Утверждаю
Заместитель Главного
государственного
санитарного врача СССР
А.И.ЗАИЧЕНКО
30 июня 1984 г. N 3070-84
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ФУНДАЗОЛА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
1. Краткая характеристика препарата
Фундазол
O=C-NHC H
│ 4 9
N
// \ / \
│ ││ C-NHCOOCH М.м. 290,3.
\\ / \ / 3
N
Метил-1-бутил-карбомоил-2-бензимидазолкарбамат.
Синонимы и товарные названия пестицида - беномил, бенлат, бенлейт, узген, алгин, хиноин, фундазол 50 НП.
Химически чистый препарат - белый кристаллический порошок со слабым запахом, нелетуч. Температура плавления 290 °C с разложением. Нерастворим в воде, растворим в метаноле, этаноле, хлороформе и этилацетате. В кислотах и щелочах гидролизуется до фунгицидоактивного метаболита БМК (2-метил-бензимидазолилкарбамат).
Фундазол применяют как системный фунгицид в виде 0,1-процентной водной суспензии по д.в. В воздухе рабочей зоны может находиться в виде аэрозоля.
Предельно допустимая концентрация фундазола в воздухе рабочей зоны 0,1 мг/куб. м.
2. Методика определения фундазола в воздухе рабочей зоны
2.1. Основные положения
2.1.1. Принцип метода
Метод основан на фотометрировании продукта взаимодействия фундазола с резорцином в солянокислой среде в видимой области спектра.
Отбор проб с концентрированием (фильтр "синяя лента").
2.1.2. Метрологическая характеристика метода
Предел измерения - 2,5 мкг в 4 мл фотометрируемой пробы.
Предел обнаружения в воздухе - 0,05 мг/куб. м при отборе 62,5 л.
Диапазон измеряемых концентраций: 0,05 - 2,0 мг/куб. м.
Граница суммарной погрешности измерения +/- 22,3%.
2.1.3. Избирательность метода
Определению не мешают наполнитель технического препарата и соединения, не содержащие уреидную и уретановую функциональные группы.
2.2. Реактивы, растворы, материалы
Фундазол технический, 50% действ. начала.
Спирт этиловый, ГОСТ 18300-72, 5-процентный.
Кислота соляная ч, ГОСТ 3118-77, концентрированная, уд. вес 1,19.
Резорцин хч, ГОСТ 9970-74.
Фильтры беззольные бумажные "синяя лента", ТУ 6-09-1678-77.
Реагент - 3-процентный раствор резорцина в конц. HCl.
Стандартный раствор N 1, содержащий 100 мкг/мл фундазола, готовят растворением навески 0,01 г 50-процентного препарата в этиловом спирте в мерной колбе на 50 мл.
Стандартный раствор N 2 с содержанием 50 мкг/мл фундазола готовят соответствующим разбавлением раствора N 1 этиловым спиртом.
Стандартные растворы фундазола и раствор реагента используют свежеприготовленными.
2.3. Приборы и посуда
Аспирационное устройство.
Фильтродержатели.
Колба Эрленмейера вместимостью 100 мл.
Посуда лабораторная стеклянная по ГОСТ 1770-74.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1 и 5 мл с делениями на 0,01 и 0,1 мл.
Пробирки градуированные, ГОСТ 1770-74, на 15 мл с притертыми пробками.
Термостат жидкостный с контактным термометром.
Спектрофотометр.
2.4. Отбор проб
Воздух со скоростью 10 л/мин. протягивают через фильтр, помещенный в фильтродержатель. Для определения 1/2 ПДК следует отобрать 62,5 л воздуха. Срок хранения проб 1 месяц при комнатной температуре и отсутствии влаги.
2.5. Проведение определения
2.5.1. Подготовка проб к анализу
Фильтр с пробой помещают в колбу Эрленмейера, приливают 5 мл этилового спирта и настаивают в течение 20 - 25 мин. при закрытой пробке и периодическом встряхивании. По истечении указанного времени фильтр отжимают стеклянной палочкой и для анализа отбирают 4 мл экстракта в колориметрическую пробирку с притертой пробкой. К экстракту прибавляют 1 мл 3-процентного свежеприготовленного раствора резорцина в концентрированной соляной кислоте. Пробирку с анализируемым раствором термостатируют при 70 °C в течение 40 минут так, чтобы верхняя часть пробирки служила воздушным холодильником. Далее пробирку охлаждают в проточной воде в течение 10 - 15 мин. до комнатной температуры.
2.5.2. Фотометрирование
Пробу фотометрируют на спектрофотометре в кювете с толщиной слоя 10 мм при длине волны 500 нм. Контролем (эталоном сравнения) служит холостая проба - экстракт из фильтра, не обработанного пестицидом, после взаимодействия с резорцином. Контроль готовят параллельно с обработкой пробы.
2.5.3. Обработка результатов анализа
Концентрацию фундазола в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному градуировочному графику, для построения которого готовят шкалу стандартов согласно таблице.
Таблица
ШКАЛА СТАНДАРТОВ
┌────────────────────────┬───┬────┬────┬────┬────┬────┬────┬────┬────┬────┐
│ \ Номер │ 1 │ 2 │ 3 │ 4 │ 5 │ 6 │ 7 │ 8 │ 9 │ 10 │
│ \ стандарта│ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │
│Компоненты \ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │
│смеси \ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │
├────────────────────────┼───┼────┼────┼────┼────┼────┼────┼────┼────┼────┤
│Стандартный раствор N 1,│0 │- │- │- │- │0,6 │0,7 │0,8 │0,9 │1,0 │
│мл │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │
│Стандартный раствор N 2,│0 │0,05│0,1 │0,2 │0,3 │- │- │- │- │- │
│мл │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │
├────────────────────────┼───┴────┴────┴────┴────┴────┴────┴────┴────┴────┤
│Проявляющий реагент │Во все пробирки по 1 мл │
│(3-процентный раствор │ │
│резорцина в конц. │ │
│соляной кислоте) │ │
├────────────────────────┼───┬────┬────┬────┬────┬────┬────┬────┬────┬────┤
│Этиловый спирт │4,0│3,95│3,90│3,80│3,70│3,40│3,30│3,20│3,10│3,00│
├────────────────────────┼───┼────┼────┼────┼────┼────┼────┼────┼────┼────┤
│Содержание фундазола │0 │2,5 │5,0 │10 │15 │60 │70 │80 │90 │100 │
│в мкг │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │
└────────────────────────┴───┴────┴────┴────┴────┴────┴────┴────┴────┴────┘
Шкалой стандартов можно пользоваться и для визуального определения. Шкалу готовят в колориметрических пробирках одновременно с пробами. Она устойчива в течение 2-х часов.
Концентрацию фундазола в пробе воздуха в мг/куб. м (X) рассчитывают по формуле:
G x V
1
X = -------,
V x V
20
где:
G - количество фундазола, найденное в фотометрируемом объеме пробы,
мкг;
V - объем пробы, взятый для фотометрирования, мл;
V - общий объем пробы, мл;
1
V - объем воздуха, взятый для анализа и приведенный к стандартным
20
условиям, л.
3. Требования безопасности
Соблюдать все необходимые требования безопасности при работе в химических лабораториях, а также Правила устройства, техники безопасности, производственной санитарии, противоэпидемического режима и личной гигиены при работе в лабораториях, отделениях, отделах санитарно-эпидемиологических учреждений системы МЗ СССР, N 2455-81 от 20.10.81.