Путь:
Навигация
- Декреты СССР 1917-1992
- Законы СССР 1917-1992
- Инструкции СССР 1917-1992
- Обращения СССР 1917-1992
- Письма СССР 1917-1992
- Положения СССР 1917-1992
- Постановления СССР 1917-1992
- Правила СССР 1917-1992
- Приказы СССР 1917-1992
- Прочие СССР 1917-1992
- Распоряжения СССР 1917-1992
- Указы СССР 1917-1992
- Циркуляры СССР 1917-1992
Язык [ РУССКИЙ ]
Новые материалы
- Бизнес-ланч как организовать обед с выгодой 2024-03-23
- Болезни, которые успешно лечатся в современных клиниках 2024-03-10
- Пополнить Steam Пополнение Счета через Steam 2024-03-05
- 10 способов оптимизации пространства в маленькой ванной 2024-02-03
- Магия звука выберите подходящий музыкальный инструмент для вашего творчества 2024-01-22
- Куда можно поехать отдохнуть в России 2024-01-22
- Преимущества доставки еды комфорт, разнообразие и экономия времени 2024-01-14
- Все что нужно знать о покупке земли 2024-01-14
- NATO-УГРОЗА СТАБИЛЬНОСТИ И БЕЗОПАСНОСТИ УКРАИНЫ 2023-12-05
- Займ Бесплатно на Карту Онлайн. Финансовая Гибкость и Удобство в Одном Клике 2023-11-30
- Преимущества краткосрочного займа на карту 2023-11-27
- Украине уже пора снять розовые очки и оценить, что значит война, нацизм и терроризм 2023-11-03
- юрии 0000-00-00
- Понимание основ охраны труда 2023-10-11
- Огурец Кибрия РЦ F1 лучший выбор для плёночных теплиц 2023-10-11
Картинка недели
Указы СССР 1917-1992
Категории
Методические указания по хроматографическому измерению концентраций феноксикарба инсегара в воздухе рабочей зоны утв. Минздравом СССР 29
Дата публикации: До 2014-05-28Просмотров: 554
Материал приурочен к дате: 1991-07-29
Прочие материалы относящиеся к: Дате 1991-07-29 Материалы за: Год 1991
Автор: Мета Гость
Утверждены
Министерством здравоохранения СССР
29 июля 1991 г. N 6201-91
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ФЕНОКСИКАРБА (ИНСЕГАРА) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава РФ, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза РФ и лабораторий других ведомств, занимающихся определением остаточных количеств пестицидов, регуляторов роста растений и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде.
Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госхимкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками.
1. Краткая характеристика препарата
Химическое название - феноксикарб (инсегар) - этил-2-(4-феноксифенокси)этилкарбамат.
/ \\--O--/ \\ C H NO .
││ │ ││ │ 17 19 4
││ │ ││ │
\ // \ //--OCH CH NHCOOCH CH М.м. 301,3.
2 2 2 3
Феноксикарб (инсегар) - кристаллическое вещество. Т пл. - 53 - 54 °C.
Растворим в большинстве органических растворителей, в гексане - 5 г/л, в
воде при 20 °C - 6 ppm. Не гидролизуется в водном растворе при pH 3,7 и 9
при 35 °C.
-5 -7
Давление пара при 25 °C - 1,7 x 10 Pa (1,3 x 10 мм рт. ст.).
Выпускается в виде порошка, содержащего 25% с.п.
ОБУВ инсегара в воздухе рабочей зоны - 0,0005 мг/куб. м.
Характеристика метода
Метод основан на извлечении феноксикарба (инсегара) из исследуемого объекта органическим растворителем и последующем определении методом реакционной газожидкостной хроматографии в виде ацильного производного или методом тонкослойной хроматографии.
Отбор проб производится с концентрированием (фильтр "синяя лента"). Предел измерения в анализируемом объеме пробы - 0,2 нг (ГЖХ); 0,2 мкг (ТСХ). Предел измерения в воздухе - 0,0002 мг/куб. м (ГЖХ), 0,002 мг/куб. м (ТСХ). Диапазон измеряемых концентраций - 0,0002 - 0,01 мг/куб. м (ГЖХ), 0,002 - 0,01 мг/куб. м (ТСХ).
Определению не мешает рогор.
Граница суммарной погрешности измерения - +/- 12,5%.
2. Реактивы, растворы, материалы
Ацетон осч, ТУ 6-09-3513-86.
Хлороформ хч, ТУ 6-09-4263-76.
Бензол хч, ГОСТ 5955-78.
Пиридин ч, ГОСТ 13647-78.
Трифторуксусный ангидрид, ТУ 6-09-4135-75.
Сульфат натрия безводный ч, ГОСТ 4166-76.
Азот в баллоне особой чистоты, ГОСТ 9293-74.
Неподвижная фаза 5% SE-30 на Хроматоне N-AW-DMCS.
Уголь активированный марки ОУ-"А".
Для тонкослойной хроматографии подвижная фаза: гексан:этилацетат:уксусная кислота (66:33:1).
Проявляющий реактив - 1% раствор о-толидина в ацетоне.
Основной стандартный раствор (ОСР) феноксикарба (инсегара) с концентрацией 100 мкг/мл готовят взятием навески 10 мг (0,0100 г) хч и растворением в ацетоне в мерной колбе емкостью 100 мл. Хранить в холодильнике в течение 2-х месяцев.
Рабочие стандартные растворы с содержанием 10 мкг/мл, 1 мкг/л готовят соответствующим разбавлением ОСР ацетоном. Хранить в холодильнике в течение 2-х месяцев.
