- Инструкции СССР 1917-1992
- Обращения СССР 1917-1992
- Письма СССР 1917-1992
- Положения СССР 1917-1992
- Постановления СССР 1917-1992
- Правила СССР 1917-1992
- Приказы СССР 1917-1992
- Прочие СССР 1917-1992
- Распоряжения СССР 1917-1992
- Указы СССР 1917-1992
- Циркуляры СССР 1917-1992
Язык [ РУССКИЙ ]
Новые материалы
- Геноцид собственного народа или зеленская чума 21 века 2024-04-27
- Бизнес-ланч как организовать обед с выгодой 2024-03-23
- Болезни, которые успешно лечатся в современных клиниках 2024-03-10
- Пополнить Steam Пополнение Счета через Steam 2024-03-05
- 10 способов оптимизации пространства в маленькой ванной 2024-02-03
- Магия звука выберите подходящий музыкальный инструмент для вашего творчества 2024-01-22
- Куда можно поехать отдохнуть в России 2024-01-22
- Преимущества доставки еды комфорт, разнообразие и экономия времени 2024-01-14
- Все что нужно знать о покупке земли 2024-01-14
- NATO-УГРОЗА СТАБИЛЬНОСТИ И БЕЗОПАСНОСТИ УКРАИНЫ 2023-12-05
- Займ Бесплатно на Карту Онлайн. Финансовая Гибкость и Удобство в Одном Клике 2023-11-30
- Преимущества краткосрочного займа на карту 2023-11-27
- Украине уже пора снять розовые очки и оценить, что значит война, нацизм и терроризм 2023-11-03
- юрии 0000-00-00
- Понимание основ охраны труда 2023-10-11
Картинка недели
Указы СССР 1917-1992
Категории
Временные методические указания по определению дилора в меде методом тонкослойной хроматографии утв. Минздравом СССР 22.05.1985 N 3884-85
Дата публикации: До 2014-05-28Просмотров: 616
Материал приурочен к дате: 1985-05-22
Прочие материалы относящиеся к: Дате 1985-05-22 Материалы за: Год 1985
Автор: Мета Гость
Утверждаю
Заместитель Главного
государственного
санитарного врача СССР
А.И.ЗАИЧЕНКО
22 мая 1985 г. N 3884-85
ВРЕМЕННЫЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ДИЛОРА В МЕДЕ МЕТОДОМ
ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава СССР, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Агропрома СССР и лабораторий других министерств и ведомств, занимающихся анализом остаточных количеств пестицидов и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде.
Срок действия временных методических указаний устанавливается до утверждения гигиенических регламентов.
Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками Госагропрома СССР.
Методические указания согласованы и одобрены отделом перспективного планирования санэпидслужбы ИМПиТМ им. Марциновского Е.И. и Лабораторным советом при Главном санитарно-эпидемиологическом управлении Минздрава СССР.
1. Характеристика анализируемого пестицида
Дилор (2,4,5,6,7,8,8-гептахлор-4,7-эндометиленбицикло/4.3.0/нонен-5).
Структурная формула:
Cl
│
/ \\ /\
Cl- / │ \\ / \
││Cl C │ \-Cl C H Cl
││ 2 │ / 10 7 7
Cl- \ │ // \ /
\ // \/ М.м. 375,34
│
Cl
Синонимы: БЛ 2487, ГС 9160, бета-дигидрогептахлор.
Дилор - кристаллическое вещество кремового цвета со слабым запахом, температура плавления 135 - 137 °С. Плохо растворим в воде (при 21 °С 0,014 мг/л), но хорошо растворим почти во всех органических растворителях.
ЛД для крыс при введении в желудок 2000 - 9000 мг/кг.
50
Разрешен для применения в борьбе с колорадским жуком на картофеле, свекловичным долгоносиком на сахарной свекле, листовой филлоксерой на виноградной лозе и другими вредителями растений.
2. Методика определения дилора в меде
методом тонкослойной хроматографии
2.1. Основные положения
2.1.1. Принцип метода
Метод основан на извлечении дилора из водного раствора меда ацетоном с последующим перераспределением в гексан, упаривании экстракта и очистке на колонке с окисью алюминия и определении хроматографией на пластинках "Силуфол УФ-254".
Количественное определение препарата проводят путем сравнения интенсивности окраски и площади пятен пробы и стандарта.
