Путь:
Навигация
- Декреты СССР 1917-1992
- Законы СССР 1917-1992
- Инструкции СССР 1917-1992
- Обращения СССР 1917-1992
- Письма СССР 1917-1992
- Положения СССР 1917-1992
- Постановления СССР 1917-1992
- Правила СССР 1917-1992
- Приказы СССР 1917-1992
- Прочие СССР 1917-1992
- Распоряжения СССР 1917-1992
- Указы СССР 1917-1992
- Циркуляры СССР 1917-1992
Язык [ РУССКИЙ ]
Новые материалы
- Геноцид собственного народа или зеленская чума 21 века 2024-04-27
- Бизнес-ланч как организовать обед с выгодой 2024-03-23
- Болезни, которые успешно лечатся в современных клиниках 2024-03-10
- Пополнить Steam Пополнение Счета через Steam 2024-03-05
- 10 способов оптимизации пространства в маленькой ванной 2024-02-03
- Магия звука выберите подходящий музыкальный инструмент для вашего творчества 2024-01-22
- Куда можно поехать отдохнуть в России 2024-01-22
- Преимущества доставки еды комфорт, разнообразие и экономия времени 2024-01-14
- Все что нужно знать о покупке земли 2024-01-14
- NATO-УГРОЗА СТАБИЛЬНОСТИ И БЕЗОПАСНОСТИ УКРАИНЫ 2023-12-05
- Займ Бесплатно на Карту Онлайн. Финансовая Гибкость и Удобство в Одном Клике 2023-11-30
- Преимущества краткосрочного займа на карту 2023-11-27
- Украине уже пора снять розовые очки и оценить, что значит война, нацизм и терроризм 2023-11-03
- юрии 0000-00-00
- Понимание основ охраны труда 2023-10-11
Картинка недели
Указы СССР 1917-1992
Категории
Временные методические указания по измерению концентраций фоликура в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной и газожидкостной хромато
Дата публикации: До 2014-05-28Просмотров: 675
Материал приурочен к дате: 1991-07-29
Прочие материалы относящиеся к: Дате 1991-07-29 Материалы за: Год 1991
Автор: Мета Гость
Утверждены
Министерством здравоохранения СССР
29 июля 1991 г. N 6112-91
ВРЕМЕННЫЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ФОЛИКУРА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ И ГАЗОЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
CH OH ___
│ 3 │ // \\ C H ClN O.
CH --C-----C-----CH --\ ___ /Cl 16 20 3
3 │ │ 2 ---
CH CH М.м. 307,83.
3 │ 2
N
/ \N
││ ││
N-----
Синонимы: Тебуцоназол, HWG 1608, Раксил.
Фоликур (фирма "Байер") - новый системный фунгицид на зерновых культурах (пшеница, ячмень, рожь, овес) из группы триазолов широкого спектра действия. Препарат малотоксичен для рыб, пчел и птиц.
Характеристика метода
Определение основано на отборе пробы воздуха, экстракции ацетоном, концентрировании и хроматографировании анализируемого соединения методом ТСХ или ГЖХ.
Нижний предел измерения в анализируемом объеме - 5 нг (ГЖХ), 1 мкг (ТСХ).
Нижний предел измерения - 0,005 мг/куб. м (ГЖХ) и 0,025 мг/куб. м (ТСХ) при отборе 200 л воздуха. Диапазон измеряемых концентраций - 0,005 - 0,05 мг/куб. м (ГЖХ) и 0,025 - 0,25 мг/куб. м (ТСХ).
Погрешность измерения не превышает +/- 23%.
Реактивы и материалы
Фоликур, 98% (фирма "Байер").
Ацетон, чда, ГОСТ 2603-79.
Гексан, хч, ТУ 6-09-3375-78.
Бензол, хч, ГОСТ 5955-75.
Кислота уксусная, хч, ГОСТ 18290-79, 5-процентный водный раствор.
Кислота лимонная, хч, ГОСТ 3652-74, 2-процентный водный раствор.
Аммиак водный, чда, ГОСТ 3760-79.
Серебро азотнокислое, чда, ГОСТ 3760-79.
Бромфеноловый синий, чда, ТУ 6-09-3779-83.
Натрий сернокислый безводный, чда, ГОСТ 4266-76.
Вода дистиллированная, ГОСТ 7602-72.
Пластины "Силуфол"(ЧССР).