3. Приборы и посуда
Аспирационное устройство, ТУ 64-1-862-77.
Фильтродержатели.
Поглотительные приборы с пористой пластинкой.
Ротационный испаритель типа ИР-1М, ТУ 25-11-917-76.
Колбы грушевидные (круглодонные), ГОСТ 25336-82, емкостью 100 мл, 50 мл ОКШ 500-29/50-14.
Пробирки мерные на шлифах, ГОСТ 1770-74, вместимостью 5 и 10 мл.
Аппарат для встряхивания, ТУ 25-11-917-79.
Колба Бунзена, ГОСТ 25336-82.
Воронка Бюхнера, ГОСТ 9147-80.
Колбы конические, ГОСТ 25336-82, емкостью 250 мл.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, на 0,1; 0,2; 15; 10 мл.
Микрошприц на 10 мкл МШ-10, ТУ SE-2833.024.
Секундомер СД Спр 1.2000, ГОСТ 5072-79.
4. Отбор проб воздуха
Исследуемый воздух со скоростью 5 л/мин. протягивают через бумажный обеззоленный фильтр ("синяя лента", диаметр 5 - 6 см), помещенный в фильтродержатель. Для анализа отбирают 100 л воздуха. Срок хранения отобранных проб в холодильнике - 5 суток.
5. Проведение измерения
Бумажный фильтр, содержащий аэрозоль, помещают в коническую колбу и заливают 50 мл ацетона. Экстрагируют в течение ~ 30 минут. Экстракцию повторяют дважды, отфильтровывают. Объединенный экстракт сушат безводным сульфатом натрия. Высушенный экстракт упаривают с помощью ротационного вакуумного испарителя до объема ~ 0,5 мл при определении методом ТСХ и досуха при определении ГЖХ.
6. Метод ГЖХ
К сухому остатку прибавляют 100 мкл трифторуксусного ангидрида, 20 мкл сухого пиридина. Реакционную смесь выдерживают в течение ~ 40 мин., затем к ней прибавляют 1 мл бензола и 5 мл дистиллированной воды, встряхивают в течение 2-х минут. После разделения фаз проводят хроматографический анализ бензольного верхнего слоя.
Условия хроматографирования
Газовый хроматограф серии "Цвет" с Д3.
Колонка хроматографическая стеклянная 1 м, внутренний диаметр - 3,5 мм.
Неподвижная фаза 5% SE-30 на Хроматоне N-AW-DMCS.
Температура колонки - 220 °C.
Температура испарителя - 250 °C.
Температура детектора - 270 °C.
Газ-носитель - азот с расходом 65 - 70 мл/мин.
Вводимый объем - 10 мкл.
-12
Шкала множителя - 20 x 10 .
Скорость диаграммной ленты - 600 мм/час.
Время удерживания - 2,20 мин.
Предел обнаружения - 0,2 нг.
Количественную оценку проводят методом соотношения со стандартом по высоте пика.
Расчет концентрации
Расчет результатов анализа проводят по формуле:
C x H x V
2 1
X = -------------,
H x V x V
1 2 20
где:
X - содержание инсегара в анализируемой пробе, мг/куб. м;
C - количество стандартного раствора для ГЖХ, вводимого в хроматограф,
нг;
H - высота пика стандартного раствора для ГЖХ, вводимого в
1
хроматограф, нг;
H - высота пика пробы, мм;
2
V - общий объем ацилированной пробы, мл;
1
V - объем ацилированной пробы, введенной в хроматограф, мкл;
2
V - объем пробы воздуха, отобранного для анализа и приведенного к
20
стандартным условиям.
7. Метод тонкослойной хроматографии
Пробу, сконцентрированную до 0,5 мл, количественно переносят на
пластинку "Силуфол". Параллельно наносят серию стандартных растворов с
содержанием 0,3; 0,5; 1,0 мкг действующего вещества феноксикарба
(инсегара). Хроматографируют в камере в системе растворителей гексан:
этилацетат:уксусная кислота (66:33:1). После высушивания пластинку
помещают на 1 - 2 сек. в камеру с хлором, затем обрабатывают раствором
о-толидина в ацетоне. Феноксикарб (инсегар) проявляется в виде голубых
пятен на белом фоне. При нагревании пластинки в сушильном шкафу до 60 - 80°
в течение 20 мин. цвет пятен изменяется. Коричневые пятна на горчичном
фоне. R = 0,42 +/- 0,04.
f
Расчет концентрации
Концентрацию феноксикарба (инсегара) в исследуемой пробе вычисляют по формуле:
A
X = --- мг/кг (мг/л),
V
20
где:
A - количество препарата, найденное на хроматограмме при сравнении со
стандартом, мкг;
V - объем пробы воздуха в л, отобранного для анализа и приведенного к
20
стандартным условиям.
8. Техника безопасности
Соблюдать все необходимые требования безопасности при работе в химических лабораториях, а также Правила устройства, техники безопасности, производственной санитарии, противоэпидемического режима и личной гигиены в лабораториях, отделениях, отделах санитарно-эпидемиологических систем МЗ СССР, N 2455-81 от 20.10.81.
Остальные материалы раздела: Указы СССР 1917-1992
Предыдущая Методические указания по измерению концентрации тебутиурона в воздухе рабочей зоны методом газожидкостной хроматографии утв. МинздравомСледующая Методические указания по хроматографическому измерению концентраций фуратиокарба промета в воздухе рабочей зоны утв. Минздравом СССР 29.07