Путь:
Навигация
- Декреты СССР 1917-1992
- Законы СССР 1917-1992
- Инструкции СССР 1917-1992
- Обращения СССР 1917-1992
- Письма СССР 1917-1992
- Положения СССР 1917-1992
- Постановления СССР 1917-1992
- Правила СССР 1917-1992
- Приказы СССР 1917-1992
- Прочие СССР 1917-1992
- Распоряжения СССР 1917-1992
- Указы СССР 1917-1992
- Циркуляры СССР 1917-1992
Язык [ РУССКИЙ ]
Новые материалы
- Геноцид собственного народа или зеленская чума 21 века 2024-04-27
- Бизнес-ланч как организовать обед с выгодой 2024-03-23
- Болезни, которые успешно лечатся в современных клиниках 2024-03-10
- Пополнить Steam Пополнение Счета через Steam 2024-03-05
- 10 способов оптимизации пространства в маленькой ванной 2024-02-03
- Магия звука выберите подходящий музыкальный инструмент для вашего творчества 2024-01-22
- Куда можно поехать отдохнуть в России 2024-01-22
- Преимущества доставки еды комфорт, разнообразие и экономия времени 2024-01-14
- Все что нужно знать о покупке земли 2024-01-14
- NATO-УГРОЗА СТАБИЛЬНОСТИ И БЕЗОПАСНОСТИ УКРАИНЫ 2023-12-05
- Займ Бесплатно на Карту Онлайн. Финансовая Гибкость и Удобство в Одном Клике 2023-11-30
- Преимущества краткосрочного займа на карту 2023-11-27
- Украине уже пора снять розовые очки и оценить, что значит война, нацизм и терроризм 2023-11-03
- юрии 0000-00-00
- Понимание основ охраны труда 2023-10-11
Картинка недели
Указы СССР 1917-1992
Категории
Временные методические указания по определению дактала в воздухе рабочей зоны газохроматографическим методом утв. Минздравом СССР 22.05.1985
Дата публикации: До 2014-05-28Просмотров: 592
Материал приурочен к дате: 1985-05-22
Прочие материалы относящиеся к: Дате 1985-05-22 Материалы за: Год 1985
Автор: Мета Гость
Утверждаю
Заместитель Главного
государственного
санитарного врача СССР
А.И.ЗАИЧЕНКО
22 мая 1985 г. N 3882-85
ВРЕМЕННЫЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ДАКТАЛА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКИМ МЕТОДОМ
Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава СССР, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Агропрома СССР и лабораторий других министерств и ведомств, занимающихся анализом остаточных количеств пестицидов и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде.
Срок действия временных методических указаний устанавливается до утверждения гигиенических регламентов.
Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками Госагропрома СССР.
Методические указания согласованы и одобрены отделом перспективного планирования санэпидслужбы ИМПиТМ им. Марциновского Е.И. и Лабораторным советом при Главном санитарно-эпидемиологическом управлении Минздрава СССР.
COOCH
│ 3
/ \\
Cl-/ \\-Cl
││ │
││ │ М.м. 332,19.
Cl-\ //-Cl
\ //
│
COOCH
3
Дактал, синонимытетрал, ДАК-893, ДАК, ДХФК, хлортал.
Химическое название - диметиловый эфир 2,3,5,6-тетрахлортерефталевой
кислоты. Кристаллическое вещество белого цвета, без запаха, температура
-5
плавления 156 °С. Давление пара 6,58 х 10 мм рт. ст. при 20 °С.
Растворимость в воде 0,5 мг/л. Растворим в ацетоне, бензоле, гексане,
умеренно растворим в спиртах. Малотоксичен для теплокровных животных. ЛД
50
для крыс при введении в желудок 3000 мг/кг.
МДУ в растительных пищевых продуктах 3,0 мг/кг, ПДК в воде водоемов 1,0 мг/л, ПДК в почве 0,1 мг/кг.
Рекомендуемый ОБУВ в воздухе рабочей зоны 1,0 мг/куб. м.
Применяется в качестве гербицида для борьбы с ползучими сорняками на газонах, против однолетних злаковых и широколистных сорняков.
Рекомендуется как предвсходовый гербицид в посевах сои, капусты, лука.
Агрегатное состояние в воздухе - аэрозоль + пары.
I. Характеристика метода
Метод основан на газохроматографическом определении дактала с пламенно-ионизационным или электронозахватным детектором на неподвижной фазе SE-30 после выделения из воздушных проб аэрозоля адсорбцией на аэрозольный фильтр, паров - улавливанием в поглотительный раствор (этиловый спирт).
