Путь:
Навигация
- Декреты СССР 1917-1992
- Законы СССР 1917-1992
- Инструкции СССР 1917-1992
- Обращения СССР 1917-1992
- Письма СССР 1917-1992
- Положения СССР 1917-1992
- Постановления СССР 1917-1992
- Правила СССР 1917-1992
- Приказы СССР 1917-1992
- Прочие СССР 1917-1992
- Распоряжения СССР 1917-1992
- Указы СССР 1917-1992
- Циркуляры СССР 1917-1992
Язык [ РУССКИЙ ]
Новые материалы
- Геноцид собственного народа или зеленская чума 21 века 2024-04-27
- Бизнес-ланч как организовать обед с выгодой 2024-03-23
- Болезни, которые успешно лечатся в современных клиниках 2024-03-10
- Пополнить Steam Пополнение Счета через Steam 2024-03-05
- 10 способов оптимизации пространства в маленькой ванной 2024-02-03
- Магия звука выберите подходящий музыкальный инструмент для вашего творчества 2024-01-22
- Куда можно поехать отдохнуть в России 2024-01-22
- Преимущества доставки еды комфорт, разнообразие и экономия времени 2024-01-14
- Все что нужно знать о покупке земли 2024-01-14
- NATO-УГРОЗА СТАБИЛЬНОСТИ И БЕЗОПАСНОСТИ УКРАИНЫ 2023-12-05
- Займ Бесплатно на Карту Онлайн. Финансовая Гибкость и Удобство в Одном Клике 2023-11-30
- Преимущества краткосрочного займа на карту 2023-11-27
- Украине уже пора снять розовые очки и оценить, что значит война, нацизм и терроризм 2023-11-03
- юрии 0000-00-00
- Понимание основ охраны труда 2023-10-11
Картинка недели
Прочие СССР 1917-1992
Категории
Унифицированный метод определения остатков пестицидов при их совместном присутствии в пищевых рационах утв. Минздравом СССР 08.06.1987 N 4380-87
Дата публикации: До 2014-05-28Просмотров: 783
Материал приурочен к дате: 1987-06-08
Прочие материалы относящиеся к: Дате 1987-06-08 Материалы за: Год 1987
Автор: Мета Гость
Утверждены
Минздравом СССР
8 июня 1987 г. N 4380-87
УНИФИЦИРОВАННЫЙ МЕТОД
ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОСТАТКОВ ПЕСТИЦИДОВ
ПРИ ИХ СОВМЕСТНОМ ПРИСУТСТВИИ В ПИЩЕВЫХ РАЦИОНАХ
Унифицированный метод предназначен для определения пестицидов различного химического строения (ХОП, ФОП, симм-триазинов, производных 2,4-Д и ТХА) в пищевых рационах. Основу его составляет схема, которая позволяет проводить определение пестицидов названных групп из одной пробы (рис. 18).
┌───────────────────────────────────────┐
│Гомогенизированная навеска рациона 60 г│
└──────────────────┬────────────────────┘
│подкислить до pH 3
\/
┌───────────────────────────────────────┐
│ Экстракция органическим растворителем │
│(гексан - ацетон, 1:2) общий V = 300 мл│
└──────────────────┬────────────────────┘
┌──────────────────────────┼──────────────────────────────┐
\/ \/ \/
┌────────────────┐ ┌───────────────────┐ ┌──────────────────┐
│ Определение │ │ Определение ХОП │ │ Определение ФОП │
𗈖,4-Д и ТХА в │ │ и симм-триазинов │ │в 100 мл экстракта│
│100 мл экстракта│ │в 100 мл экстракта │ └─────────┬────────┘
└────────┬───────┘ └─────────┬─────────┘ │
│ │\ │ │
\/ │ \ │ ┌────────────────┐│
┌────────┐ │ \ \/ │ Определение │ │
│ Анализ │ │1 н\ ┌─────────────────┐ │ симм-триазинов │ │
└────────┘ │HCl/-->│Перераспределение├─>│в солянокислом │ │
│ / └─────────┬───────┘ │слое по методике│ │
│ / \/ └───────┬────────┘│
│/ ┌───────────────────┐ \/ │
│ Органический слой │ ┌────────┐ │
│ упаривают, │ │ Анализ │ │
│растворяют остаток │ └────────┘ │
│ в 10 мл н-гексана;│ │
│очищают конц. H SO │ \/
│ 2 4│ ┌──────────────────────┐
└─────────┬─────────┘ │ Упарить до 5 мл. │
\/ │Анализировать по схеме│
┌───────────────────┐ │ идентификации ФОП │
│ Определение ХОП │ │ хроматоферментным │
│ по методике │ │ методом │
└───────────────────┘ └──────────────────────┘
Рис. 18. Схема определения пестицидов различных групп
в пищевом рационе
В основу унифицированной схемы положены методики определения пестицидов указанных групп, утвержденные Минздравом СССР и опубликованные в сборниках "Методические указания по определению пестицидов в продуктах питания, кормах и внешней среде".
