Путь:
Навигация
- Декреты СССР 1917-1992
- Законы СССР 1917-1992
- Инструкции СССР 1917-1992
- Обращения СССР 1917-1992
- Письма СССР 1917-1992
- Положения СССР 1917-1992
- Постановления СССР 1917-1992
- Правила СССР 1917-1992
- Приказы СССР 1917-1992
- Прочие СССР 1917-1992
- Распоряжения СССР 1917-1992
- Указы СССР 1917-1992
- Циркуляры СССР 1917-1992
Язык [ РУССКИЙ ]
Новые материалы
- Геноцид собственного народа или зеленская чума 21 века 2024-04-27
- Бизнес-ланч как организовать обед с выгодой 2024-03-23
- Болезни, которые успешно лечатся в современных клиниках 2024-03-10
- Пополнить Steam Пополнение Счета через Steam 2024-03-05
- 10 способов оптимизации пространства в маленькой ванной 2024-02-03
- Магия звука выберите подходящий музыкальный инструмент для вашего творчества 2024-01-22
- Куда можно поехать отдохнуть в России 2024-01-22
- Преимущества доставки еды комфорт, разнообразие и экономия времени 2024-01-14
- Все что нужно знать о покупке земли 2024-01-14
- NATO-УГРОЗА СТАБИЛЬНОСТИ И БЕЗОПАСНОСТИ УКРАИНЫ 2023-12-05
- Займ Бесплатно на Карту Онлайн. Финансовая Гибкость и Удобство в Одном Клике 2023-11-30
- Преимущества краткосрочного займа на карту 2023-11-27
- Украине уже пора снять розовые очки и оценить, что значит война, нацизм и терроризм 2023-11-03
- юрии 0000-00-00
- Понимание основ охраны труда 2023-10-11
Картинка недели
Инструкции СССР 1917-1992
Категории
Технические условия на метод определения цинка в воздухе утв. Минздравом СССР 16.05.1973 N 1101-73
Дата публикации: До 2014-05-28Просмотров: 632
Материал приурочен к дате: 1973-05-16
Прочие материалы относящиеся к: Дате 1973-05-16 Материалы за: Год 1973
Автор: Мета Гость
Утверждаю
Заместитель Главного
санитарного врача СССР
16 мая 1973 г. N 1101-73
ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ
НА МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИНКА В ВОЗДУХЕ
Настоящие Технические условия распространяются на метод определения содержания цинка в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле.
I. Общая часть
1. Метод основан на амперометрическом титровании раствора цинка водным раствором солянокислого диантипирилметилметана в присутствии роданистого аммония при образовании нерастворимого соединения.
2. Минимально определяемое количество - 5 - 30 мкг в 10 мл раствора (с точностью 0,2 мкг).
3. Метод специфичен. Ионы металлов не мешают определению.
4. Предельно допустимая концентрация окиси цинка - 6 мг/куб. м.
II. Реактивы и аппаратура
5. Применяемые реактивы и растворы.
Антипирин.
Альдегид уксусный, МРТУ 6-09-5708-68.
Кислота соляная, ГОСТ 3118-67, концентрированная, удельный вес 1,19, и 0,1 н, 0,5 н растворы или азотная кислота, ГОСТ 4461-67, удельный вес 1,40.
Калий хлористый, ГОСТ 4234-69, насыщенный и 0,1 н раствор.
Аммоний роданистый, ГОСТ 3768-64, 7,6-процентный раствор.
Диантипирилметилметан солянокислый, ТУ ХЗ 126-65, 1,3-процентный раствор. Приготовление: 5 г антипирина смачивают небольшим количеством бидистиллята, добавляют 1 - 2 мл соляной кислоты и 1 - 2 мл уксусного альдегида, интенсивно перемешивают, нагревают на водяной бане, охлаждают и высушивают в эксикаторе. Анализ солянокислого диантипирилметилметана проводят следующим образом: перед приготовлением 1,3-процентного раствора вещества необходимо определить фактическое содержание его в данной навеске. С этой целью 0,25 г солянокислого диантипирилметилметана растворяют в 25 мл воды, прибавляют 5 г кристаллического ацетата натрия, 50 мл 0,1 н раствора йода. Через 20 мин. к смеси прибавляют 65 мл этилового спирта и раствор титруют тиосульфатом натрия до обесцвечивания. Содержание (в г) солянокислого диантипирилметилметана (х) вычисляют по формуле:
х = (50 - V ) х 0,009411,
2
где V - объем раствора йода, мл, который оттитровывают тиосульфатом и
2
вычисляют по формуле:
N х В
1 1
V = -------,
2 N
2
где:
N - нормальность раствора тиосульфата;
1
В - объем раствора тиосульфата, пошедшего на титрование избытка йода,
1
мл;
N - нормальность раствора йода.
