Путь:
Навигация
- Декреты СССР 1917-1992
- Законы СССР 1917-1992
- Инструкции СССР 1917-1992
- Обращения СССР 1917-1992
- Письма СССР 1917-1992
- Положения СССР 1917-1992
- Постановления СССР 1917-1992
- Правила СССР 1917-1992
- Приказы СССР 1917-1992
- Прочие СССР 1917-1992
- Распоряжения СССР 1917-1992
- Указы СССР 1917-1992
- Циркуляры СССР 1917-1992
Язык [ РУССКИЙ ]
Новые материалы
- Геноцид собственного народа или зеленская чума 21 века 2024-04-27
- Бизнес-ланч как организовать обед с выгодой 2024-03-23
- Болезни, которые успешно лечатся в современных клиниках 2024-03-10
- Пополнить Steam Пополнение Счета через Steam 2024-03-05
- 10 способов оптимизации пространства в маленькой ванной 2024-02-03
- Магия звука выберите подходящий музыкальный инструмент для вашего творчества 2024-01-22
- Куда можно поехать отдохнуть в России 2024-01-22
- Преимущества доставки еды комфорт, разнообразие и экономия времени 2024-01-14
- Все что нужно знать о покупке земли 2024-01-14
- NATO-УГРОЗА СТАБИЛЬНОСТИ И БЕЗОПАСНОСТИ УКРАИНЫ 2023-12-05
- Займ Бесплатно на Карту Онлайн. Финансовая Гибкость и Удобство в Одном Клике 2023-11-30
- Преимущества краткосрочного займа на карту 2023-11-27
- Украине уже пора снять розовые очки и оценить, что значит война, нацизм и терроризм 2023-11-03
- юрии 0000-00-00
- Понимание основ охраны труда 2023-10-11
Картинка недели
Указы СССР 1917-1992
Категории
Временные методические указания по газохроматографическому измерению концентраций ди-трапекса в воздухе рабочей зоны утв. Минздравом СС
Дата публикации: До 2014-05-28Просмотров: 617
Материал приурочен к дате: 1985-04-12
Прочие материалы относящиеся к: Дате 1985-04-12 Материалы за: Год 1985
Автор: Мета Гость
Утверждаю
Заместитель Главного
государственного
санитарного врача СССР
А.И.ЗАИЧЕНКО
12 апреля 1985 г. N 3250-85
ВРЕМЕННЫЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ДИ-ТРАПЕКСА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Ди-трапекс - смесь ДД (цис-, транс-1,3дихлорпропен) и МИТЦ (метилизотиоцианат).
Как примесь может присутствовать 1,2-дихлорпропан.
Растворим в большинстве органических растворителей. Нерастворим в воде.
ДД - цис-, транс-1,3дихлорпропен
Cl CH Cl Мол. масса 110,98.
\ / 2 Т кип. - 106° - 109 °C.
C=C
/ \
H H
МИТЦ - метилизотиоцианат
CH -N=S=O Мол. масса 73,11.
3 Т кип. - 119° - 120 °C.
Технический препарат состоит из смеси ДД (931 г/л) + МИТЦ (235 г/л).
При применении находится в воздухе в виде паров.
I. Характеристика метода
1. Определение основано на хроматографировании анализируемых соединений на неподвижной фазе Карбовакс 20 М с использованием детектора постоянной скорости рекомбинации (ДПР) и термоионного детектора (ТИД).
2. Отбор проб с концентрированием (активированный уголь).
3. Предел измерения в анализируемом объеме - 1 нг.
4. Предел измерения в воздухе (при отборе 3 л воздуха) - 0,05 кг/куб. м.
5. Диапазон измеряемых концентраций 0,05 - 5 мг/куб. м.
6. Определению не мешают наполнители технического препарата.
II. Реактивы, растворы, материалы
Диэтиловый эфир, ГОСТ 3262-79.
Уголь активированный гранулированный промышленный (БАУ, КАД).
Вата обезжиренная.
Носитель для колонки - Хроматон N-AW (0,16 - 0,20 мм).
Неподвижная фаза - 15% Карбовакс 20 М (Chemapol, ЧССР).
Азот особой чистоты, ГОСТ 9293-74.
Водород, воздух в баллонах.
Стандартный раствор ди-трапекса N 1. Взвешивают в мерной колбе на 100 мл 0,05 г (50 мг) технического препарата. Растворяют в гексане, доводят до метки. Раствор соответствует концентрации: ДД - 465,5 мкг/мл; МИТЦ - 117,5 мкг/мл по действующему веществу. Раствор хранят в холодильнике не более 1 месяца.