Принцип метода. Метод основан на извлечении пестицидов различного химического строения (ХОП, ФОП, симм-триазинов, производных 2,4-Д и ТХА) из единой пробы трехфазной смесью растворителей (водный раствор HCl, гексан, ацетон), разделении экстракта на три равные части, в одной из которых определяют производные 2,4-Д и ТХА, во второй - ХОП и симм-триазины, в третьей - ФОП в соответствии с представленной схемой. Для аналитического определения используют методы ГЖХ и ТСХ.
Ход анализа. Экстракция. Доводят pH гомогенизированной смеси рациона (60 г) до pH 3 1 M водным раствором хлороводородной кислоты в стакане на 0,5 л, приливают 150 мл смеси гексан - ацетон (1:2), перемешивают электромешалкой 30 мин. Содержимое стакана переносят в центрифужный стакан, центрифугируют и сливают растворитель. Вместо центрифугирования можно фильтровать с отсасыванием в колбу Бунзена через плотный фильтр. Остаток промывают двумя порциями смеси гексана с ацетоном по 75 мл, каждый раз центрифугируют и объединяют. Общий объем экстракта 300 мл. Делят экстракт на три равные части, одну из которых используют для определения производных 2,4-Д и трихлорацетата натрия; вторую - для определения ХОП и триазинов; третью - для определения ФОП.
Определение 2,4-Д и ТХА. Экстракт 100 мл (1/3 часть) помещают в круглодонную колбу на 1 л, прибавляют 8 мл концентрированной соляной кислоты, упаривают ацетон и гексан на ротационном испарителе и затем выдерживают 1 ч на кипящей водяной бане с обратным холодильником.
После охлаждения содержимое колбы переносят дистиллированной водой (3 x 30 мл) в делительную воронку и трижды экстрагируют диэтиловым эфиром (50, 30 и 30 мл). Объединенный эфирный экстракт промывают небольшими порциями дистиллированной воды (15 - 20 мл) до нейтральной реакции промывных вод и затем трижды экстрагируют тремя порциями 0,5 М водного раствора бикарбоната натрия по 20 мл. Объединенный водный экстракт дважды промывают хлороформом порциями по 20 мл и 20 мл н-гексана, отбрасывают эти растворители, подкисляют концентрированной хлороводородной кислотой до pH 1 и экстрагируют тремя порциями диэтилового эфира (50, 30 и 30 мл). Объединенный эфирный экстракт промывают дистиллированной водой (порциями по 15 - 20 мл) до нейтральной реакции промывных вод, упаривают растворитель на ротационном испарителе до 2 мл и затем досуха потоком сухого воздуха. Сухой остаток метилируют диметилсульфатом и определяют ТХА [1].
Для определения 2,4-Д растворяют в 2 - 3 мл н-гексана продукт метилирования и переносят этот раствор на стеклянный фильтр N 4 (d = 2,5 см) с 1 г силикагеля. Промывают силикагель 15 мл н-гексана и элюируют метиловый эфир 2,4-Д 25 мл бензола. Бензольный элюат упаривают на ротационном испарителе до 1 мл и затем досуха потоком сухого воздуха. Сухой остаток растворяют в 1 мл н-гексана и определяют метиловый эфир 2,4-Д [2].
Определение ХОП и симм-триазинов. Экстракт 100 мл (1/3 часть) помещают в делительную воронку на 500 мл, прибавляют 50 мл 1 н водного раствора HCl, осторожно встряхивают и дают слоям разделиться. Сливают в другую делительную воронку на 500 мл нижний водный слой, а из органического экстрагируют еще дважды по 25 мл 1 н водным раствором HCl. Водные экстракты объединяют и определяют в этой фазе симм-триазины.