2
Тиосульфат натрия, ГОСТ 4215-66.
Натрий уксуснокислый кристаллический, ГОСТ 199-68.
Йод, ГОСТ 4159-64, 0,1 н раствор.
Цинк сернокислый, ГОСТ 4174-69, стандартный раствор.
Спирт этиловый, ТУ 19П-39-69.
Бидистиллят.
Титрующий раствор. Приготовлениесмешивают 1 мл солянокислого диантипирилметилметана с 9 мл роданистого аммония. Через 10 мин. после смешивания раствор фильтруют и употребляют сразу после фильтрования.
6. Применяемые посуда и приборы.
Микробюретка емкостью 2 мл.
Пипетки, ГОСТ 1770-59, емкостью 1, 5 и 10 мл.
Склянки Дрекселя.
Сосуд для титрования.
Электрод ртутно-капельный.
Полуэлемент каломельный.
Ключ электролитический соединительный.
-9
Гальванометр зеркальный чувствительностью 10 А.
Шунт универсальный <*>.
Реостат сопротивлением 1000 - 1200 Ом <*>.
--------------------------------
<*> Можно заменить полярографом.
Аккумулятор напряжением 2 - 4 В.
Баллон с азотом или аппарат Киппа.
Переключатель.
Аспиратор.
Аллонж или бумажные фильтры.
III. Отбор пробы воздуха
7. Отбор проб производят на бумажные фильтры или в аллонжи с ватой со скоростью 5 - 8 л/мин. Объем воздуха зависит от предполагаемой концентрации цинка.
IV. Описание определения
8. Фильтр или вату из аллонжа троекратно обрабатывают при нагревании 0,5 н раствором соляной кислоты или азотной кислоты и раствор в мерном цилиндре доводят водой до 25 - 30 мл. После фильтрования проба готова для анализа. В стакан для титрования наливают 5 мл испытуемой пробы. В качестве фона добавляют 5 мл 0,1 н раствора хлористого калия. Для создания кислой среды добавляют еще 3 капли 0,1 н раствора соляной кислоты, pH среды не должно быть больше 1,5.
Установку для амперометрического титрования собирают по общепринятой схеме или используют полярограф. Накладываемое на электроды напряжение 1,3 В. Перед титрованием для удаления кислорода через раствор в течение 10 мин. пропускают сжатый азот или водород. Затем из микробюретки приливают в стакан для титрования по 0,1 - 0,2 мл титрующего раствора и титруемый раствор током азота или водорода перемешивают в течение 30 с. После перемешивания включают внешнюю ЭДС и гальванометр, записывают показания последнего и весь цикл повторяют снова.
Титрование проводят до появления точки перелома в кривых, после чего делают еще 3 - 4 замера и титрование прекращают. По полученным данным строят кривую: на оси ординат откладывают показания гальванометра, на оси абсцисс - количество титрующего раствора в мл.
Концентрацию цинка (Х) в мг/куб. м воздуха вычисляют по формуле:
G х 1,25 х V
1
Х = -------------,
V х V х 0,9
о
где:
G - количество цинка, найденное в анализируемом объеме пробы по
калибровочному графику, мкг;
1,25 - коэффициент пересчета на окись цинка;
V - общий объем пробы, мл;
1
V - объем пробы, взятый для анализа, мл;
V - объем воздуха, взятый для анализа, л;
о
0,9 - коэффициент приведения объема к нормальным условиям (температура
0 °С, давление 760 мм рт. ст.).
Остальные материалы раздела: Инструкции СССР 1917-1992
Предыдущая Технические условия на метод определения хлористого 5-этокси-1.2-фенилентиазония в воздухе утв. Минздравом СССР 16.05.1973 N 1100-73Следующая Инструкция о порядке составления отчета о временной нетрудоспособности - форма N 16 3-1 утв. Секретариатом ВЦСПС 15.11.1973. протокол N 33. п. 16