Путь:
Навигация
- Декреты СССР 1917-1992
- Законы СССР 1917-1992
- Инструкции СССР 1917-1992
- Обращения СССР 1917-1992
- Письма СССР 1917-1992
- Положения СССР 1917-1992
- Постановления СССР 1917-1992
- Правила СССР 1917-1992
- Приказы СССР 1917-1992
- Прочие СССР 1917-1992
- Распоряжения СССР 1917-1992
- Указы СССР 1917-1992
- Циркуляры СССР 1917-1992
Язык [ РУССКИЙ ]
Новые материалы
- Бизнес-ланч как организовать обед с выгодой 2024-03-23
- Болезни, которые успешно лечатся в современных клиниках 2024-03-10
- Пополнить Steam Пополнение Счета через Steam 2024-03-05
- 10 способов оптимизации пространства в маленькой ванной 2024-02-03
- Магия звука выберите подходящий музыкальный инструмент для вашего творчества 2024-01-22
- Куда можно поехать отдохнуть в России 2024-01-22
- Преимущества доставки еды комфорт, разнообразие и экономия времени 2024-01-14
- Все что нужно знать о покупке земли 2024-01-14
- NATO-УГРОЗА СТАБИЛЬНОСТИ И БЕЗОПАСНОСТИ УКРАИНЫ 2023-12-05
- Займ Бесплатно на Карту Онлайн. Финансовая Гибкость и Удобство в Одном Клике 2023-11-30
- Преимущества краткосрочного займа на карту 2023-11-27
- Украине уже пора снять розовые очки и оценить, что значит война, нацизм и терроризм 2023-11-03
- юрии 0000-00-00
- Понимание основ охраны труда 2023-10-11
- Огурец Кибрия РЦ F1 лучший выбор для плёночных теплиц 2023-10-11
Картинка недели
Указы СССР 1917-1992
Категории
Методические указания по фотометрическому определению аморфного диоксида кремния в производственной пыли утв. Минздравом СССР 10.09.1991 N 5887-
Дата публикации: До 2014-05-28Просмотров: 578
Материал приурочен к дате: 1991-09-10
Прочие материалы относящиеся к: Дате 1991-09-10 Материалы за: Год 1991
Автор: Мета Гость
Утверждаю
Заместитель Главного
государственного
санитарного врача СССР
М.И.НАРКЕВИЧ
10 сентября 1991 г. N 5887-91
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ОПРЕДЕЛЕНИЮ АМОРФНОГО ДИОКСИДА
КРЕМНИЯ В ПРОИЗВОДСТВЕННОЙ ПЫЛИ
SiO М.м. 60,08
2
Аморфный диоксид кремния - порошкообразное белое вещество, хорошо растворимое в щелочах, плавиковой, борофтористоводородной, кремнефтористоводородной кислотах. При температуре 1100 °C переходит в кристаллическую модификацию (кристобалит). В воздухе рабочей зоны находится в виде высокодисперсного аэрозоля конденсации.
Предельно допустимая концентрация пыли, содержащей свыше 70% аморфного диоксида кремния в виде аэрозоля конденсации (возгоны электротермического производства кремния и кремнистых ферросплавов, аэросил-175; аэросил-300 и др.) - 1 мг/куб. м.
Раздражает слизистые оболочки дыхательных путей. При отложении пылевых частиц в органах дыхания развиваются местные изменения по типу пневмокониоза и хронического пылевого бронхита, отмечаются проявления резорбтивного общетоксического действия, в частности, действия на печень.
Характеристика метода
Метод основан на растворении аморфного диоксида кремния в едкой щелочи при кипячении и определении кремния по синему кремнемолибденовому комплексу. Отбор проб производят с концентрированием на фильтры АФА-ВП.
Нижний предел в анализируемом объеме пробы - 2 мкг.
Нижний предел измерения в воздухе - 0,5 мг/куб. м (при отборе 100 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций 0,5 - 15 мг/куб. м.
Граница суммарной погрешности измерения не превышает +/- 20%.
Измерению не мешает кристаллический диоксид кремния, мешают легкорастворимые силикаты и элементный кремний.
Время выполнения измерений 1 час, включая отбор проб 15 минут.
Приборы, аппаратура, посуда
Аспирационное устройство.
Фильтродержатели.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 и 100 мл.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 0,10,2; 1; 2; 5 мл.
Тигли стеклоуглеродные конусные N 5, вместимостью 40 мл, ТУ 48-20-117-82.
Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 10 мл.
Воронки из полиэтилена или парафинированные диаметром 37 мм, ГОСТ 1770-74.
Колбы конические или цилиндры мерные с пришлифованными пробками, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 мл.
Палочка алюминиевая (проволока толщиной 3 мм).
Баня водяная.
Щипцы тигельные.
Спектрофотометр.
Реактивы, растворы, материалы
Натрия гидроксид, ГОСТ 4328-77, х.ч., 4-процентный раствор.
Серная кислота, ГОСТ 4204-77, х.ч., 1 н раствор.