Органическую фазу сливают через слой безводного Na SO в колбу
2 4
для отгонки растворителей и досуха упаривают на ротационном
вакуумном испарителе при температуре бани не более 45 °C. Сухой
остаток из колбы смывают 10 - 15 мл н-гексана в делительную
воронку на 50 мл, чистят концентрированной серной кислотой и
анализируют по методике определения ХОП в продуктах питания и
объектах окружающей среды [3 - 5].
Водную фазу подщелачивают 200 мл 1 н едкого натра до pH 7 - 8, прибавляют 15 мл насыщенного раствора хлорида натрия и 50 мл дистиллированной воды и трижды экстрагируют хлороформом порциями по 50 мл. Экстракт объединяют, высушивают над безводным сульфатом натрия и упаривают на ротационном испарителе досуха при температуре бани 50 °C. Колбу смывают 1 мл смеси гексан - ацетон (1:1) и аликвоту вводят в хроматограф либо эфиром наносят пробу на пластинку и анализируют ТСХ. Степень определения триазинов при использовании схемы - 70 - 75%. Условия ГЖХ и ТСХ определения триазинов проводят по [6].
Определение ФОП. Экстракт 100 мл (1/3 часть) переносят в колбу для отгонки растворителей, фильтруя через безводный сульфат натрия. Растворитель отгоняют на вакуумном ротационном испарителе при температуре бани не более 40 °C до 0,5 мл. Экстракт переносят в мерную пробирку, ополаскивая колбу небольшими порциями ацетона. Объем в пробирке доводят ацетоном точно до 5 мл, перемешивают и анализируют хроматоферментным методом [7].
Количественную оценку и расчет результатов анализа проводят методом сравнения с идентифицированным стандартом, как описано в методике.
На втором этапе исследования вместо хроматоферментного определения (или параллельно) можно применить соответствующий метод ГЖХ или ТСХ (см. методические указания) при использовании в качестве стандарта пестицида, идентифицированного на первом этапе исследования.
В основу разработки положены:
1. Методические указания по определению трихлорацетата натрия и трихлоруксусной кислоты в воде, почве и растительном материале газожидкостной хроматографией // Методы определения микроколичеств пестицидов в продуктах питания, кормах и внешней среде. М.: Колос, 1983. С. 212 - 214.
2. Методические указания по определению остаточных количеств 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты (2,4-Д) в воде, почве, фураже, продуктах питания растительного и животного происхождения, в биологическом материале хроматографическими методами. N 2830-83 от 24.08.83.
3. Определение ДДТ, ДДЭ, ДДД, альдрина, дильдрина, гептахлора, кельтана, метоксихлора, эфирсульфоната и других ядохимикатов в воде, почве, продуктах питания, кормах и биологических средах хроматографией в тонком слое // Методы определения микроколичеств пестицидов. М.: Колос, 1977. С. 9 - 17.
4. Определение альдрина, гексахлорана, гептахлора, ДДТ, ДДД, ДДЭ в воде, овощах, фруктах и биологическом материале газожидкостной хроматографией. М.Колос, 1977. С. 17 - 20.
5. Методические указания по определению хлорорганических пестицидов в воде, продуктах питания, кормах и табачных изделиях хроматографией в тонком слое. N 2142-80 от 28.01.80 (см. [1], с. 34 - 45).
6. Методические указания по определению остаточных количеств симм-триазинов в зерне, фруктах, овощах, почве, воде хроматографическими методами (см. [1], с. 215 - 223).
7. Методические указания по определению фосфорорганических пестицидов в растительных продуктах и биосубстратах энзимохроматографическим методом. N 2086-79 от 20.10.79 (см. там же, с. 122 - 127).
Остальные материалы раздела: Прочие СССР 1917-1992
Предыдущая Изменение N 1 ГОСТ 26312.4-84. Крупа. Методы определения крупности или номера. примесей и доброкачественного ядра утв. Постановлением ГосстандарСледующая Методическое письмо Минпроса РСФСР от 15.06.1987 N 10533-24 О направлении Методических рекомендаций Организация занятий по физическому воспитанию