Фильтры бумажные беззольные "синяя лента", ТУ 6-09-1678-77, диаметр 5,5 - 6,0 мм.
Вата гигроскопическая.
Приборы и посуда
Газовый хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
Аспирационное устройство, ТУ 64-1-862-77.
Весы аналитические ВЛА-200М.
Фильтродержатели.
Испаритель ротационный ИР-1М, ТУ 25-11-917-74.
Холодильник бытовой.
Шкаф электрический сушильный, ТУ 64-1-1411-72.
Баня водяная, ТУ 64-1-2850-76.
Вакуумный водоструйный насос, ГОСТ 10396-75.
Колбы грушевидные вместимостью 50 - 100 мл (для отгонки растворителя), ГОСТ 10394-72.
Холодильник, ГОСТ 25336-82.
Колбы мерные, цилиндры, мензурки, пробирки, ГОСТ 1770-74.
Колбы конические плоскодонные, ГОСТ 25336-82.
Воронки лабораторные, диаметр 56 мм, ГОСТ 8613-70.
Пипетки на 1, 5, 10 мл, ГОСТ 20292-74.
Воронки делительные на 250 мл, ГОСТ 8613-75.
Микропипетки на 0,1; 0,2 мл, ГОСТ 20292-74.
Пульверизатор стеклянный, ГОСТ 10391-74.
Скальпель.
Камера для хроматографирования, ГОСТ 10565-75.
Камера для опрыскивания пластинок, ТУ 25-11-430-70.
Колба с тубусом, ГОСТ 25336-82.
Воронка Бюхнера, ГОСТ 9147-80.
Секундомер, ГОСТ 5072-79.
Лампа ртутно-кварцевая ПРК-4, ТУ 16-536-280-74.
Отбор проб
Воздух со скоростью 10 л/мин. аспирируют через бумажный фильтр "синяя лента", закрепленный в фильтродержателе. Продолжительность отбора пробы - 30 мин. Длительность хранения проб в стеклянной таре в защищенном от света месте - не более 5-ти суток.
Подготовка к определению
Приготовление стандартного раствора фоликура
10,2 мг (98-процентный препарат) фоликура помещают в мерную колбу на 100 мл, доводят ацетоном до метки. Получают раствор с концентрацией 100 мкг/мл. Годен к употреблению в течение 30 дней.
Рабочие растворы фоликура с концентрацией 1,0; 2,5; 5,0; 10,0 мкг/мл готовят в градуированных пробирках с пришлифованной пробкой вместимостью 10 мл соответствующим разбавлением ацетоном стандартного раствора. Хранят рабочие растворы в холодильнике. Годны к употреблению 30 дней.
Приготовление растворов проявляющих реагентов, пластинок
1. Раствор азотнокислого серебра в аммиаке и ацетоне
0,5 г азотнокислого серебра растворяют в 5 мл дистиллированной воды, добавляют 12 - 16 мл аммиака (плотность 0,9 г/куб. см) и доводят объем жидкости до 100 мл ацетоном. Раствор хранят на холоде в затемненном месте. Срок хранения - 7 - 10 дней.
2. Бромфеноловый синий
Готовят два раствора. 1. 0,5-процентный водно-ацетоновый (1:3) раствор азотнокислого серебра. 2. 10 мл 0,05-процентного раствора бромфенолового синего в ацетоне. Раствор 2 разбавляют раствором 1 до объема 100 мл. Годен к употреблению в течение 5 - 7 дней. После обработки пластинок бромфеноловым реагентом осветляют фон обработкой слоя сорбента свежеприготовленным 2-процентным водным раствором лимонной кислоты или 5-процентным водным раствором уксусной кислоты.
Подготовка пластин "Силуфол"
Пластинку "Силуфол"помещают в хроматографическую камеру, содержащую смесь растворителя ацетон - 25-процентный аммиак в соотношении 7:3 (об./об.). Глубина погружения пластинки в растворитель составляет 0,5 см. После подъема фронта растворителя до верхнего конца пластинки ее вынимают из камеры и выдерживают на воздухе до испарения растворителей. После этого пластинка готова к употреблению. Хранят подготовленные пластинки в эксикаторе под слоем осушителя.
Проведение определения
Подготовка пробы к анализу
Бумажный фильтр, содержащий фоликур, из фильтродержателя переносят в химический стакан или коническую колбу и заливают 15 - 20 мл ацетона. Экстрагируют пестицид из фильтра в течение 10 - 15 мин., периодически перемешивая содержимое емкости. Экстракцию повторяют дважды свежими порциями ацетона, экстракты объединяют, отгоняют на ротационном испарителе до объема 1,0 - 1,5 мл при температуре бани не выше 55 °C.