2.1.2. Метрологическая характеристика метода
- Диапазон определения концентраций - 0,5 - 20 мкг пестицида в анализируемой пробе;
- предел обнаружения - 0,5 мкг или 0,05 мг/кг;
- размах варьирования - 88,4 - 97,4%;
- среднее значение определения стандартных количеств дилора - 94,1%;
- стандартное отклонение - 3,54;
- относительное стандартное отклонение - 0,037;
- доверительный интервал среднего при Р = 0,95 и n = 9 - 94,1 +/- 2,7.
2.1.3. Избирательность метода
Метод специфичен. Другие хлорорганические пестициды определению не мешают.
2.2. Реактивы и материалы
Алюминия окись II степени активности, просеянная через сито 250 меш и задержанная на сите 100 меш, ТУ 6-09-3916-75;
Ацетон, чда, ГОСТ 2603-79;
Гексан, хч, ТУ 6-09-3375-78;
Натрий сернокислый безводный, чда, ГОСТ 4166-76;
Свинец уксуснокислый, ТУ 6-09-4140-75;
Серебро азотнокислое, чда, ГОСТ 1277-81;
Спирт этиловый 96-процентный, ТУ 6-09-1710-77;
Эфир диэтиловый, хч, ГОСТ 6262-79;
Дилор, хч, или 80% с.п.
2.3. Приборы, аппаратура, посуда
Аппарат для встряхивания АВУ-1 или аналогичный, ТУ 1-1081-73;
Баня водяная, ТУ 64-1-2850-76;
Весы торсионные ВТ, ТУ 64-1-990-77;
Воронки делительные, ГОСТ 25336-82;
Камеры хроматографические, ГОСТ 10565-75;
Камера для опрыскивания хроматограмм, ТУ 25-11-430-70;
Колонки хроматографические стеклянные с внутренним диаметром 8 - 9 мм - пипетки на 5 мл, ГОСТ 20292-74;
Пластинки для хроматографирования "Силуфол УФ-254" производства ЧССР;
Посуда химическая по ГОСТ 23932-79Е (колбы на 100 мл, микропипетки, пипетки, цилиндры мерные, стаканы химические, пробирки);
Пульверизаторы стеклянные, ГОСТ 10391-74;
Чашки фарфоровые выпарительные, ГОСТ 9147-73;
Шкаф сушильный, ТУ 64-1-1411-76.
2.4. Подготовка к определению
2.4.1. Приготовление стандартного раствора дилора: 10 мг препарата хч или 12,5 мг 80% смачивающегося порошка растворяют в 100 мл гексана. Содержание пестицида составляет 100 мкг в 1 мл. Хранят в холодильнике в герметично закрытой посуде.
2.4.2. Приготовление проявляющего реактива
0,5% раствор азотнокислого серебра в этаноле - 0,5 г нитрата серебра растворяют в 2 - 3 мл дистиллированной воды и доводят 96% этиловым спиртом до 100 мл. Хранят в герметично закрытой посуде в защищенном от света месте. Пригоден для анализа не менее месяца при хранении в указанных выше условиях.
2.4.3. Приготовление хроматографических колонок
В качестве хроматографических колонок используют пипетки на 5 мл с внутренним диаметром 8 - 9 мм. Для этого в узкой градуированной части отрезают часть пипетки (отрезок 5 - 6 см), а в узкий конец оставшейся большей части пипетки вставляют ватный тампон и через воронку насыпают последовательно слой натрия сернокислого безводного, окиси алюминия II степени активности и натрия сернокислого безводного. Высота слоя окиси алюминия - 2 см, натрия сернокислого безводного - по 1 см. Подготовленную таким образом колонку фиксируют в штативе. Готовят колонку обычно перед использованием.
2.4.4. Приготовление хроматографических пластинок "Силуфол УФ-254".
Пластинку помещают в камеру с водой и после прохождения воды через всю пластинку ее вынимают и выдерживают в сушильном шкафу при температуре 65 - 70° в течение 5 - 10 минут. Пластинки могут быть использованы непосредственно после приготовления или через 1 - 2 суток.
2.4.5. Отбор проб проводят в соответствии с унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции, пищевых продуктов и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов, утвержденными Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР 21.08.1979, за N 2051-79.