Стандартный раствор ди-трапекса N 2. 1 мл стандартного раствора N 1 переносят в мерную колбу на 100 мл и доводят до метки гексаном. Раствор соответствует концентрации: ДД - 4,65 мкг/мл; МИТЦ - 1,17 мкг/мл по действующему веществу. Хранят в холодильнике не более 2-х недель.
III. Приборы и посуда
Электроаспиратор для отбора проб воздуха, ТУ 64-1-862-77.
Алонж стеклянный. Заполняется 3 - 3,5 г угля и закрывается обезжиренной ватой.
Колбы конические на шлифе, ГОСТ 10394-72.
Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74.
Хроматограф, снабженный ДПР и ТИД ("Цвет", "Газохром" и др.).
Колонка стеклянная, длина 1 м, диаметр 3 мм.
Микрошприцы МШ-10 М, ТУ 2.833.106.
Секундомер.
IV. Условия отбора проб воздуха
Воздух со скоростью 0,3 л/мин. аспирируют через стеклянный алонж, заполненный активированным углем, в течение 10 мин. Анализы необходимо выполнять в день отбора пробы. До выполнения анализов хранить пробы в морозильной камере холодильника.
V. Условия анализа
Набивку из алонжа переносят в коническую колбу, заливают 15 - 20 мл диэтилового эфира и периодически встряхивают 20 - 30 мин. Фильтруют через бумажный фильтр. Измеряют объем фильтрата и аликвотную часть хроматографируют.
Определение методом ГЖХ
Количество ДД и МИТЦ определяется раздельно.
Определение ДД
Хроматограф, снабженный ДПР.
Длина колонки - 1 м.
Диаметр колонки - 3 мм.
Твердый носитель - Хроматон N-AW (0,16 - 0,20 мм).
Жидкая фаза - 15% Карбовакс 20 М.
Температура колонки - 80°.
Температура испарителя - 150°.
Температура детектора - 210°.
Скорость газа-носителя (азота) - 50 мл/мин.
Вводимый объем - 5 мкл.
Скорость диаграммной ленты - 240 мм/час.
-12
Шкала 20 x 10 А.
Линейный диапазон детектирования 0,5 - 5 нг.
Время удерживания: цис-1,3-дихлорпропен - 1,1 мин.; транс-1,3-дихлорпропен - 1,9 мин. (Если присутствует в виде примеси 1,2-дихлорпропан, относительное время его удерживания 0,7 по отношению к цис-1,3-дихлорпропену.)
Определение МИТЦ
Хроматограф с термоионным детектором (ТИД).
Длина колонки - 1 м.
Диаметр - 3 мм.
Твердый носитель - Хроматон N-AW (0,16 - 0,20 мм).
Жидкая фаза - 15% Карбовакс 20 М.
Температура колонки - 95°.
Скорость газа-носителя (азота) - 20 - 22 куб. см/мин.
Скорость водорода - 17 - 19 куб. см/мин.
Скорость воздуха - 200 куб. см/мин.
-12
Шкала 20 x 10 А.
Вводимый объем - 2 мкл.
Время удерживания - 2,7 мин.
Линейный диапазон детектирования - 0,5 - 10 нг.
Количественное определение компонентов проводят по методу абсолютной калибровки. Концентрацию компонентов препарата (X) в воздухе в мг/куб. м вычисляют по формуле:
G x V x H
1 пр
X = -------------,
H x V x V
ст 20
где:
G - количество препарата во введенном в хроматограф стандартном
растворе, мкг;
H - высота пика стандартного раствора препарата, введенного в
ст
хроматограф, мм;
H - высота пика препарата в исследуемом растворе пробы, мм;
пр
V - общий объем пробы, куб. см;
1
V - объем экстракта, введенный в хроматограф, куб. см;
V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным
20
условиям, л.
Найденные концентрации цис-, транс-изомеров 1,3-дихлорпропена и 1,2-дихлорпропана (если он обнаружен) суммируют. Эта величина соответствует содержанию ДД в пробе.
Концентрацию ди-трапекса в воздухе представляют как концентрацию ДД и как концентрацию МИТЦ отдельно.
VI. Требования безопасности
Необходимо соблюдать общепринятые правила безопасности при работе с органическими растворителями и токсичными веществами.
Остальные материалы раздела: Указы СССР 1917-1992
Предыдущая Временные методические указания по газохроматографическому определению ди-трапекса в почве утв. Минздравом СССР 12.04.1985 N 3249-85Следующая Методические указания по определению гидразида малеиновой кислоты в табаке фотометрическим методом утв. Минздравом СССР 12.04.1985 N 3251-85