Утверждены
Министерством здравоохранения СССР
29 июля 1991 г. N 6221-91
ВРЕМЕННЫЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ
ПИРАЗОСУЛЬФУРОН-ЭТИЛА (СИРИУСА) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава РФ, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза РФ и лабораторий других ведомств, занимающихся определением остаточных количеств пестицидов, регуляторов роста растений и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде.
Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госхимкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками.
1. Характеристика препарата
Пиразосульфурон-этил (сириус, NC-311) - этил-5-[3-(4,6-диметоксипиримидин-2-ил)-уреидосульфонил]-1-метил-пиразол-4-карбоксилат.
COOC H
/ 2 5
┌┬───┬┐
││ ││ C H N O S.
││ ││ OCH 14 18 6 7
N\ /\ N--- / 3
\ / SO NHCONH--// \\ М.м. 414.
N 2 \ ___ /
│ N--- \
CH OCH
3 3
2. Характеристика метода
Метод основан на определении пиразосульфурон-этила (сириуса) методом газожидкостной хроматографии после концентрирования из воздуха.
Отбор проб с концентрированием (бумажный фильтр "синяя лента").
Предел измерения в анализируемом объеме пробы - 3 нг.
Предел измерения в воздухе - 0,01 мг/куб. м (при отборе 100 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций - 0,01 - 0,32 мг/куб. м.
Определению не мешают наполнители технического препарата.
Граница суммарной погрешности +/- 19,5%.
2. Реактивы, растворы, материалы
Пиразосульфурон-этил.
Основной стандартный раствор сириуса, содержащий 100 мкг/мл, готовят растворением 10 мг препарата в мерной колбе на 100 мл в хлороформе. Раствор хранят в холодильнике не более месяца.
Рабочие растворы пиразосульфурон-этила 1 - 10 мкг/мл готовят из основного раствора.
Бумажные фильтры ("синяя лента").
Хлороформ хч, ГОСТ 20015-74.
Трифторуксусный ангидрид, ТУ 6-09-4135-75.
Пиридин ч, ГОСТ 13647-78.
Бензол хч, ГОСТ 5955-81.
3. Приборы, аппаратура, посуда
Хроматограф с ДЭЗ (тип "Цвет", "Газохром" или др.).
Электроаспиратор для отбора проб, ТУ 64-1-868-77.
Посуда мерная, ГОСТ 1770-74.
Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74.
Воронки химические, ГОСТ 25336-82.
Колбы грушевидные, ГОСТ 25336-82.
Колбы конические, ГОСТ 25336-82, вместимостью 50, 100 мл.
Фильтродержатели.
Ротационный вакуумный испаритель, ТУ 25-11-917-76.
Микрошприцы на 10 мкл МШ-10, ТУ 2.833.106.
Колонки стеклянные хроматографические, длина 1 м, внутренний диаметр 3 мм.
4. Отбор проб воздуха
Воздух со скоростью 5 л/мин. аспирируют через помещенный в фильтродержатель бумажный фильтр "синяя лента" в течение 20 мин. Рекомендуется отобрать 3 параллельные пробы. Пробы хранят не более 3-х суток.
5. Проведение измерения
Бумажный фильтр из фильтродержателя переносят в коническую колбу и заливают 20 мл ацетона. Встряхивают 20 мин. Экстракцию повторяют дважды. Объединяют ацетоновый экстракт, сушат безводным сульфатом натрия и сливают в колбу для отгонки растворителя. Отгоняют растворитель до объема 0,1 - 0,3 мл при температуре водяной бани не выше 35 °C. Остаток растворителя удаляют на воздухе. К сухому остатку приливают 50 мкл трифторуксусного ангидрида и 10 мкл пиридина. Выдерживают приготовленный раствор в течение 30 мин., после чего добавляют 1 мл бензола и 5 мл дистиллированной воды, интенсивно встряхивают в течение 2 мин. После разделения фаз 3 мкл бензольного слоя вводят в хроматограф.
6. Условия хроматографирования
Хроматограф с ДЭЗ.
Носитель Хроматон N-AW (0,16 - 0,20 мм) с 5% XE-60.
Колонка стеклянная длиной 1 м, внутренним диаметром 3 мм.
Температура: испарителя - 250 °C, детектора - 250 °C, колонки - 180 °C.
Скорость газа-носителя - 55 мл/мин. (через колонку); 150 мл/мин. (на продувку детектора).
Вводимый объем - 3 мкл.
Время удерживания фторпроизводного пиразосульфурон-этила - 14 мин.
Линейный диапазон детектирования - 3 - 96 нг.
7. Расчет концентрации
Расчет концентрации препарата (мг/куб. м) в воздухе проводят по формуле:
A x V x H
пр
X = --------------
H x V x V
ст 1 20
путем сравнения рассчитываемого пика с пиком, полученным при введении
известного количества стандартного вещества, при условии, что пики близки
по величине и определение ведется в диапазоне линейности детектора,
где:
A - количество стандартного препарата, введенного в хроматограф, нг;
H - высота пика стандартного раствора, мм;
ст
H - высота пика препарата в исследуемой пробе, мм;
пр
V - объем экстракта, введенный в хроматограф, мкл;
1
V - общий объем анализируемого экстракта, мл;
V - объем воздуха, отобранный для анализа, приведенный к нормальным
20
условиям, мл.
8. Требования безопасности
Необходимо соблюдать общепринятые правила безопасности при работе с органическими растворителями и токсическими веществами.