2.5. Проведение определения
2.5.1. Экстракция и очистка экстрактов
В колбу отвешивают 10 г меда, помешивая стеклянной палочкой, растворяют в 10 мл дистиллированной воды. Из водного раствора меда препарат экстрагируют 30 мл ацетона путем встряхивания пробы в течение 15 минут. Затем содержимое колбы переносят в делительную воронку. После разделения слоев нижний (водный раствор меда) сливают в колбу и повторно экстрагируют 10 - 15 мл ацетона, встряхивая колбу в течение 10 минут. С помощью делительной воронки отделяют ацетоновый экстракт и объединяют его с первой порцией ацетона. Затем объединенный ацетоновый экстракт переносят в делительную воронку, добавляют 60 мл дистиллированной воды и 15 мл гексана и встряхивают в течение 2 минут. После разделения слоев нижний (водно-ацетоновый экстракт) сливают в чистую колбу, а верхний (гексановый) - в чистый химический стакан. Водно-ацетоновый экстракт переносят в ту же делительную воронку и дилор повторно реэкстрагируют 10 мл гексана. Гексановые экстракты объединяют в делительной воронке, промывают 1 - 2 раза дистиллированной водой порциями по 50 мл, затем сушат 5 - 10 г безводного сернокислого натрия в течение 15 - 20 минут и отгоняют в фарфоровой чашке при температуре водяной бани в пределах 40 - 45 °С до объема 2 - 3 мл. Сконцентрированный гексановый экстракт в объеме 2 - 3 мл вносят в хроматографическую колонку, предварительно промытую 3 мл смеси гексан - эфир в соотношении 10:1, и дилор элюируют еще 3 мл этой же смеси. Элюат отгоняют под вытяжкой при комнатной температуре до объема 0,4 - 0,5 мл и переносят в мерную центрифужную пробирку.
2.5.2. Хроматография в тонком слое
Очищенный и упаренный гексановый экстракт с помощью микрошприца или микропипетки наносят на хроматографическую пластинку "Силуфол УФ-254" на расстоянии 1,5 см от ее нижнего края в одну точку. Диаметр пятна не должен превышать 5 - 6 мм. Рядом с пробой наносят известные количества дилора в гексане (стандарты). Затем пластинку развивают в хроматографической камере с гексаном и при подъеме подвижного растворителя на высоту 10 см от линии старта ее вынимают из камеры. После испарения гексана пластинку опрыскивают 0,5% раствором нитрата серебра в этаноле и сразу же помещают под лампу ПРК-4 на 5 - 10 минут в зависимости от концентрации препарата. На опрыскивание одной пластинки используют 2 - 3 мл проявляющего реактива (до появления глянца).
Дилор проявляется в виде темно-серых пятен на белом фоне. Величина
R дилора составляет 0,45 - 0,48.
f
2.6. Обработка результатов
Количество дилора в меде определяют путем сравнения интенсивности окраски и площадей пятен пробы и стандартных растворов препарата с использованием формулы расчета:
А х S
2
Х = ------,
S х P
1
где:
Х - содержание дилора в меде, мг/кг;
А - содержание препарата в стандартном растворе, наносимом на
пластинку, мкг;
S - площадь пятна стандартного раствора, кв. мм;
1
S - площадь пятна пробы, кв. мм;
2
Р - масса исследуемой пробы меда, г.
Для более точного определения количества дилора в меде проводят два параллельных исследования проб. С этой целью рядом с опытной пробой первой повторности на пластинке наносят 2 и 8 мкг дилора в гексане. При определении содержания дилора по второй повторности пробы рядом с ней на пластинку наносят количества препарата в гексане, наиболее близкие к выявленному в пробе меда первой повторности и исходя из полученных результатов проводят расчет согласно приведенной выше формуле.
3. Требования безопасности
Соблюдаются обычные требования безопасности, рекомендуемые для работы с химическими реактивами.
4. Разработчики
Временные методические указания подготовлены Ярошенко В.И. (Украинский ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский институт экспериментальной ветеринарии, г. Харьков).
Методические указания апробированы в Прибалтийском филиале ВИЗР (Горкун Г.А. и Ипатова Т.Н.).
Остальные материалы раздела: Указы СССР 1917-1992
Предыдущая Методические указания по определению дилора в меде методом тонкослойной хроматографии утв. Минздравом СССР 22.05.1985 N 3884-85Следующая Временные методические указания по определению ДРХ-4189 глин в воде. почве. растительном материале методом газожидкостной хроматографии ут