Путь:
Навигация
- Декреты СССР 1917-1992
- Законы СССР 1917-1992
- Инструкции СССР 1917-1992
- Обращения СССР 1917-1992
- Письма СССР 1917-1992
- Положения СССР 1917-1992
- Постановления СССР 1917-1992
- Правила СССР 1917-1992
- Приказы СССР 1917-1992
- Прочие СССР 1917-1992
- Распоряжения СССР 1917-1992
- Указы СССР 1917-1992
- Циркуляры СССР 1917-1992
Язык [ РУССКИЙ ]
Новые материалы
- Бизнес-ланч как организовать обед с выгодой 2024-03-23
- Болезни, которые успешно лечатся в современных клиниках 2024-03-10
- Пополнить Steam Пополнение Счета через Steam 2024-03-05
- 10 способов оптимизации пространства в маленькой ванной 2024-02-03
- Магия звука выберите подходящий музыкальный инструмент для вашего творчества 2024-01-22
- Куда можно поехать отдохнуть в России 2024-01-22
- Преимущества доставки еды комфорт, разнообразие и экономия времени 2024-01-14
- Все что нужно знать о покупке земли 2024-01-14
- NATO-УГРОЗА СТАБИЛЬНОСТИ И БЕЗОПАСНОСТИ УКРАИНЫ 2023-12-05
- Займ Бесплатно на Карту Онлайн. Финансовая Гибкость и Удобство в Одном Клике 2023-11-30
- Преимущества краткосрочного займа на карту 2023-11-27
- Украине уже пора снять розовые очки и оценить, что значит война, нацизм и терроризм 2023-11-03
- юрии 0000-00-00
- Понимание основ охраны труда 2023-10-11
- Огурец Кибрия РЦ F1 лучший выбор для плёночных теплиц 2023-10-11
Картинка недели
Указы СССР 1917-1992
Категории
Методические указания по фотометрическому измерению концентраций 4-нитро-мета-ксилола в воздухе рабочей зоны утв. Минздравом СССР 10.09.1991 N 5
Дата публикации: До 2014-05-28Просмотров: 580
Материал приурочен к дате: 1991-09-10
Прочие материалы относящиеся к: Дате 1991-09-10 Материалы за: Год 1991
Автор: Мета Гость
Утверждаю
Заместитель Главного
государственного
санитарного врача СССР
М.И.НАРКЕВИЧ
10 сентября 1991 г. N 5844-91
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
4-НИТРО-МЕТА-КСИЛОЛА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Аннотация
Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88. ССБТ "Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ". Методики изложены в виде "Методических указаний по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и обеспечивают избирательное измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны в присутствии сопутствующих компонентов на уровне 0,5 ПДК. Погрешность измерений концентраций вредного вещества, состоящая из суммы неисключенных систематической и случайной погрешностей, не превышает +/- 25%.
Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов и других заинтересованных министерств и ведомств.
Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утверждены МЗ СССР 10 сентября 1991 г. и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.
Методические указания являются действующими в соответствии с Постановлением Государственного комитета РСФСР Санэпиднадзора N 1 от 06.02.92 "О порядке действия на территории Российской Федерации нормативных актов бывшего Союза ССР в области санэпидблагополучия населения".
С момента утверждения данных Методических указаний утвержденные ранее ТУ на методы определения вредных веществ в воздухе, выпуск 11, М., 1976 г., утратили свое действие.
NO C H (CH ) М.м. 151,17.
2 6 3 3 2
4-Нитро-мета-ксилол - желтоватая жидкость с Т. кип. 244 °С, Т. пл. 2 °С и плотностью 1,135 г/куб. см. Не растворяется в воде, растворим в спирте.
В воздухе находится в виде паров и аэрозоля. Раздражающе действует на слизистые оболочки дыхательных путей, всасывается через кожу.
ПДК в воздухе 5 мг/куб. м.
Характеристика метода
Метод основан на нитровании 4-нитро-мета-ксилола до 1,4,6-тринитроксилола, образовании синей окраски при взаимодействии продукта реакции со щелочью в толуольно-ацетоновой среде.
Отбор проб с концентрированием в поглотительный раствор.
Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 1 мкг.
Нижний предел измерения в воздухе - 2,5 мг/куб. м (при отборе 0,8 л).
Диапазон измеряемых концентраций от 2,5 до 50 мг/куб. м. Определению мешают ароматические углеводороды и их нитро- и галоидосоединения.
Граница суммарной погрешности измерения в воздухе не превышает +/- 25%.
Время выполнения измерения - 60 мин., включая отбор проб.
Приборы, аппаратура, посуда
Фотоэлектроколориметр.
Аспирационное устройство.
Поглотительные приборы с пористой пластинкой N 1 и 2 (или прибор Полежаева).
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 - 100 мл.
Воронки делительные вместимостью 60 - 120 мл.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл.
Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74.
Реактивы, растворы, материалы
Метаксилол, х.ч., ТУ 6-09-2438.
Кислота серная, х.ч., ГОСТ 4204-77, уд. вес 1,84.
Калий азотнокислый, ч.д.а., ГОСТ 4217-77.
Нитрационная смесь: 10 г калия азотнокислого растворяют в 100 мл серной кислоты.
Толуол, ч.д.а., ГОСТ 5789-78.
Ацетон, ч.д.а., ГОСТ 2603-79, не содержащий кислых примесей.
Ацетон, водный раствор: к 100 мл ацетона прибавляют 20 мл дистиллированной воды.
Натрия гидроокись, ч.д.а., ГОСТ 4328-77.