Метрологическая характеристика метода (см. таблицу).
Таблица
┌─────────────────────────────────────────────┬───────────────────────────┐
│ Наименование показателей │ Детекторы │
│ ├─────────────┬─────────────┤
│ │пламенно- │электроно- │
│ │ионизационный│захватный │
├─────────────────────────────────────────────┼─────────────┼─────────────┤
│Диапазон определяемых концентраций, мг/куб. м│0,5 - 10,0 │0,002 - 0,040│
│Предел обнаружения, мкг │0,05 │0,0002 │
│Предел обнаружения, мг/куб. м │0,5 │0,002 │
│Среднее значение определения стандартных │95,0 │95,0 │
│количеств в пробе (°С), % │ │ │
│Число параллельных определений, n │9 │9 │
│Стандартное отклонение, S │2,4 │2,3 │
│Относительное стандартное │0,025 │0,020 │
│отклонение, ДЕЛЬТА S │ │ │
│Доверительный интервал среднего при Р = 0,95 │95,0 +/- 1,8 │95,0 +/- 1,6 │
│и n = 1 % │ │ │
└─────────────────────────────────────────────┴─────────────┴─────────────┘
Среднее значение определения стандартных количеств и доверительный интервал среднего рассчитывался для концентраций 0,52,5; 5,0 мг/куб. м (для ПИД) и 0,002; 0,020; 0,040 мг/куб. м (для ДЭЗ).
Определению не мешают ХОП, симм-триазины, гербициды группы феноксиалканкарбоновых кислот и др., а также полупродукты производства дактала (гексахлорпараксилол, тетрахлортерефталоидихлорид и др.).
II. Реактивы, растворы и материалы
Дактал (96-процентный).
Азот технический газообразный, ГОСТ 9293-74, в баллоне с редуктором.
Азот особой чистоты газообразный, ГОСТ 9293-74, в баллоне с редуктором.
Водород технический, ГОСТ 3022-70, в баллоне с редуктором.
Гексан ч., ТУ 6-09-3375-78.
Спирт этиловый технический, ГОСТ 18300-72.
Неподвижная жидкая фаза: 5% метилсиликона SE-30 на хроматоне N-AW-ДMCS (фр. 0,20 - 0,25).
Фильтр аэрозольный аналитический АФА-ХА-18.
III. Приборы и посуда
Хроматограф с пламенно-ионизационным или электронозахватным детектором типа "Цвет", "Газохром"и др.
Колонка хроматографическая стеклянная размером 130 х 0,35 см.
Микрошприц МШ-10, ТУ 2-833-106.
Испаритель ротационный ИР-IM, ТУ 25-11-917-74.
Аспирационное устройство, ТУ 64-1-862-77.
Поглотитель Рыхтера, ТУ 25-11-1081-75 (средняя модель).
Фильтродержатель.
Колба грушевидная для отгонки растворителя, ГОСТ 10394-72.
Стаканы химические, ГОСТ 10394-72.
Колбы мерные, цилиндры, ГОСТ 1770-74.
Пипетки различной емкости, ГОСТ 20292-74.
Пробирки градуированные со шлифом емкостью 5 мл, ГОСТ 10515-75.
Баня ледяная.
Баня водяная, ТУ 64-1-2850-76.
Стандартный раствор дактала N 1 с концентрацией 1 мг/мл готовят растворением навески 0,0500 г в 50 мл гексана. Раствор устойчив в течение недели.
Стандартный раствор дактала N 2 с концентрацией 0,1 мг/мл готовят разбавлением 5 мл стандартного раствора N 1 до 50 мл гексаном. Раствор устойчив в течение недели.
Построение градуировочного графика
При работе с ПИД: в 6 пробирок вносят стандартного раствора N 2 0,25 мл, стандартного раствора N 1 от 0,05 до 0,50 мл. Выпаривают содержимое пробирок досуха, остаток растворяют в 1 мл гексана. Хроматографируют по 2 мкл каждого раствора. Хроматографируемые количества соответствуют 0,05 - 1,00 мкл дактала.
При работе с ЭЗД: в 6 пробирок вносят от 1 до 20 мкл стандартного раствора N 2, выпаривают содержимое пробирок досуха, остаток растворяют в 2 мл гексана. Хроматографируют по 4 мкл каждого раствора. Хроматографируемые количества соответствуют 0,0002 - 0,004 мкл дактала.
