Путь:
Навигация
- Декреты СССР 1917-1992
- Законы СССР 1917-1992
- Инструкции СССР 1917-1992
- Обращения СССР 1917-1992
- Письма СССР 1917-1992
- Положения СССР 1917-1992
- Постановления СССР 1917-1992
- Правила СССР 1917-1992
- Приказы СССР 1917-1992
- Прочие СССР 1917-1992
- Распоряжения СССР 1917-1992
- Указы СССР 1917-1992
- Циркуляры СССР 1917-1992
Язык [ РУССКИЙ ]
Новые материалы
- Бизнес-ланч как организовать обед с выгодой 2024-03-23
- Болезни, которые успешно лечатся в современных клиниках 2024-03-10
- Пополнить Steam Пополнение Счета через Steam 2024-03-05
- 10 способов оптимизации пространства в маленькой ванной 2024-02-03
- Магия звука выберите подходящий музыкальный инструмент для вашего творчества 2024-01-22
- Куда можно поехать отдохнуть в России 2024-01-22
- Преимущества доставки еды комфорт, разнообразие и экономия времени 2024-01-14
- Все что нужно знать о покупке земли 2024-01-14
- NATO-УГРОЗА СТАБИЛЬНОСТИ И БЕЗОПАСНОСТИ УКРАИНЫ 2023-12-05
- Займ Бесплатно на Карту Онлайн. Финансовая Гибкость и Удобство в Одном Клике 2023-11-30
- Преимущества краткосрочного займа на карту 2023-11-27
- Украине уже пора снять розовые очки и оценить, что значит война, нацизм и терроризм 2023-11-03
- юрии 0000-00-00
- Понимание основ охраны труда 2023-10-11
- Огурец Кибрия РЦ F1 лучший выбор для плёночных теплиц 2023-10-11
Картинка недели
Указы СССР 1917-1992
Категории
Методические указания по хроматографическому измерению концентраций линурона в воздухе рабочей зоны утв. Минздравом СССР 21.11.1985 N 4020-85
Дата публикации: До 2014-05-28Просмотров: 567
Материал приурочен к дате: 1985-11-21
Прочие материалы относящиеся к: Дате 1985-11-21 Материалы за: Год 1985
Автор: Мета Гость
Утверждаю
Заместитель Главного
государственного
санитарного врача СССР
А.И.ЗАИЧЕНКО
21 ноября 1985 г. N 4020-85
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ЛИНУРОНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава СССР, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Агропрома СССР и лабораторий других министерств и ведомств, занимающихся анализом остаточных количеств пестицидов и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде.
Срок действия временных методических указаний устанавливается до утверждения гигиенических регламентов.
Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками Госагропрома СССР.
Методические указания согласованы и одобрены отделом перспективного планирования санэпидслужбы ИМПиТМ им. Марциновского Е.И. и Лабораторным советом при Главном санитарно-эпидемиологическом управлении Минздрава СССР.
Cl CH
\ --- / 3
Cl-// \\-NHCON М.м. 249,1.
\ ___ / \
--- OCH
3
Линурон, синоним - афалон (действующее начало
N-метил-N-метокси-N'-/3,4-дихлорофенил/мочевина). В чистом виде кристаллы
белого цвета, температура плавления 93 - 94 °С. Растворимость в воде 75
мг/л при 25 °С. Хорошо растворим в ацетоне, хлоруглеводородах жирного и
ароматического ряда, плохо - в алифатических углеводородах. Давление пара
-5
1,5 х 10 мм рт. ст. при 24 °С.
Применяется в качестве гербицида для борьбы с сорняками в посевах пшеницы, картофеля, сои.
В воздухе может находиться только в виде аэрозоля.
I. Характеристика метода
1. Определение основано на хроматографировании линурона в тонком слое силикагеля (пластинки "Силуфол") и последующем обнаружении продукта его термического разрушения (3,4-дихлоранилина) по реакции азосочетания.
2. Отбор проб проводится с концентрированием (фильтр АФА-ВП).
3. Предел измерения 1 мкг в анализируемом объеме.
4. Предел измерения в воздухе 0,5 мг/куб. м (при отборе 100 л).
5. Диапазон измеряемых концентраций 0,5 - 2,5 мг/куб. м.
6. Определению не мешают полупродукты синтеза линурона и растворители, в т.ч. 3,4-дихлорфенилизоцианат, диметилсульфат, хлористый метилен.
7. Граница суммарной погрешности измерений +/- 15,5%.
8. ПДК линурона в воздухе рабочей зоны 1 м/куб. м.
II. Реактивы, растворы, материалы
Линурон, х.ч.
Ацетон, ч.д.а., ГОСТ 2603-79.
Аммиак конц., ГОСТ 3760-79.
Спирт этиловый 96-процентный, ТУ 6-09-1710-77.
Соляная кислота конц., ч.д.а., ГОСТ 3118-77.
Хлороформ, х.ч., ГОСТ 20015-74.
Гидроксид калия, х.ч.
1-Нафтол, ГОСТ 5839-79.
Натрий азотистокислый, х.ч., ГОСТ 4197-74.
Пластинки "Силуфол", размер 15 х 15 см. Перед использованием активируют нагреванием в сушильном шкафу при 160 °С в течение 30 мин.