Натрий углекислый безводный, ч.д.а., ТУ 199-78, 2-процентный раствор, подкрашен фенолфталеином до розового цвета.
4-Нитро-мета-ксилол, ч., ТУ 6-09-06-556-75.
Раствор 4-нитро-мета-ксилола или метаксилола в нитрационной смеси (исходный раствор). Мерную колбу емкостью 25 мл с притертой пробкой, содержащую 10 - 15 мл нитрационной смеси, взвешивают на аналитических весах. Вносят в колбу 0,05 мл 4-нитро-мета-ксилола и взвешивают вторично. По разности взвешиваний находят массу 4-нитро-мета-ксилола в колбе. Раствор доводят нитрационной смесью до метки. Вычисляют содержание 4-нитро-мета-ксилола в 1 мл. Число, выражающее содержание метаксилола в мл для пересчета на 4-нитро-мета-ксилол, умножают на 1,42. Раствор оставляют на нитрование на 5 - 6 ч. при Т = 20 °С или нагревают часть раствора 20 мин. на кипящей водяной бане. Толуольный экстракт тринитроксилола (стандартный раствор N 1), содержащий 50 мкг 4-нитро-мета-ксилола в мл, готовят из исходного раствора 4-нитро-мета-ксилола или м-ксилола на нитрационной смеси. В колбу, содержащую 20 мл воды, вносят 2 мл исходного раствора и перемешивают. Содержимое колбы переносят в делительную воронку, ополаскивая колбу 2 - 3 мл воды. В воронку вносят толуол из расчета 1 мл экстракта на 50 мл 4-нитро-мета-ксилола и энергично встряхивают 2 мин. Дают расслоиться и удаляют водный слой. В воронку вводят 5 - 10 мл раствора натрия углекислого и промывают экстракт, несколько раз встряхивая воронку.
Если слой натрия углекислого обесцветился, его удаляют и промывку повторяют. Отделив слой натрия углекислого, переносят экстракт через верх воронки в небольшую сухую склянку с пробкой.
Толуольный экстракт тринитроксилола N 2, содержащий 5 мкг 4-нитро-мета-ксилола в 1 мл, готовят из экстракта N 1, разбавляя последний толуолом в 10 раз.
Срок хранения экстрактов до 1 года.
Отбор проб воздуха
Воздух с объемным расходом 0,1 л/мин. аспирируют через поглотительный прибор с пористой пластинкой (или прибор Полежаева), содержащий 2 мл нитрационной смеси. Для определения 1/2 ПДК следует отобрать 0,8 л воздуха.
Срок хранения отобранных проб не более 2 - 3 суток.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы готовят согласно таблице 35.
Таблица 35
ШКАЛА ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ
┌─────────┬────────────────┬────────────────┬───────────┬─────────────────┐
│ Номер │ Стандартный │ Стандартный │Толуол, мл │Концентрация, мкг│
│стандарта│раствор N 2, мл │раствор N 1, мл │ │ │
├─────────┼────────────────┼────────────────┼───────────┼─────────────────┤
│1 │- │- │1 │- │
│2 │0,2 │- │0,8 │1,0 │
│3 │0,4 │- │0,6 │2,0 │
│4 │0,6 │- │0,4 │3,0 │
│5 │1,0 │- │- │5,0 │
│6 │- │0,2 │0,8 │10 │
│7 │- │0,3 │0,7 │15 │
│8 │- │0,4 │0,6 │20 │
│9 │- │0,6 │0,4 │30 │
│10 │- │0,8 │0,2 │40 │
└─────────┴────────────────┴────────────────┴───────────┴─────────────────┘
В каждую пробирку шкалы наливают стандартный раствор и толуол согласно таблице, добавляют по 9 мл водного раствора ацетона и по возможности одновременно по 1 мл 0,1 н едкого натра, перемешивают и через 3 - 4 мин. измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре при длине волны лямбда = 590 нм. Измерение производят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 1 см по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества.
Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины концентрации веществ в градуировочных растворах (в мкг).
Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.
Проведение измерения
После отбора пробу нагревают на кипящей водяной бане 20 мин., после чего содержимое поглотительного прибора переносят в коническую колбу, содержащую 10 мл воды. Прибор промывают 2 раза по 5 мл дистиллированной водой, сливая в колбу. Содержимое из колбы переносят в делительную воронку. Колбу ополаскивают 3 мл дистиллированной воды. Вносят в делительную воронку по 2 мл толуола и энергично встряхивают 2 мин. Дают расслоиться и удаляют водный слой, промывают 3 - 5 мл углекислого натра. При обесцвечивании промывкой жидкости повторяют промывку, отделяют водный слой, а экстракт переносят в пробирку с пробкой. Отбирают по 1 мл экстракта в колориметрические пробирки. Вносят по 9 мл водного раствора ацетона, по 1 мл 0,1 н едкого натра и через 3 - 4 мин. фотометрируют аналогично градуировочным растворам.
Количественное определение 4-нитро-мета-ксилола проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию 4-нитро-мета-ксилола "С" в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:
а х в
С = -----,
б х V
где:
а - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по графику, в мкг;
в - общий объем раствора пробы, в мл;
б - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
V - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к нормальным условиям.
Остальные материалы раздела: Указы СССР 1917-1992
Предыдущая Методические указания по фотометрическому измерению концентраций бета-нафтола в воздухе рабочей зоны утв. Минздравом СССР 10.09.1991 N 5843-91Следующая Методические указания по фотометрическому измерению концентраций оксациллина в воздухе рабочей зоны утв. Минздравом СССР 10.09.1991 N 5845-91