Винная кислота, ГОСТ 5817-77, х.ч., 5-процентный раствор.
Аскорбиновая кислота, ГОСТ 4815-57, 1-процентный раствор, свежеприготовленный.
Аммоний молибденовокислый, ГОСТ 3785-72, перекристаллизованный, 7-процентный раствор.
Фильтры АФА-ВП-20.
Бумажные фильтры "синяя лента".
Стандартный раствор N 1 с содержанием 200 мкг/мл диоксида кремния. 0,02 аэросила помещают в стеклоуглеродный тигель, добавляют 10 мл 4-процентного раствора едкого натра и кипятят 10 минут, добавляют 20 мл воды, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, несколько раз обмывают тигель водой, сливая ее в ту же колбу, затем объем раствора доводят до метки дистиллированной водой. Стандартный раствор N 1 хранят в полиэтиленовой емкости в течение месяца.
Стандартный раствор N 2, содержащий 20 мкг/мл диоксида кремния, готовят перед использованием. Для этого в мерную колбу вместимостью 100 мл наливают 10 мл стандартного раствора N 1, прибавляют 1 мл 1 н раствора серной кислоты и доводят объем до метки водой.
Отбор проб воздуха
Воздух со скоростью 10 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, помещенный в фильтродержателе. Количество протянутого через фильтр воздуха зависит от концентрации в нем пыли. Навеска пыли на фильтре должна быть не менее 2 мг. В случае малой запыленности и невозможности в течение 30 минут отобрать необходимую навеску, следует объединить несколько параллельных проб.
Подготовка к измерению
Для построения градуировочного графика готовят шкалу стандартов согласно таблице.
Таблица
┌───┬───────────────────┬───────────────────┬─────────────────────────────┐
│N │ Стандартный │ Дистиллированная │Содержание аморфного диоксида│
│п/п│ раствор N 2, мл │ вода, мл │ кремния, мкг │
├───┼───────────────────┼───────────────────┼─────────────────────────────┤
│1 │0 │20,0 │0 │
│2 │0,1 │19,9 │2 │
│3 │0,2 │19,8 │4 │
│4 │0,4 │19,6 │8 │
│5 │0,6 │19,4 │12 │
│6 │1,0 │19,0 │20 │
│7 │1,5 │18,5 │30 │
└───┴───────────────────┴───────────────────┴─────────────────────────────┘
В конические колбы вместимостью 50 мл (либо мерные цилиндры с пришлифованными пробками) помещают указанные в таблице объемы стандартного раствора N 2, доводят объем раствора до 20 мл дистиллированной водой, добавляют по 1,5 мл 1 н раствора серной кислоты и по 1 мл 7-процентного раствора молибдата аммония, каждый раз перемешивая, через 5 минут добавляют по 5 мл 5-процентного раствора винной кислоты и по 0,5 мл 1-процентного раствора аскорбиновой кислоты, перемешивают и через 20 минут измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при длине волны 815 нм относительно раствора холостой пробы.
Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей, на ось абсцисс - соответствующие им содержания диоксида кремния (мкг) в градуировочных растворах.
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой помещают в стеклоуглеродный тигель, смачивают по 0,5 мл этанола, приливают 5 мл 4-процентного раствора гидроксида натрия и помещают на кипящую водяную баню на 5 - 7 минут. Затем добавляют 10 - 15 мл воды и содержимое тигля фильтруют в мерную колбу вместимостью 50 мл, отжимая поливинилхлоридный фильтр алюминиевой палочкой, фильтр промывают тремя порциями воды по 5 - 6 мл, сливая ее в ту же колбу. Раствор нейтрализуют 5 мл 1 н серной кислоты и по охлаждении доводят объем до метки дистиллированной водой.
В зависимости от содержания диоксида кремния в колбу на 50 мл отбирают соответствующую аликвотную часть пробы (0,5 - 20 мл), доливают до 20 мл дистиллированной водой и дальнейший анализ ведут аналогично разделу "Подготовка к измерению". Оптическую плотность полученных растворов измеряют по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.
Количественное определение содержания диоксида кремния (мкг) проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
Расчет концентрации
Процентное содержание аморфного диоксида кремния в пыли (X) вычисляют по формуле:
V x a x 100
общ
X = ----------------,
V x p x 1000
алик
где:
V - общий объем пробы, мл;
общ
V - объем пробы, взятый для анализа, мл;
алик
a - содержание аморфного диоксида кремния в аликвотной части раствора,
мкг;
p - вес отобранной пробы, мг.
Концентрацию пыли в воздухе (C) в мг/куб. м рассчитывают по формуле:
p x 1000
C = --------,
V
20
где V - объем отобранного воздуха, приведенный к стандартным
20
условиям, л.
Остальные материалы раздела: Указы СССР 1917-1992
Предыдущая Методические указания по ускоренному определению кристаллического диоксида кремния в угольной и природной пыли утв. Минздравом СССР 10.09.19Следующая Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций растворителей. красок. эмалей ацетона. бензола. бутанола. бутила