Хроматографирование каждого раствора проводят трижды, измеряют на хроматограммах высоту пиков, соответствующих дакталу, находят среднеарифметическую высоту. Строят график зависимости высоты пика от количества дактала для ПИД и ДЭЗ.
Подготовка хроматографической колонки
Хроматографическую колонку заполняют хроматоном с нанесенной на него неподвижной фазой, устанавливают в термостат хроматографа и стабилизируют в токе газа-носителя при температуре 220 °С в течение 7 ч и 200 °С - 2 ч.
IV. Условия отбора проб воздуха
Воздух, содержащий аэрозоль, со скоростью 4 - 5 л/мин. аспирируют через аэрозольный фильтр, помещенный в фильтродержатель. Для анализа отбирают 50 л воздуха. Пробы можно хранить в течение недели.
Для улавливания паров воздух со скоростью 2 л/мин. аспирируют через два последовательно соединенных, погруженных в ледяную баню поглотителя, каждый из которых заполнен 10 мл этилового спирта. Для анализа отбирают 50 л воздуха. Пробы можно хранить в течение недели.
V. Условия анализа
Аэрозольный фильтр извлекают из фильтродержателя, помещают в химический стакан и экстрагируют этиловым спиртом трижды порциями по 15 мл по 2 - 3 мин. Экстракты сливают в отгонную колбу. Поглотители промывают этиловым спиртом порциями по 2 мл, смывы также сливают в отгонную колбу.
Растворитель отгоняют досуха (ротационный испаритель, ток воздуха). Сухой остаток растворяют в гексане и аликвоту хроматографируют.
УСЛОВИЯ ХРОМАТОГРАФИРОВАНИЯ
┌───────────────────────────────────────┬────────────────────────────┐
│ Наименование показателей │ Значение для │
│ ├─────────────┬──────────────┤
│ │ ПИД │ ДЭЗ │
├───────────────────────────────────────┼─────────────┴──────────────┤
│Температурный режим │ изотермический │
│Температура термостата (°С) │ │
│ колонок │200 │200 │
│ испарителя │250 │250 │
│ детектора │- │230 │
│Газ-носитель │азот │азот особой │
│ │технический │чистоты │
│Скорость газовых потоков (мл/мин.) │ │ │
│ газа-носителя через колонку │100 │30 │
│ газа-носителя через продувочную │- │150 │
│ камеру детектора │ │ │
│ водорода │50 │- │
│ воздуха │500 │- │
│Объем раствора пробы, мл │1,0 │2,0 │
│Объем хроматографируемого раствора, мкл│2 │4 │
│Абсолютное время удерживания, мин. │3,3 │3,6 │
│Линейный динамический диапазон │0,05 - 5,0 │0,0002 - 0,004│
│детектирования, мкл │ │ │
│Число теоретических тарелок │144 │144 │
│Способ количественного определения │метод абсолютной калибровки │
└───────────────────────────────────────┴────────────────────────────┘
Пробу хроматографируют трижды, измеряют на хроматограмме высоту пиков дактала, находят среднеарифметическую высоту и по градуировочному графику находят количество дактала в анализируемом объеме раствора пробы.
Концентрацию дактала (Х) в воздухе в мг/куб. м вычисляют по формуле:
G х V
1
Х = -------,
V х V
20
где:
G - количество дактала, найденное в анализируемом объеме раствора по
градуировочному графику, мкг;
V - общий объем пробы, мл;
1
V - хроматографируемый объем пробы, мл;
V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным
20
условиям, л.
VI. Требования безопасности
Соблюдать все необходимые требования безопасности при работе в химический лабораториях, а также Правила устройства, техники безопасности, производственной санитарии, противоэпидемического режима и личной гигиены при работе в лабораториях санитарно-эпидемиологических учреждений системы Минздрава СССР (N 2455-81, 20.10.1981).
VII. Разработчики
Пиленкова И.И., Фатьянова А.Д., Дегтева А.И. (Всесоюзный НИ технологический институт гербицидов и регуляторов роста растений - ВНИТИГ, г. Уфа).
Остальные материалы раздела: Указы СССР 1917-1992
Предыдущая Методические указания по измерению концентраций дактала в воздухе рабочей зоны газохроматографическим методом утв. Минздравом СССР 22.05.198Следующая Методические указания по определению дилора в меде методом тонкослойной хроматографии утв. Минздравом СССР 22.05.1985 N 3884-85