Условия анализа
Определение методом ТСХ
0,2 мл полученного раствора наносят микропипеткой на очищенную пластинку "Силуфол". Рядом с пробой наносят по 0,2 мл каждого рабочего раствора фоликура, что соответствует содержанию в пятне 0,5; 1,0; 2,0 мкг препарата.
Пластинки помещают в хроматографическую камеру, куда за 10 - 15 мин. до
хроматографирования наливают смесь растворителей: бензол - ацетон (2:1)
(смесь I) либо гексан - ацетон (2:1) (смесь II) в таком количестве, чтобы
глубина погружения пластинки в растворитель составила 0,5 см. После подъема
фронта растворителя от линии старта на высоту 10 см хроматографирование
прекращают. Пластинку выдерживают в вытяжном шкафу до испарения
растворителей и обрабатывают одним из проявляющих реагентов. При обработке
аммиакатом серебра пластинку орошают до влажного состояния, выдерживают в
вытяжном шкафу 15 - 20 мин. (до исчезновения запаха аммиака) и подвергают
УФ-облучению в течение 10 - 15 мин. (нефильтрованные УФ-лучи (лампа
ПРК-4)). Пластинку помещают на расстоянии 20 см от источника света. При
наличии фоликура на хроматограмме проявляются пятна серо-черного цвета.
После обработки пластинки бромфеноловым реагентом пластинку опрыскивают
раствором лимонной (или уксусной) кислоты. О наличии фоликура в пробе
свидетельствует появление в этом случае синего пятна на желтом фоне.
Величины R фоликура в указанных подвижных растворителях следующие: бензол
f
- ацетон (2:1) - 0,35, гексан - ацетон (2:1) - 0,5.
Минимально детектируемое количество фоликура - 1,0 мкг.
Условия газохроматографического анализа
Детектор постоянной скорости рекомбинации.
Колонка стеклянная - 1000 x 3 мм.
Твердый носитель - Хромосорб-750.
Жидкая фаза - 3% OV-17.
Температура термостата колонки - 180 °C;
детектора - 190 °C;
испарителя - 200 °C.
Газ-носитель - азот особой чистоты.
Скорость движения диаграммной ленты - 240 мм/мин.
Скорость потока азота через колонку - 60 мл/мин.
Скорость потока азота через детектор - 150 мл/мин.
-12
Рабочая шкала электрометра - 20 x 10 .
Время удерживания фоликура - 9 мин. 40 сек.
Объем вводимой пробы - 2 - 5 мкл.
Линейность детектирования - 5,0 - 20,0 нг.
Обработка результатов в анализе
Концентрацию фоликура в мг/куб. м воздуха (X) вычисляют по формулам:
Тонкослойная хроматография:
J x V
X = --------,
V x V
20 1
где:
J - количество фоликура в пятне пробы, найденное путем сравнения со
стандартами, мкг;
V - окончательный объем рабочей пробы, мл;
V - объем аликвоты, нанесенный на пластинку, мл;
1
V - объем пробы воздуха (л), отобранный для анализа и приведенный к
20
нормальным условиям.
Газожидкостная хроматография:
S x G x V
пр 1
X = -------------,
S x V x V
ct 20
где:
S - площадь пика анализируемой пробы, кв. мм;
пр
S - площадь пика стандарта, кв. мм;
ct
G - содержание фоликура в стандарте, нг;
V - объем пробы, мг;
1
V - объем хроматографируемой пробы, мкл;
V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным
20
условиям.
Требования безопасности
Соблюдать все необходимые требования безопасности при работе в химических лабораториях, а также Правила устройства, техники безопасности, производственной санитарии, противоэпидемического режима и личной гигиены при работе в лабораториях (отделениях, отделах) санитарно-эпидемиологических учреждений системы МЗ СССР, N 2455-81 от 20.10.81.
Остальные материалы раздела: Указы СССР 1917-1992
Предыдущая Временные методические указания по определению лентаграна в эфирных маслах методом тонкослойной хроматографии утв. Минздравом СССР 29.07.199Следующая Методические указания по определению бициклада в растительном материале хроматографией в тонком слое утв. Минздравом СССР 29.07.1991 N 6113-91