Проявляющий реагент. Раствор N 1. К 46 мл воды приливают 4 мл конц. соляной кислоты и после перемешивания раствора вносят 1 г азотистокислого натрия. Раствор применяют свежеприготовленным. Раствор N 2. В 50 мл воды растворяют 2,8 г гидроксида калия, затем 0,1 г 1-нафтола. Раствор применяют свежеприготовленным.
Фильтры АФА-ВП-10.
Стандартный раствор линурона в этиловом спирте с содержанием 100 мкг/мл (раствор N 1) готовят растворением навески пестицида 0,01 г в 100 мл раствора. Для приготовления стандартного раствора (N 2) с содержанием 1 мкг/мл в мерную колбу на 100 мл переносят пипеткой 1 мл раствора N 1 и доводят до метки этиловым спиртом. Стандартные растворы стабильны в течение 3-х месяцев при хранении в холодильнике.
III. Приборы и посуда
Аспирационное устройство, ТУ 64-1-862-77.
Фильтродержатель.
Камера хроматографическая, ГОСТ 10565-75.
Мерные колбы на 50 и 100 мл, ГОСТ 1770-74.
Пипетки на 1 и 5 мл, ГОСТ 1770-74.
Химические стаканы на 50 мл, ГОСТ 10394-72.
Пробирки с оттянутым концом на 5 и 10 мл, ГОСТ 10515-75.
Пульверизатор стеклянный, ГОСТ 10391-74.
Сушильный шкаф, ТУ 64-1-1411-76.
IV. Условия отбора проб воздуха
Воздух со скоростью 10 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, помещенный в фильтродержатель. Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 100 л воздуха.
Пробы, отобранные на фильтр, должны быть проанализированы в течение 3-х суток.
V. Условия анализа
Фильтр переносят в химический стакан емкостью 50 мл и заливают 10 - 15 мл этилового спирта. Фильтр несколько раз отжимают стеклянной палочкой в растворителе, а затем растворитель переносят в мерную колбу емкостью 50 мл, отжимая фильтр стеклянной палочкой. Фильтр промывают этиловым спиртом еще 2 раза порциями по 10 - 15 мл. Спиртовые экстракты объединяют в мерной колбе и доводят до метки этиловым спиртом.
Аликвотную часть раствора (1 мл) с помощью пипетки переносят в пробирку
с оттянутым концом. В пробирку помещают заплавленный в верхней части
капилляр и концентрируют раствор на горячей водяной бане до объема 0,05 мл.
Остаток с помощью того же капилляра, но с отломанным заплавленным концом
переносят на хроматографическую пластинку. Параллельно на эту же пластинку
с помощью стеклянного капилляра наносят серию стандартных растворов
линурона, содержащих 1, 2, 3, 4 и 5 мкг. (Для приготовления серии
стандартных растворов в пробирки с оттянутым концом вносят 1, 2, 3, 4 и 5
стандартного раствора N 2, помещают заплавленные в верхней части капилляры
и концентрируют раствор на горячей водяной бане до объема примерно 0,05
мл.) Хроматографическую пластинку помещают в хроматографическую камеру,
куда за 30 мин. до начала хроматографирования наливают подвижную
фазу - смесь хлороформ - этиловый спирт (50:2). После того как фронт
растворителя поднимется на 10 см, пластинку извлекают из камеры, высушивают
на воздухе, а затем помещают в сушильный шкаф при 160 °С на 15 мин. Затем
последовательно опрыскивают раствором N 1 и N 2. Линурон на пластинках
проявляется в виде розовых пятен на белом фоне с R = 0,67 +/- 0,03.
f
Линейность детектирования от 1 до 5 мкг.
Хроматограммы стабильны в течение длительного времени.
Количественное определение проводят путем сравнения площади и интенсивности окраски пятен на хроматограммах проб и стандартных растворов. Площадь пятен измеряют планиметром или с помощью прозрачной бумаги, которую затем накладывают на миллиметровую бумагу и высчитывают площадь обведенного пятна. Строят график зависимости площади пятен от концентрации линурона. По градуировочному графику находят содержание пестицида в хроматографируемой пробе.
Концентрацию линурона (Х) в воздухе в мг/куб. м вычисляют по формуле:
G х V
1
Х = -------,
V х V
20
где:
G - количество вещества, найденное в анализируемой пробе по
градуировочному графику, мкг;
V - общий объем пробы, мл;
1
V - хроматографируемый объем пробы, мл;
V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным
20
условиям, л.
VI. Требования безопасности
Соблюдать все необходимые требования безопасности при работе в химических лабораториях, а также Правила устройства, техники безопасности, производственной санитарии, противоэпидемического режима и личной гигиены при работе в лабораториях санитарно-эпидемиологических учреждений системы Минздрава СССР (N 2455-81, 20.10.81).
VII. Разработчики
Эйнисман Л.И., Новикова К.Ф (Всесоюзный НИИ химических средств защиты растений, г. Москва).
Остальные материалы раздела: Указы СССР 1917-1992
Предыдущая Методические указания по хроматографическому измерению концентрации фозалона и полупродуктов его производства бензоксазолона и 3-оксимеСледующая Методические указания по хроматографическому измерению концентрации диметилсульфата в воздухе рабочей зоны утв. Минздравом СССР 21.11.1985 N 4